CN103864739B - 脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水。60～80℃下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25%～33%，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15～20℃/h降温速率冷却结晶降温到5～15℃，养晶20～40min；晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。本发明方法操作条件简单，制备时间较短，产品纯度在99%左右，原料和产品折干后质量收率50%左右，产品结晶度高、晶体表面光洁、粒度均匀。可作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分。
Description
技术领域
本发明属化学工程结晶技术领域，特别涉及一种脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法。
背景技术
脱氢醋酸钠（Sodium dehydroacetate），学名脱氢乙酸钠，化学名称3-(1-羟基亚甲基)-6-甲基-1,2-吡喃-2,4(3H)-二酮钠，分子式为C8H7NaO4，分子量为190.13，化学结构式如下：
脱氢醋酸钠是联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）认可的一种安全型食品/饲料防霉、防腐保鲜剂，是继苯甲酸钠、尼泊金酯、山梨酸钾之后，新一代替代型食品饲料防腐防霉保鲜剂。它能有效抑制细菌霉菌的生长，有助于提高产品的稳定性，从而延长制成品的贮存期。中国食品添加剂标准化技术委员会在1998年年会上，讨论并通过将脱氢醋酸钠列为食品添加剂的新品种，为食品提供防霉、防腐、保鲜等作用。
目前专利文献报道的脱氢醋酸钠涉及无水物和一水合物两种类型，其中一水合物的理论含水量为8.66%。
专利CN100445278阐述了一种合成脱氢醋酸钠的方法，利用脱氢乙酸与氢氧化钠或碳酸钠为原料，将原料混合研磨，固态下直接反应得到脱氢醋酸钠一水合物。该方法的缺点是固态反应物研磨混合不均匀，反应过程中温度、压力难以精确控制，反应不完全、反应终点判断比较困难。
专利CN101475550阐述了制备高纯度脱氢醋酸钠一水合物的方法，将脱氢乙酸和氢氧化钠的反应料液先预冷到45～50℃，再夹套冷却降温到18℃以下时观察结晶情况，如已成稠状时，视为结晶结束。该结晶方法的结晶终点温度没有定量，不好确定，需要视结晶物系的情况而定；且生产过程中不加晶种容易导致爆发出晶，产品晶习较差。产品在90℃的烘箱中干燥18～24小时后，产品含水量在8.5～10.0%，表明其为一水合物。由于干燥温度高，产品易出现发黄的情况。
专利CN102558124阐述了一种食品级脱氢醋酸钠一水合物（C8H7NaO4·H2O）的制备方法，将脱氢乙酸和氢氧化钠的反应料液脱色，浓缩至有少量固体出现后，转至烧杯中冷却结晶，得到的晶体抽滤后用无水乙醇洗涤。该方法没有详细描述结晶条件。
根据以上方法制得的晶体均为脱氢醋酸钠一水合物，经申请人多次重复试验，脱氢醋酸钠一水合物的热重TGA实验脱水温度在130℃左右，其脱水温度高，脱水时间长。目前食品上主要使用的为脱氢醋酸钠一水合物，但脱氢醋酸钠一水合物存在制备周期长，生产工艺复杂，产品收率低、粒度分布差、聚结严重、纯度低（98%左右）等问题，产品照片见附图5。目前关于脱氢醋酸钠二水合物还未见报道，脱氢醋酸钠二水合物的主要成分为脱氢醋酸钠，也可用于食品添加剂和保鲜剂中。
不同的溶剂化合物在熔点、溶出速度、溶解度、吸湿性、稳定性、生物利用度等方面存在差异，改变了物质的物化性质、应用条件或范围。溶剂化物在医药和化学工业中有广泛的应用和相当的重要性，引领着科技人员开发新物质或新晶型及其制备方法。
发明内容
本发明提供了一种脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，得到的脱氢醋酸钠二水合物的脱水温度低，脱水时间较短，制备过程简单，制备周期短。
本发明提供的技术方案如下：
本发明公开了一种脱氢醋酸钠二水合物，每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水；其含水质量含量15～15.9%
