CN103739475B - 一种电池级无水醋酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机化合物醋酸锂的制备技术领域，具体公开了一种电池级无水醋酸锂的制备方法。本发明方法以工业级单水氢氧化锂和冰醋酸为原料，经中和反应制得醋酸锂净液，然后将净液浓缩、两次烘干后得到高品质的电池级无水醋酸锂。本发明方法原料廉价易得、流程简单，可操作性强，整个过程中元素利用率高，产品收率均在95%以上，没有对环境有害的气体及废渣产生，同时所得无水醋酸锂水分含量小于500ppm，杂质含量较低。

Description

一种电池级无水醋酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化合物醋酸锂的制备技术领域，尤其涉及一种电池级无水醋酸锂的制备方法。
背景技术
醋酸锂，一种无机盐，无色晶体，作为锂电池的一种原料，在锂电行业中主要与其他一些高分子聚合物等电解质混合使用，以改善锂电池电解质的电导率，此外，醋酸锂在有机合成中也常作为催化剂使用，同时在制药工业尤其是生物制药中有广泛的应用；以上用途中均对醋酸锂的化学指标要求较高；21世纪，作为移动互联网的元年，随着智能手机等移动终端的迅猛发展，高品质锂电池的需求量不断增大，直接导致高品质无水醋酸锂的需求的增加，同时随着醋酸锂在有机合成方面的其他应用不断开发，醋酸锂的产品必将具有广阔的市场前景。目前制备醋酸锂的主要方法为中和法：利用氢氧化锂或者碳酸锂反应得到醋酸锂溶液，再经浓缩结晶得到两水醋酸锂晶体，但是现在的无水醋酸锂工艺存在水分高的不足。本发明的方法和产品的性能能改善这些不足。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、安全环保、可实施性强，设备投资少且可以连续规模化生产无水醋酸锂的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案提供了一种电池级无水醋酸锂的制备方法，以工业级单水氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
(1)工业级单水氢氧化锂与纯水按重量比1∶2搅拌溶解至清亮；然后在搅拌的条件下，缓慢加入与锂元素摩尔比为1∶1的冰醋酸，加完后用氢氧化锂或冰醋酸调节反应体系的pH值到7～7.5；检测pH值无变化后，过滤除去不溶性杂质，得到醋酸锂净液。
本步骤反应式为：
LiOH·H2O+CH3COOH=LiOOCCH3+2H2O：
(2)将步骤(1)得到的醋酸锂净液蒸发浓缩至原体积的1／2～1／3、温度100～130℃，将浓缩液打入带搅拌装置的烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110～140℃，至目视无水分。
(3)对步骤(2)所得物料进行二次烘干处理，烘干温度为110～150℃，烘干时间为3-10h，烘干真空度为-0.1～-0.08MPa，冷却后直接出料。
(4)将步骤(3)所得的烘干物料转移至相对湿度30-50％RH环境下，在破碎机中进行破碎处理，然后过40-80目筛网，筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解过滤，滤液返回步骤(2)进行再处理；筛下部分包装即得成品。
本发明的优点和有益效果在于：原料廉价易得、流程简单，可操作性强，整个过程中元素利用率高，产品收率均在95％以上，没有对环境有害的气体及废渣产生，同时所得无水醋酸锂水分含量小于500ppm，杂质含量较低。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。
实施例1
一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：
1.将250kg工业级单水氢氧化锂加入到500L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后在搅拌条件下缓慢加入360kg冰醋酸，加完后用冰醋酸调节pH值至7.0，反应完全，稳定10min后，复测溶液pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
2.将步骤1所得的醋酸锂净液蒸发浓缩至约为原体积的1／2、温度110℃，可以观察到有少量晶，体析出，稍微冷却后将物料打入搅拌烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110℃，翻烘过程中会不断地有晶体析出，不时地观察物料烘干情况，至无明显水分，出料得醋酸锂烘干料400kg；
3.将步骤2所得醋酸锂烘干料400kg进行真空烘干，设定温度110℃，真空度-0.08Mpa下进行烘料8h，冷却后直接出料。
4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度50％RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过60目筛网，得到无水醋酸锂成品372kg，检测结果见见表1；筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解压滤返回步骤2进行再处理。
