CN107324375A - 一种碱式氯化锌的制备方法 - Google Patents

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梁学彬
黄延伟
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Abstract

本发明公开了一种碱式氯化锌的制备方法，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备。该碱式氯化锌的制备方法设计合理，合成的碱式氯化锌纯度大于98％，锌含量大于58％，具有流动性好、不吸潮、不结块、易吸收等优点；可以回收母液水中的氯化铵，且漂洗水可制作次氯酸钠，做到零排放环保绿化企业；生产成本低，固体颗粒匀称，可用于替代氧化锌生产饲料级碱式氯化锌添加剂。

Description

一种碱式氯化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及碱式氯化锌制备技术领域，具体是一种碱式氯化锌的制备方法。
背景技术
锌是动物不可缺少的一种重要的微量元素，在动物所有组织器官中都有锌元素活动。现在发现依赖于锌元素进行生命体质活动的酶已经超过200多种，涵盖整个生长、生殖、循环、免疫、激素活动等。
目前锌元素饲料添加剂有饲料级氧化锌(Zn73％)七水硫酸锌(Zn22％)、一水硫酸锌(Zn35％)、碳酸锌(Zn56％)等。还有合成的各种少量氨基酸锌，生产成本较高。硫酸锌中的锌离子较为活跃，硫酸根阳离子都会导致饲料中其他维生素的破坏变色失去效用。碱式氯化锌与其他锌元素添加剂在动物吸收率高，没有二次污染及止泻抗腹泻上显著。目前国内饲料级碱式氯化锌是用氯化锌成品和氧化锌合成的，生产成本很高，不利于推广生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱式氯化锌的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碱式氯化锌的制备方法，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备，反应方程式为：
所述碱式氯化锌的制备方法具体包括以下步骤：称取氯化锌和碳酸氢铵，氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：(2-2.5.5)，启动搅拌，将氯化锌置于水中，再加入催化剂和乙醇，搅拌均匀；然后逐渐加入碳酸氢铵与氯化锌反应，控制反应温度为40-70℃、反应搅拌速度为60-90转/min、PH值为6-7；反应一段时间后对反应液进行离心脱水，得到反应产物颗粒和母液，反应产物颗粒经冷水漂洗、离心脱水、热风烘干，即得碱式氯化锌颗粒。
作为本发明进一步的方案：所述氯化锌与水的质量比为1：10。
作为本发明进一步的方案：所述氯化锌与催化剂的质量比为6：1。
作为本发明进一步的方案：所述乙醇与水的体积比为1：60。
作为本发明进一步的方案：反应温度为45-65℃、反应搅拌速度为65-80转/min、PH值为6.5-6.8。
作为本发明进一步的方案：所述母液冷却后进行过滤，得到滤渣和滤液，回收滤渣氯化铵成品。
作为本发明进一步的方案：采用反应产物颗粒离心脱水过程中的液体回收次氯酸钠。
作为本发明进一步的方案：所述氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该碱式氯化锌的制备方法设计合理，合成的碱式氯化锌纯度大于98％，锌含量大于58％，具有流动性好、不吸潮、不结块、易吸收等优点；可以回收母液水中的氯化铵，且漂洗水可制作次氯酸钠，做到零排放环保绿化企业；生产成本低，固体颗粒匀称，达到了国家GB/T22546-2008饲料添加剂碱式氯化锌质量标准，可用于替代氧化锌生产饲料级碱式氯化锌添加剂。
附图说明
图1为碱式氯化锌的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
请参阅图1，一种碱式氯化锌的制备方法，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备，反应方程式为：
所述碱式氯化锌的制备方法具体包括以下步骤：称取30g氯化锌和60g碳酸氢铵，氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：2，反应釜中加入300ml水，启动搅拌，将氯化锌置于水中，再向反应釜中加入5g催化剂和5ml乙醇，搅拌均匀；将温度升高至40℃，然后逐渐加入碳酸氢铵与氯化锌反应，反应搅拌速度为60转/min，控制反应PH值为6-7；反应一段时间后对反应液进行离心脱水，得到反应产物颗粒和母液，反应产物颗粒经冷水漂洗、离心脱水、热风烘干，即得碱式氯化锌颗粒；所述母液冷却后进行过滤，得到滤渣和滤液，回收滤渣氯化铵成品，滤液重新循环至反应釜；反应产物颗粒离心脱水过程中的液体进入洗水池，向洗水池中加入氢氧化钠回收次氯酸钠。所述催化剂是氯化铵。
实施例2
请参阅图1，一种碱式氯化锌的制备方法，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备，反应方程式为：