所述的脱氢醋酸钠二水合物，其粉末X-射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为7.3±0.1，9.8±0.1，13.2±0.1，14.8±0.1，17.4±0.1，19.9±0.1，22.9±0.1，23.6±0.1，24.1±0.1，24.9±0.1，25.7±0.1，26.3±0.1，26.9±0.1，27.9±0.1，29.2±0.1，30.2±0.1，31.2±0.1，32.0±0.1，35.9±0.1，38.1±0.1和40.2±0.1度处有特征峰，如附图1所示。
所述的脱氢醋酸钠二水合物，其红外光谱在3833±2，3800±2，3341±2，2918±2，2823±2，2363±2，1698±2，1655±2，1599±2，1526±2，1417.58±2，1356±2，1262±2，1172±2，1061±2，1024±2，1005±2，957±2，898±2，834±2，775±2cm-1处有特征峰，如附图2所示。
所述的脱氢醋酸钠二水合物，其热重图谱在85±2℃有特征峰，如附图3所示，表明其发生了脱水现象，失重量15～15.9%。
本发明所述的脱氢醋酸钠二水合物的制备方法，其特征是：
60～80℃下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25%～33%，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15～20℃/h降温速率冷却结晶降温到5～15℃，养晶20～40min；晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。
所述的脱氢醋酸钠二水合物的制备方法，为了控制产品晶形和粒度，冷却结晶过程中在30～40℃下加入脱氢醋酸钠二水合物晶种，晶种量为原料脱氢醋酸钠质量的0.5～1%。
所述的干燥条件为：温度30～50℃，真空度为0.06～0.1MPa下干燥10～12h。
脱氢醋酸钠水溶液的冷却结晶，可以得到其一水合物，也可以得到二水合物。一水合物的晶习为片状，水含量在8.66%左右，热重TGA实验脱水温度在130℃左右；二水合物的晶习为针状，水含量为15.93%左右，热重TGA实验脱水温度在85℃左右。制备脱氢醋酸钠不同水合物的关键是控制溶液的原料浓度和降温速率，原料液质量浓度大于35%，冷却结晶过程降温速率低于15℃/h时，得到的产品为片状的脱氢醋酸钠一水合物。原料液质量浓度25%～33%，控制降温速率为15～20℃/h时，得到的产品为针状的脱氢醋酸钠二水合物。
所述的脱氢醋酸钠二水合物的有效成分为脱氢醋酸钠，其作用机理和脱氢醋酸钠一水合物一样，以液体或固体形式作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分，抑制细菌霉菌的生长。
所述的脱氢醋酸钠二水合物的脱水温度在85℃左右，低于脱氢醋酸钠一水合物的130℃的脱水温度，降低了脱氢醋酸钠无水物的制备条件和难度，更容易获得脱氢醋酸钠无水物。
本发明提供的脱氢醋酸钠二水合物的制备方法，其优点是操作条件简单，制备时间较短，容易制得。产品纯度在99%左右，原料和产品折干后质量收率50%左右，粒度25μm左右，粒度分布好，通过图1的XRD谱图和图4的扫描电镜照片可以证实，产品结晶度高、晶体表面光洁、粒度均匀。
附图说明
图1：脱氢醋酸钠二水合物的粉末X-射线衍射图谱；
图2：脱氢醋酸钠二水合物的红外图谱；
图3：脱氢醋酸钠二水合物的热重图谱；
图4：脱氢醋酸钠二水合物的扫描电镜照片（放大6000倍）；
图5：脱氢醋酸钠一水合物的扫描电镜照片（放大200倍）。
具体实施方法
本发明通过如下实施例进行解释，但并不局限于此：
实施例1：
取脱氢醋酸钠一水合物36.50g溶解在87.02g蒸馏水中（脱氢醋酸钠质量浓度27%），加热至70℃完全溶解，加0.8g活性炭脱色40min后过滤，搅拌作用下，以20℃/h的降温速率降温至10℃，养晶20min，离心析出的晶体，在真空0.06MPa、50℃下干燥10h，得到白色的脱氢醋酸钠二水合物17.32g，原料和产品折干后质量收率43.67%，产品晶体纯度99.1%，主粒度20μm，产品结晶度高，扫描电镜如图4所示。