实施例2
一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：
1.将200kg工业级单水氢氧化锂加入400L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后在搅拌条件下缓慢加入冰醋酸290kg，加完后用冰醋酸调节pH值至7.5，搅拌条件下稳定13min，复测pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
2.将步骤1所得醋酸锂净液进行蒸发浓缩至约为原体积的1／3、蒸发终点温度控为130℃，此时已有大量晶体析出来，稍微冷却，将物料投入搅拌烘干设备内烘料，烘干温度为130℃，直至晶体基本完全烘干，出料得醋酸锂烘干料315kg；
3.将步骤2所得醋酸锂烘干料315kg投入真空烘干设备中进行烘干，设定温度150℃，控制真空度在-0.09Mpa下烘料4h，冷却至100℃以下出料。
4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度为40％RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过80目筛网，得到无水醋酸锂成品292kg，检测结果见见表1；筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解压滤返回步骤2进行再处理。
实施例3
一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：
1.将300kg工业级单水氢氧化锂加入600L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后搅拌下加入冰醋酸430kg，加完后测得pH值为6.5-7.0，然后加入适量单水氢氧化锂回调pH至7.5，稳定15min后，复测pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
2.将步骤1所得醋酸锂净液进行蒸发浓缩至约为原体积的1／3、蒸发终点温度控制为120℃，发现有少量晶体出现，直接将物料打入搅拌烘干设备中进行进一步浓缩蒸发，温度为140℃，隔一段时间观察浓缩情况，直到大量晶体析出，目测基本无水分，稍微冷却后出料，得醋酸锂一次烘干料495kg；
3.将步骤2所得的495kg醋酸锂一次烘干料进行真空烘干，设定烘料温度为130℃，真空度控制在-0.1Mpa，烘料6h，冷却至100℃左右出料；
4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度为30％RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过40目筛，得无水醋酸锂产品455kg，检测结果见见表1；筛上部分为料渣，所得料渣回收处理。
表1无水醋酸锂化学指标及实施例1、2、3所得产品的检测结果
检测项目 要求指标 实施例1 实施例2 实施例3
醋酸锂w％ ≥99.9 99.97 99.95 99.96
水分w％ ≤0.5 0.05 0.04 0.04
钠(Na)w％ ≤0.005 0.002 0.002 0.002
钾(K)w％ ≤0.005 0.003 0.004 0.003
钙(Ca)w％ ≤0.01 0.005 0.005 0.005
铁(Fe)w％ ≤0.001 0.0003 0.0004 0.0004
氯化物(以Cl计) ≤0.01 0.003 0.003 0.003
硫酸盐(以SO4 2-计) ≤0.01 0.005 0.007 0.006
水不溶物w％ ≤0.01 0.003 0.004 0.003
本说明书中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (1)

1.一种电池级无水醋酸锂的制备方法，包括以下步骤：
 (1)工业级单水氢氧化锂与纯水按重量比1:2搅拌溶解至清亮；然后加入与锂元素摩尔比为1：1的冰醋酸，加完后用氢氧化锂或冰醋酸调节反应体系的pH值到7～7.5；检测pH值无变化后，过滤除去不溶性杂质，得到醋酸锂净液；
(2)将步骤（1）得到的醋酸锂净液蒸发浓缩至原体积的1/2～1/3、温度100～130℃，将浓缩液打入带搅拌装置的烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110～140℃，至目视无水分；
(3)对步骤(2)所得物料进行二次烘干处理，烘干温度为110～150℃，烘干时间为3-10h，烘干真空度为-0.1～-0.08MPa，冷却后直接出料；
   （4）将步骤（3）所得的烘干物料转移至相对湿度30-50%RH环境下，在破碎机中进行破碎处理，然后过40-80目筛网，筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解过滤，滤液返回步骤（2）进行再处理；筛下部分包装得成品。
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