所述碱式氯化锌的制备方法具体包括以下步骤：称取30g氯化锌和75g碳酸氢铵，氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：2.5，反应釜中加入300ml水，启动搅拌，将氯化锌置于水中，再向反应釜中加入5g催化剂和5ml乙醇，搅拌均匀；将温度升高至70℃，然后逐渐加入碳酸氢铵与氯化锌反应，反应搅拌速度为90转/min，控制反应PH值为6-7；反应一段时间后对反应液进行离心脱水，得到反应产物颗粒和母液，反应产物颗粒经冷水漂洗、离心脱水、热风烘干，即得碱式氯化锌颗粒；所述母液冷却后进行过滤，得到滤渣和滤液，回收滤渣氯化铵成品，滤液重新循环至反应釜；反应产物颗粒离心脱水过程中的液体进入洗水池，向洗水池中加入氢氧化钠回收次氯酸钠。所述催化剂是氯化铵。
实施例3
请参阅图1，一种碱式氯化锌的制备方法，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备，反应方程式为：
所述碱式氯化锌的制备方法具体包括以下步骤：称取30g氯化锌和60g碳酸氢铵，氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：2，反应釜中加入300ml水，启动搅拌，将氯化锌置于水中，再向反应釜中加入5g催化剂和5ml乙醇，搅拌均匀；将温度升高至55℃，然后逐渐加入碳酸氢铵与氯化锌反应，反应搅拌速度为80转/min，控制反应PH值为6.5-6.8；反应一段时间后对反应液进行离心脱水，得到反应产物颗粒和母液，反应产物颗粒经冷水漂洗、离心脱水、热风烘干，即得碱式氯化锌颗粒；所述母液冷却后进行过滤，得到滤渣和滤液，回收滤渣氯化铵成品，滤液重新循环至反应釜；反应产物颗粒离心脱水过程中的液体进入洗水池，向洗水池中加入氢氧化钠回收次氯酸钠。所述催化剂是氯化铵。
实验例1
一、对实施例3所得碱式氯化锌进行理化特性检测
(1)金相观察：在金相显微镜下用250—1000倍观察，晶体成型。
结果：用碳铵法沉积合成碱式氯化锌产品，在催化剂配位下，可以形成有规则的，颗粒均匀的白色固体。用碳铵法合成的碱式氯化锌颗粒较为均匀，粒径在30—150mm之间，流动性好，含锌量稳定。而氧化锌合成的碱式氯化锌基本是粉末的，流动差又粘稠。
(2)吸潮试验：取试验样品在25度，相对湿度85％的环境放置48小时，称重式样前后重量值，并用氧化锌合成的碱式锌作对照。
结果：本样品极难溶于水。易溶于盐酸溶解率99.68％，酸溶时没有气泡产生。吸潮性约为0.22％，稳定性强，易于储存。好于氧化锌合成的碱式氯化锌。
二、碳铵法与氧化锌法饲料级氯化锌直接成本对照(Kg\Kg)
表碳铵法与氧化锌法饲料级氯化锌直接成本对照表
采用碳铵法，2kg的碳酸氢铵可以生产1kg碱式氯化锌，1kg碱式氯化锌价格为0.62元；
而用氧化锌法时，生成1kg碱式氯化锌要用0.58kg的氧化锌，1kg氧化锌约16000元。
从对照表可知直接成本氧化锌法是碳铵法7倍。
该碱式氯化锌的制备方法设计合理，合成的碱式氯化锌纯度大于98％，锌含量大于58％，具有流动性好、不吸潮、不结块、易吸收等优点；可以回收母液水中的氯化铵，且漂洗水可制作次氯酸钠，做到零排放环保绿化企业；生产成本低，固体颗粒匀称，达到了国家GB/T22546-2008饲料添加剂碱式氯化锌质量标准，可用于替代氧化锌生产饲料级碱式氯化锌添加剂。
在本碱式氯化锌的制备方法的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”及“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述碱式氯化锌由氯化锌与碳酸氢铵反应制备，反应方程式为：5ZnCl2+8NH4HCO3＝Zn5Cl2(OH)8+8NH4Cl+8CO2↑；所述碱式氯化锌的制备方法具体包括以下步骤：称取氯化锌和碳酸氢铵，氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：(2-2.5)，启动搅拌，将氯化锌置于水中，再加入催化剂和乙醇，搅拌均匀；然后逐渐加入碳酸氢铵与氯化锌反应，控制反应温度为40-70℃、反应搅拌速度为60-90转/min、PH值为6-7；反应一段时间后对反应液进行离心脱水，得到反应产物颗粒和母液，反应产物颗粒经冷水漂洗、离心脱水、热风烘干，即得碱式氯化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌与水的质量比为1：10。
3.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌与催化剂的质量比为6：1。
4.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述乙醇与水的体积比为1：60。
5.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，反应温度为45-65℃、反应搅拌速度为65-80转/min、PH值为6.5-6.8。
6.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述母液冷却后进行过滤，得到滤渣和滤液，回收滤渣氯化铵成品。
7.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用反应产物颗粒离心脱水过程中的液体回收次氯酸钠。