产品的粉末X-射线衍射图谱如图1所示，在衍射角度2θ为7.32，9.85，13.23，14.84，17.48，19.91，22.92，23.62，24.14，24.93，25.72，26.33，26.95，27.96，29.28，30.22，31.21，32.03，35.95，38.16和40.22度处有特征峰。红外光谱如图2所示，在3833，3800，3342，2919，2823，2363，1698，1655，1599，1526，1418，1356，1263，1173，1061，1024，1005，958，898，835，775cm-1处有特征吸收峰。图3的TGA曲线在85.0℃有一个吸热峰，失重量15.12%，即水的含量为15.12%，即每摩尔脱氢醋酸钠二水合物中含水1.9摩尔。其脱水温度低于脱氢醋酸钠一水合物的130℃的脱水温度，降低了脱氢醋酸钠无水物的制备条件和难度，更容易获得脱氢醋酸钠无水物。脱氢醋酸钠二水合物的有效成分为脱氢醋酸钠，其作用机理和脱氢醋酸钠一水合物一样，以液体或固体形式作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分，抑制细菌霉菌的生长。
实施例2：
取脱氢醋酸钠二水合物58.88g溶解在91.12g蒸馏水中（脱氢醋酸钠质量浓度33%），加热至80℃完全溶解，加1g活性炭脱色30min后过滤，搅拌作用下，以15℃/h的降温速率降温至15℃，养晶30min，过滤析出的晶体，在真空度0.08MPa、40℃下干燥12h，得到脱氢醋酸钠二水合物34.33g，原料和产品折干后质量收率58.30%，产品晶体纯度98.7%，主粒度23μm。
产品的粉末X-射线衍射图谱在衍射角度（2θ）为7.26，9.75，13.21，14.92，17.45，19.96，22.82，23.55，24.16，24.84，25.78，26.46，26.93，27.98，29.36，30.23，31.32，32.16，35.89，38.17和40.21度处有特征峰。红外光谱在3834，3801，3342，2919，2823，2364，1700，1654，1599，1527，1418，1357，1262，1172，1061，1026，1007，957，900，834，775cm-1处有特征吸收峰。TGA曲线在84.5℃有一吸热峰，失重量14.95%，即水的含量为14.95%，即每摩尔脱氢醋酸钠二水合物中含水1.88摩尔。其脱水温度低于脱氢醋酸钠一水合物的130℃的脱水温度。脱氢醋酸钠二水合物的有效成分为脱氢醋酸钠，和脱氢醋酸钠一水合物一样，作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分，抑制细菌霉菌的生长。实施例3：
取脱氢醋酸钠一水合物44.99g溶解在95.01g蒸馏水中（脱氢醋酸钠质量浓度29.4%），加热至75℃完全溶解，加0.8g活性炭脱色30min后过滤，搅拌作用下，以17℃/h的降温速率降温至5℃，养晶30min，离心析出的晶体，在真空度0.1MPa、30℃下干燥12h,得到白色的脱氢醋酸钠二水合物28.43g，原料和产品折干后质量收率58.15%，产品晶体纯度99.2%，主粒度22μm。
产品的粉末X-射线衍射图谱在衍射角度（2θ）为7.26，9.78，13.26，14.77，17.38，19.95，22.92，23.59，24.09，24.88，25.77，26.29，26.89，27.96，29.23，30.27，31.18，32.08，35.89，38.12和40.17度处有特征峰。红外光谱在3834，3801，3342，2919，2824，2364，1699，1656，1599，1525，1418，1356，1263，1173，1062，1024，1005，959，898，834，776cm-1处有特征吸收峰。TGA曲线在84.1℃有一吸热峰，失重量15.85%，即水的含量为15.85%，即每摩尔脱氢醋酸钠二水合物中含水1.99摩尔。脱氢醋酸钠二水合物的有效成分为脱氢醋酸钠，可以作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分，抑制细菌霉菌的生长。实施例4：
取脱氢醋酸钠一水合物36.01g溶解在86.03g蒸馏水中（脱氢醋酸钠质量浓度26.96%），加热至65℃完全溶解，加0.6g活性炭脱色30min后过滤，搅拌作用下，以18℃/h的降温速率，降温至30℃加入晶种0.18g，继续降温至15℃，养晶40min，离心析出的晶体，在真空度0.07MPa、45℃下干燥11h，得到白色的脱氢醋酸钠二水合物18.18g，原料和产品折干后质量收率46.46%，产品晶体纯度99.5%，主粒度27μm。
