CN102745737A - 碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，其特征在于：以氯化锌、氨水为原料，在室温下反应后，用去离子水洗涤，离心，加入相当于样品量10倍~20倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后静置。将样品用无水乙醇洗涤后离心，在40℃烘箱中干燥6h后，制得直径约70纳米，长约400纳米的碱式氯化锌Zn5(OH)8Cl2·H2O单晶纳米棒粉体。本发明所制备的产品具有广阔的应用前景，可用于化学合成、光催化、传感器、纳米器件等诸多领域，该法无需任何添加剂，具有操作简便、易于控制，生产成本低，不需要昂贵设备，易于工业化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一维单晶碱式氯化锌纳米材料，尤其涉及一种碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法。
背景技术
本发明涉及的碱式氯化锌Zn5(OH)8Cl2·H2O是一种锌盐化合物，目前作为微量锌元素添加剂被广泛用于动物饲料添加剂中。如黄逸强分别采用废锌与饱和氯化锌溶液反应、碱式碳酸锌与盐酸反应、氧化锌与氯化锌反应、氧化锌与盐酸反应、氢氧化锌与氯化锌反应、氢氧化钠或氨水与氯化锌反应等方法制备了碱式氯化锌，并以碱式氯化锌作为饲料添加剂，考察其对仔猪、肉鸡等动物的生长饲养效果。在使用氯化锌与氨水作为原料时，需要对原料浓度有严格要求，氯化锌溶液的质量浓度在10%~30%之间，且制得的碱式氯化锌非纳米材料。
碱式氯化锌作为氧化锌的前驱体也得到了广泛的研究和关注。近年来，人们在制备特殊形貌纳米氧化锌结构时，往往以碱式氯化锌作为前驱体来进行制备，但尺寸通常较大，为微米级。如Tengfa Long等制备了平均粒径约50μm的大尺寸板状Zn5(OH)8Cl2·H2O以及纳米棒状ZnO；Nan WU等使用飞秒激光辐照的方法制备了不规则的微米级的Zn5(OH)8Cl2·H2O与Zn(OH)2的复合粉体以及直径在40-80nm的纳米棒状ZnO；Marivone G等在以ZnCl2为原料，与氢氧化钠溶液在90℃反应制备ZnO时，获得了Zn5(OH)8Cl2·H2O与ZnO的复合粉体，颗粒呈纳米棒状，但分布不规则，尺寸不均匀。
综合国内外的研究现状，现有的制备碱式氯化锌技术中，有的方法生产成本过高，有的方法制备得到的副产物容易造成环境污染，有的方法制备的尺寸过大，有的方法不能够得到纯相结构的碱式氯化锌，而以混合物的形式存在，同时，目前对碱式氯化锌纳米材料，特别是单晶材料，研究尚少。因此，寻求纯相结构的碱式氯化锌单晶纳米棒的简易合成方法，降低原料消耗和生产成本，是碱式氯化锌一维纳米材料研究中的重要课题。
发明内容
针对目前制备碱式氯化锌单晶纳米材料尚少，在合成过程中原料浓度高、生产成本高、产物粒度大、难以制得纯相结构的特点，提出一种工艺简单、成本低廉、便于工业化生产的纯相结构的碱式氯化锌单晶纳米棒的制备方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的:
一种碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
①以氯化锌水溶液、氨水为原料，在室温下反应20~40min后，用去离子水洗涤，离心，得到样品；
所述的氯化锌水溶液的浓度为0.08~0.16mol·L-1；
所述的氯化锌与氨水的摩尔比为1:3~1:7；
②向样品中加入其10倍~20倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后静置16h~24h；
③将样品用无水乙醇洗涤后离心，在40℃烘箱中干燥6h后，制得直径约70nm，长约400nm的白色碱式氯化锌单晶纳米棒粉体。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
（1）克服了现有的氯化锌与氨水为原料的制备方法对氯化锌质量浓度的限制（10%~30%），在较低的氯化锌质量浓度下（1%~3%）即可制备出纯相结构的碱式氯化锌单晶纳米棒。由于原料的液相反应在室温下即可进行，避免了由于母液增多导致的反应能耗增加等问题。
（2）工艺路线简单，容易操作，无须使用激光辐照、水热法等工艺复杂的方法即能够获得碱式氯化锌单晶纳米棒，成本低廉，无须使用盐酸等强酸，也无须使用添加剂、模板剂等，能够满足环境保护和清洁生产的要求。
（3）本发明合成的碱式氯化锌单晶纳米棒形貌规则均一、表面光滑，直径约70纳米，长约400纳米。