8.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌与碳酸氢铵的重量比为1：2。
9.根据权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述催化剂是氯化铵。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019104744A1 (zh) * 2017-12-01 2019-06-06 广州科城环保科技有限公司 一种碱式氯化锌颗粒物及其制备方法
CN114057218A (zh) * 2021-11-29 2022-02-18 天宝动物营养科技股份有限公司 一种碱式氯化锌的制备方法
CN115676779A (zh) * 2022-10-27 2023-02-03 中盐常州化工股份有限公司 一种次氯酸钠稳定剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2072191A1 (es) * 1993-04-05 1995-07-01 Univ Madrid Complutense Prodecimiento de obtencion de hidroxicloruro de zinc,zn5 (oh)8 cl2.h20y su uso como corrector de zinc.
CN101712485A (zh) * 2009-11-25 2010-05-26 长沙兴嘉天华农业开发有限公司 碱式氯化锌的制备方法
CN102745737A (zh) * 2012-07-27 2012-10-24 大连交通大学 碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法
CN103328661A (zh) * 2010-11-23 2013-09-25 金属废物解决方案有限公司 回收锌和/或氧化锌ii的方法
CN104276595A (zh) * 2014-10-28 2015-01-14 东江环保股份有限公司 一种碱式氯化锌的制备方法
CN105399132A (zh) * 2015-12-14 2016-03-16 广州科城环保科技有限公司 一种用黄铜炉渣和含锌烟道灰制备碱式氯化铜及碱式氯化锌的工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2072191A1 (es) * 1993-04-05 1995-07-01 Univ Madrid Complutense Prodecimiento de obtencion de hidroxicloruro de zinc,zn5 (oh)8 cl2.h20y su uso como corrector de zinc.
CN101712485A (zh) * 2009-11-25 2010-05-26 长沙兴嘉天华农业开发有限公司 碱式氯化锌的制备方法
CN103328661A (zh) * 2010-11-23 2013-09-25 金属废物解决方案有限公司 回收锌和/或氧化锌ii的方法
CN102745737A (zh) * 2012-07-27 2012-10-24 大连交通大学 碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法
CN104276595A (zh) * 2014-10-28 2015-01-14 东江环保股份有限公司 一种碱式氯化锌的制备方法
CN105399132A (zh) * 2015-12-14 2016-03-16 广州科城环保科技有限公司 一种用黄铜炉渣和含锌烟道灰制备碱式氯化铜及碱式氯化锌的工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
廖蔚峰等: "饲料级碱式氯化锌的合成及其特性研究", 《化学与生物工程》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019104744A1 (zh) * 2017-12-01 2019-06-06 广州科城环保科技有限公司 一种碱式氯化锌颗粒物及其制备方法
US11220436B2 (en) 2017-12-01 2022-01-11 Guangzhou Cosmo Environmental Technology Co., Ltd. Basic zinc chloride particulate matter and preparation method therefor
CN114057218A (zh) * 2021-11-29 2022-02-18 天宝动物营养科技股份有限公司 一种碱式氯化锌的制备方法
CN114057218B (zh) * 2021-11-29 2024-03-26 天宝动物营养科技股份有限公司 一种碱式氯化锌的制备方法
CN115676779A (zh) * 2022-10-27 2023-02-03 中盐常州化工股份有限公司 一种次氯酸钠稳定剂及其制备方法
CN115676779B (zh) * 2022-10-27 2024-01-30 中盐常州化工股份有限公司 一种次氯酸钠稳定剂及其制备方法

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