CN103121706B - 一种碱式氯化锌的制备方法 - Google Patents

一种碱式氯化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碱式氯化锌的制备方法，本发明涉及碱式氯化锌，尤其涉及饲料添加剂的碱式氯化锌的一种制备方法。本发明的目的是提供一种成本较低、安全环保的碱式氯化锌的制备方法，特征在于：所述碱式氯化锌由氯化锌与氢氧化钙反应制备。本发明首次采用氯化锌与氢氧化钙反应成功制备了碱式氯化锌，该制备方法简单、工艺流程短、反应成本低且反应产生的废水易于处理、安全又环保。本发明的制备方法制备得到的碱式氯化锌成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量完全符合饲料级碱式氯化锌的国家标准，可直接作为饲料添加剂使用。

Description

一种碱式氯化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及碱式氯化锌，尤其涉及饲料添加剂的碱式氯化锌的一种制备方法。
背景技术
锌，存在于动物体的所有组织和器官中，具有促进舌黏膜味蕾细胞的迅速再生，增强食欲的功效，是动物的必须元素。通常在饲料中常用的锌源为硫酸锌和氧化锌，但它们在动物体内的吸收利用率偏低。碱式氯化锌是一种全新的药理性饲料添加剂，具有抑菌防腹泻作用。相对于常规的硫酸锌、氧化锌等无机锌盐，具有化学稳定、用量少、适口性好、安全无毒、利用率高、不结块、流动性好，还可以部分代替抗生素，对环境无污染。现有的碱式氯化锌的制备方法包括以下几种：1、氧化锌与氯化锌反应制备；2、废锌与饱和氯化锌溶液反应制备；3、氧化锌与盐酸反应制备；4、碱式碳酸锌与盐酸反应制备；5、氢氧化钠或氨水与氯化锌反应制备；6、氢氧化锌与氯化锌反应制备。但是，上述方法普遍存在着制备成本偏高的缺点，而且有的方法制备所得副产物容易造成环境污染，有的反应产生的废水处理成本也较高。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种成本较低、安全环保的碱式氯化锌的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：所述碱式氯化锌由氯化锌与氢氧化钙反应制备，反应方程式如下所示：
5ZnCl2+4Ca(OH)2+H2O=ZnCl2·4Zn(OH)2·H2O↓+4CaCl2
适当提高反应温度可以保证锌的沉淀率，故上述制备碱式氯化锌反应的反应温度优选为20～100℃；pH过低则不利于碱式氯化锌的生成，但pH过高又会影响产品中锌和氯的主含量，影响产品质量，故pH值优选为4～7。
进一步地，上述制备碱式氯化锌反应的反应温度为40～100℃，pH值为5～6。
优选地，上述制备碱式氯化锌的反应中，参与反应的氯化锌与氢氧化钙的摩尔比为4.5～5.5: 4。
优选地，参与上述反应的氯化锌是锌浓度为10～200g/l的氯化锌溶液。
进一步地，参与上述反应的氯化锌是锌浓度为50～150g/l的氯化锌溶液。浓度过低则母液太多，反应能耗增加，浓度过高则粘度太大，反应不顺畅，锌直收率会下降，产品质量也会受一定的影响。 
更进一步地，为了降低成本，参与上述反应的氯化锌溶液可选用含锌的工业废料经盐酸浸出并经除杂后得到的氯化锌溶液。含锌的工业废料，也叫废锌物料，包括次氧化锌烟灰、锌渣、废锌粉等工业废物，直接用盐酸浸出废锌物料得到氯化锌，除杂后的氯化锌溶液就可以直接用于本发明的碱式氯化锌的制备。
优选地，参与上述反应的氢氧化钙是氢氧化钙的质量分数为3%～60%的氢氧化钙悬浊液。
进一步地，参与上述反应的氢氧化钙是氢氧化钙的质量分数为10%～20%的氢氧化钙悬浊液。浓度过低则母液太多，能耗增加，浓度太高则反应太快，pH不易控制，且颗粒会很细小，影响产品的过滤性能和流动性。
更进一步地，为了降低成本，参与上述反应的氢氧化钙悬浊液可选用熟石灰或生石灰经消化处理、净化分离除渣后得到的氢氧化钙悬浊液，或者直接选用沉淀碳酸钙生产过程的中间产物。
有益效果：
与现有技术相比，本发明首次采用氯化锌与氢氧化钙反应成功制备了碱式氯化锌，该制备方法简单、工艺流程短、且反应产生的废水易于处理、安全又环保。另外，与其他同类原料相比，氢氧化钙价格较低，节约了原材料成本，再加上参与本发明的制备方法的反应物可以是废锌物料、石灰消化处理后的产物以及沉淀碳酸钙生产过程的中间产物，起到废物再利用作用的同时，更大大降低了制备碱式氯化锌的成本，也符合我国的可持续发展战略。
参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对采用本发明的制备方法制备得到的碱式氯化锌成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果表明：采用本发明的制备方法制备得到的碱式氯化锌成品中，锌含量可以达到58%～60%，氯含量可以达到12%～12.8%，砷含量低于5ppm，铅含量低于5ppm，镉含量低于8ppm，完全符合饲料级碱式氯化锌的国家标准，可直接作为饲料添加剂使用。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的产品的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，本发明并不局限于以下实施例。
本发明的碱式氯化锌按以下方法制备：
分别配制锌浓度为10～200g/l的氯化锌溶液以及氢氧化钙的质量分数为3%～60%的氢氧化钙悬浊液，将氢氧化钙悬浊液与氯化锌溶液同时对加到反应釜中，边反应边搅拌，搅拌速度为10～300r/min，控制反应温度为20～100℃、pH值为4～7。反应物对加完成后陈化20min～90min得到反应产物，将反应产物过滤、水洗、烘干后制得碱式氯化锌。过滤可选用压滤或离心的方式，干燥温度一般选择70℃～120℃。
实施例1
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
先将试剂级氯化锌配制成含锌50g/l的氯化锌溶液，及试剂级氢氧化钙或试剂级氧化钙配成含氢氧化钙10%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至85℃，然后再将400ml氯化锌溶液和300ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在4～5，加料完成后陈化60min，产物过滤、洗涤、100℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量59.8%，氯含量12.6%，砷含量1.4ppm，铅含量为2.3ppm，镉含量为1.6ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例2
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
先将试剂级氯化锌配制成含锌65g/l的氯化锌溶液，然后选用熟石灰（或生石灰）经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙20%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至50℃，然后再将200ml氯化锌溶液和100ml氢氧化钙悬浊液的上清液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在5.0～6.0，加料完成后陈化45min后，产物过滤、洗涤、100℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量58.8%，氯含量12.4%，砷含量2.3ppm，铅含量为3.2ppm，镉含量为2.7ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例3
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取废锌、次氧化锌烟灰为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为100g/l，然后选用熟石灰经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙15%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度恒温至25℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在5.5～6.5，加料完成后陈化90min后，产物过滤、洗涤、100℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱（见图1）与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量58.2%，氯含量12.1%，砷含量3.6ppm，铅含量为4.2ppm，镉含量为3.7ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例4
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取废锌、次氧化锌烟灰为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为120g/l，然后选用生石灰经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙10%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至70℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在6.0～7.0，加料完成后陈化90min后，产物过滤、洗涤、120℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量58.5%，氯含量12.5%，砷含量4.2ppm，铅含量为2.5ppm，镉含量为3.1ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例5
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取废锌、次氧化锌烟灰为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为150g/l，然后选用熟石灰经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙20%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至95℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在5.0～6.5，加料完成后陈化90min后，产物过滤、洗涤、100℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量58.6%，氯含量12.3%，砷含量2.2ppm，铅含量为4.6ppm，镉含量为3.8ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例6
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取锌渣为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为10g/l，然后选用生石灰经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙3%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至40℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在4.5～6.0，加料完成后陈化20min后，产物过滤、洗涤、70℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量59.6%，氯含量12.0%，砷含量2.9ppm，铅含量为3.9ppm，镉含量为2.8ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例7
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取次氧化锌烟灰为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为200g/l，然后选用熟石灰经消化净化除渣后制得合格的含氢氧化钙60%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至100℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在5.5～7.0，加料完成后陈化90min后，产物过滤、洗涤、100℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量60.0%，氯含量12.8%，砷含量1.9ppm，铅含量为2.7ppm，镉含量为2.0ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。
实施例8
本实施例的碱式氯化锌按以下方法制备：
选取废锌为原料，用盐酸浸出制备得ZnCl2，除杂后氯化锌溶液中锌含量为30g/l，然后选用沉淀碳酸钙生产过程的中间产物含氢氧化钙40%的悬浊液，然后往反应釜中加入100ml蒸馏水，然后开启搅拌装置，同时将温度升高至20℃，然后再将500ml氯化锌溶液和500ml氢氧化钙悬浊液同时对滴加入到反应釜中，控制pH在5.0～6.0，加料完成后陈化60min后，产物过滤、洗涤、120℃下烘干，粉碎过75目筛，最后得到成品。
通过XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，成品的XRD图谱与标准图谱一致，可以确定成品为碱式氯化锌。同时参照国家标准GB/T 22546-2008中的规定，对成品中的锌、氯含量以及砷、铅、镉的含量进行测定，测定结果为：锌含量58.0%，氯含量12.3%，砷含量3.2ppm，铅含量为3.3ppm，镉含量为3.2ppm，符合饲料级碱式氯化锌国家标准。

