CN102060274B - 一种亚硒酸钠生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种亚硒酸钠生产方法，以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气进行氧化生产亚硒酸钠的工艺。本发明的亚硒酸钠生产工艺主要包括以下步骤：1、通过磨机将单质硒磨成硒粉；2、在高压反应釜中配制氢氧化钠水溶液；3、将硒粉投入反应釜中；4、通入高压氧气恒温恒压氧化；5、加入适量的吸附剂；6、压滤、加热蒸发滤液，浓缩、结晶；7、加热烘干结晶，经破碎、筛分后得到亚硒酸钠。本发明方法生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高，是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚硒酸钠生产方法，特别是指一种以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入氧气生产亚硒酸钠的方法。
背景技术
亚硒酸钠(Na2SeO3)无色晶体，空气中稳定，溶于水不溶于醇。水合物为Na2SeO3·5H2O，在干燥空气中表面易风化失水，加热到40℃转变为无水盐。硒及其化合物剧毒，但痕量硒却是人体必需的营养元素。我国用亚硒酸钠预防和控制克出病(一种地方病)取得显著效果，对预防牲畜缺硒的疾病也有效，亚硒酸钠是畜禽补硒的重要产品之一，作为饲料添加剂使用。它还是生物碱及细菌学试剂，由亚硒酸和碳酸钠作用制得。
常见亚硒酸钠制备方法有碳酸钠法、硝酸氧化法、氧气氧化法等。碳酸钠法是将碳酸钠加到亚硒酸溶液中，然后将溶液蒸发结晶，干燥后得到亚硒酸钠产品。在生产过程中，会产生大量引起室温效应的二氧化碳气体，此外，反应过程中气体释放控制不好容易导致安全事故。硝酸氧化法是将硒与硝酸反应生成亚硒酸，再与氢氧化钠作用生成亚硒酸钠，经干燥，研磨得成品。硒与硝酸发生氧化还原反应时产生氮氧化物，尾气难以处理，产生环境污染。由于硝酸的酸性和氧化性太强，使得产品中杂质含量偏高。氧气氧化法是先用氧气氧化单质硒生成二氧化硒，然后将二氧化硒溶解在水里形成亚硒酸溶液；加氢氧化钠中和后经浓缩、结晶、离心、烘干、破碎、筛分工序得到亚硒酸钠产品。此工艺设备腐蚀严重、生产周期长，成本高；而且，中间产品二氧化硒为剧毒物质，容易造成环境污染和中毒事件。
发明内容
本发明的目的是提供一种以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠的方法。
根据上述目的设计了一种亚硒酸钠生产方法，该方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下：
(1)将单质硒磨成硒粉并过50目筛；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1；
(3)将反应釜加热到100～200℃保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为100～300g/L；
(4)通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为0.8～3.0MPa、温度为65～150℃下恒温恒压反应5～15小时；
(5)称取0.1～2kg吸附剂活性炭加入到反应釜中，搅拌均匀，并搅拌1～5小时后降温到≤70℃；
(6)压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80～200℃加热烘干，于烘干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品。
其中，所述的单质硒为纯度99.999％的5N硒，固体氢氧化钠的纯度为96％～99％，氧气的纯度为2～4N。
本发明方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气生产亚硒酸钠，具有生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高的特点，是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。
附图说明
附图1是本发明亚硒酸钠生产方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述。
本发明提供了一种亚硒酸钠生产方法，该方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下：
(1)将单质硒磨成硒粉并过50目筛(下同)；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1；
(3)将反应釜加热到100～200℃保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为100～300g/L；
(4)通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为0.8～3.0MPa、温度为65～150℃下恒温恒压反应5～15小时；
(5)称取0.1～2kg吸附剂活性炭加入到反应釜中，搅拌均匀，并搅拌1～5小时后降温到≤70℃；
(6)压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80～200℃加热烘干，于烘干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品。其中，所述的单质硒为纯度99.999％的5N硒，固体氢氧化钠的纯度为96％～99％，氧气的纯度为2～4N。
根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。
实施例1
一种亚硒酸钠生产方法，制备工序如下：
(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠按152g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(此处计算方法为(150/78.9)×2×40。因为氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1)；
(3)将反应釜加热到100℃保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为150g/L；
(4)通入高压氧气，在氧气压力为2.0MPa、温度为100℃下恒温恒压反应10小时；
(5)称取0.4kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均匀，搅拌2小时后降温到≤70℃；
(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80℃加热烘干；经粉碎机破碎、筛分后得到无水亚硒酸钠成品。
实施例2
一种亚硒酸钠生产方法，制备工序如下：
(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料 机将固体氢氧化钠按202.8g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(计算方法为(200/78.9)×2×40。因为氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1)；
(3)反应釜加热到150℃保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为200g/L；
(4)通入高压氧气，在氧气压力为1.5MPa、温度为90℃下恒温恒压反应7小时；
(5)称取1kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均匀，搅拌3小时后降温到≤70℃；
(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心后的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在120℃加热烘干；经粉碎机破碎、筛分后得到无水亚硒酸钠成品。
实施例3
一种亚硒酸钠生产方法，制备工序如下：
(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠按253.5g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(此处计算方法为(250/78.9)×2×40。因为氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1)；
(3)反应釜加热到200℃保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为250g/L；
(4)通入高压氧气，在氧气压力为0.9MPa、温度为140℃下恒温恒压反应14小时；
(5)称取1.2kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均匀，搅拌5小时后降温到≤70℃；
(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心后的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在150℃加热烘干；经粉碎机破碎、筛分后得到无水亚硒酸钠成品。
以上公开的实施例仅用来解释本发明的处理方法，根据本发明公开内容作的等同变化仍属于发明保护范围。
Claims (1)
1.一种亚硒酸钠生产方法，该方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下：
(1)将单质硒磨成硒粉并过50目筛；
(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2∶1；
(3)将反应釜加热到100～200℃保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为100～300g/L；
(4)通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为0.8～3.0MPa、温度为65～150℃下恒温恒压反应5～15小时；
(5)称取0.1～2kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌1～5小时后，降温到≤70℃；
(6)压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；
(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80～200℃加热烘干，于烘干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品；
所述的单质硒为纯度99.999％的5N硒，固体氢氧化钠的纯度为96％～99％，氧气的纯度为2～4N氧。
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