产品的粉末X-射线衍射图谱在衍射角度（2θ）为7.27，9.74，13.18，14.86，17.56，19.93，22.87，23.62，24.07，24.88，25.84，26.36，26.93，27.84，29.27，30.18，31.27，32.16，35.94，38.09和40.19度处有特征峰。红外光谱在3833，3801，3341，2918，2824，2364，1699，1654，1600，1526，1418，1357，1262，1173，1062，1024，1006，958，898，835，776cm-1处有特征吸收峰。TGA曲线在86.4℃有一吸热峰，失重量15.58%，即水的含量为15.58%，即每摩尔脱氢醋酸钠二水合物中含水1.96摩尔。
实施例5：
取脱氢醋酸钠无水物30.00g溶解在90.01g蒸馏水中（脱氢醋酸钠质量浓度25%），加热至60℃完全溶解，加1g活性炭脱色30min后过滤，搅拌作用下，以20℃/h的降温速率，降温至40℃加入晶种0.30g，然后继续降温至5℃，养晶30min，离心析出的晶体，在真空度0.09MPa、40℃下干燥12h，得到白色的脱氢醋酸钠二水合物17.11g，原料和产品折干后质量收率47.94%，产品晶体纯度99.6%，主粒度25μm。
产品的粉末X-射线衍射图谱在衍射角度（2θ）为7.24，9.79，13.23，14.78，17.46，19.88，22.87，23.65，24.12，24.89，25.77，26.34，26.89，27.88，29.26，30.23，31.28，32.08，35.89，38.12和40.13度处有特征峰。红外光谱在3835，3801，3340，2918，2824，2362，1698，1656，1598，1527，1418，1355，1261，1171，1062，1025，1006，958，898，835，776cm-1处有特征吸收峰。TGA曲线在86.0℃有一吸热峰，失重量15.42%，即水的含量为15.42%，即每摩尔脱氢醋酸钠二水合物中含水1.94摩尔。
本发明公开和提出的脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料，工艺参数等环节实验。本发明的方法与产品已通过较佳实例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当的变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相似的替换和改动对本技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (6)
1.一种脱氢醋酸钠二水合物，其特征是每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水，其热重图谱在85±2℃有特征峰。
2.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物，其特征是脱氢醋酸钠二水合物的粉末X-射线衍射图在衍射角度2θ分别为7.3±0.1，9.8±0.1，13.2±0.1，14.8±0.1，17.4±0.1，19.9±0.1，22.9±0.1，23.6±0.1，24.1±0.1，24.9±0.1，25.7±0.1，26.3±0.1，26.9±0.1，27.9±0.1，29.2±0.1，30.2±0.1，31.2±0.1，32.0±0.1，35.9±0.1，38.1±0.1和40.2±0.1度处具有特征峰。
3.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物的制备方法，其特征是：在60～80℃下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25％～33％，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15～20℃/h降温速率冷却结晶降温到5～15℃，养晶20～40min；晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是，冷却结晶过程中在30～40℃下加入脱氢醋酸钠二水合物晶种，晶种量为原料脱氢醋酸钠质量的0.5～1％。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述的干燥条件为温度30～50℃，真空度0.06～0.1MPa下干燥10～12h。
6.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物用作食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分。
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