Claims (6)

1.一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：所述碱式氯化锌由氯化锌与氢氧化钙反应制备，具体包括以下步骤：分别配制锌浓度为10～200g/l的氯化锌溶液以及氢氧化钙的质量分数为3%～60%的氢氧化钙悬浊液，将氢氧化钙悬浊液与氯化锌溶液同时对加到反应釜中，边反应边搅拌，搅拌速度为10～300r/min，控制反应温度为20～100℃、pH值为4～7，反应物对加完成后陈化20min～90min得到反应产物，将反应产物过滤、水洗、烘干后制得碱式氯化锌，所述氢氧化钙悬浊液是熟石灰或生石灰经消化处理、净化分离除渣后得到的氢氧化钙悬浊液，或者直接选用沉淀碳酸钙生产过程的中间产物。
2.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：所述反应的反应温度为40～100℃，pH值为5～6。
3.根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：氯化锌与氢氧化钙的摩尔比为4.5～5.5: 4。
4.根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：参与所述反应的氯化锌是锌浓度为50～150g/l的氯化锌溶液。
5.根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：所述氯化锌溶液为含锌的工业废料经盐酸浸出并经除杂后得到的氯化锌溶液。
6.根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于：参与所述反应的氢氧化钙是氢氧化钙的质量分数为10%～20%的氢氧化钙悬浊液。
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