（4）本发明合成的碱式氯化锌为菱方相结构的Zn5(OH)8Cl2·H2O，不含ZnO、Zn(OH)2等物相结构，也不含有任何杂质元素。
附图说明
本发明附图6幅，其中：
图1是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的扫描电镜照片；
图2是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的透射电镜照片；
图3是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的选区电子衍射花样；
图4是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的高分辨透射电镜照片；
图5是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的X-射线衍射图；
图6是实施例1所制备的碱式氯化锌单晶纳米棒的电子能谱图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1：
一种本发明的碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：配制浓度0.16mol·L-1的氯化锌溶液200mL，在磁力搅拌条件下以1:5的物料比滴加氨水，反应30min后，将所得悬浊液离心分离，用去离子水洗涤样品后离心，重复三次，加入样品量10倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后，静置16h。用无水乙醇洗涤样品后离心，重复三次，在40℃烘箱中干燥6h后，制得形貌均一的直径约70nm，长约400nm的白色碱式氯化锌单晶纳米棒粉体，如图1扫描电镜照片及图2透射电镜照片所示。
同时，由图3所得碱式氯化锌单晶纳米棒的选区电子衍射花样，证明所得碱式氯化锌为单晶体；由图4所得碱式氯化锌单晶纳米棒的高分辨透射电镜，表明碱式氯化锌具有单晶结构，相邻晶格条纹的距离为0.26nm，对应于菱方相碱式氯化锌的（202）晶面（图5中衍射角2θ=33.42°处）。由图5所得碱式氯化锌单晶纳米棒的X-射线衍射图，证明所得碱式氯化锌为菱方相结构的Zn5(OH)8Cl2·H2O，不含有任何其他物相结构，为纯相物质。并且，由图6可知，该碱式氯化锌不含任何杂质元素（Au是为使样品导电而在制样时喷覆的，不是样品中所含成分）。
实施例2：
一种本发明的碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：配制浓度0.125mol·L-1的氯化锌溶液200mL，在磁力搅拌条件下以1:3的物料比滴加氨水，反应20min后，将所得悬浊液离心分离，用去离子水洗涤样品后离心，重复三次，加入样品量15倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后，静置18h。用无水乙醇洗涤样品后离心，重复三次，在40℃烘箱中干燥6h后，制得白色碱式氯化锌单晶纳米棒粉体，所得产物形貌与性质与实施例1相近。
实施例3：
一种本发明的碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：配制浓度0.16mol·L-1的氯化锌溶液200mL，在磁力搅拌条件下以1:7的物料比滴加氨水，反应20min后，将所得悬浊液离心分离，用去离子水洗涤样品后离心，重复三次，加入样品量20倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后，静置20h。用无水乙醇洗涤样品后离心，重复三次，在40℃烘箱中干燥6h后，制得白色碱式氯化锌单晶纳米棒粉体，所得产物形貌与性质与实施例1相近。
Claims (1)
1.一种碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
①以氯化锌水溶液、氨水为原料，在室温下反应20~40min后，用去离子水洗涤，离心，得到样品；
所述的氯化锌水溶液的浓度为0.08~0.16mol·L-1；
所述的氯化锌与氨水的摩尔比为1:3~1:7；
②向样品中加入其10倍~20倍体积的去离子水，在80℃烘箱中加热2h后静置16h~24h；
③将样品用无水乙醇洗涤后离心，在40℃烘箱中干燥6h后，制得碱式氯化锌单晶纳米棒粉体。
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