CN111484068B - 一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法属于IIB族羟基氯化物纳米材料制备的技术领域。所述的羟基氯化锌超薄纳米片，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Zn(OH)Cl，产物具有六角星形纳米片状形貌，顶角角度约为60°。其制备方法为，将无水氯化锌粉末加入无水乙醇或异丙醇中，水浴加热搅拌4～8小时，然后将混合溶液超声2～4小时，重复1～2次；将得到的悬浊液离心分离后用丙酮或苯将白色沉淀清洗5～10次后烘干，得到羟基氯化锌Zn(OH)Cl超薄纳米片粉末。本发明操作简单、重复性好、成本低廉；制备出的Zn(OH)Cl纳米片的产量高、纯度高、工艺简单、样品品质好、无杂质。

Description

一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于IIB族羟基氯化物纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种简单、高效的制备羟基氯化锌纳米片的方法。
背景技术
近年来纳米材料的研究飞速发展，纳米材料在半导体、力学、光学性质等方面都有异于普通材料，在微观物理基础实验研究、化学合成、光催化、传感器、纳米光电子器件等领域都具有非常好的潜在应用价值。拥有不同产物形貌及晶体中原子不同空间分布结构的纳米材料，其性质各不相同。因此，制备新的二维纳米材料以及探索新形貌二维纳米材料的制备方法，对于纳米领域的探索具有重要的研究意义。
随着纳米技术的发展，越来越多的人开始关注可控的纳米结构制备技术，目前已人工合成出了许多形貌的纳米结构，如纳米线、纳米棒、纳米管等，但在纳米尺寸下实现对材料的微观形貌以及结构的精准控制依然非常困难，如何精确控制二维纳米晶体材料的形貌仍然是当前纳米合成领域面临的巨大挑战。
金属的羟基卤化物的性质及合成方法方面的研究一直备受关注。在半导体纳米材料领域，羟基氯化锌是制备氧化锌纳米多孔材料的重要原材料，其在光催化、生物传感器、太阳能电池等诸多领域都有重要应用。在饲料领域，羟基氯化锌作为动物饲料的微量锌元素添加剂，替代市面上广为使用的硫酸锌和氧化锌，得到了广泛应用。据相关报道介绍，羟基氯化锌以锌、羟基、氯分别为1:1:1化学计量数的完美比例构成化合物Zn(OH)Cl，属于正交晶系，形貌为扭曲纳米片状。黄逸强等人向由氯化锌溶液和氧化锌组成的前驱体中加入有机溶剂-水混合液，结晶得到β-碱式氯化锌；罗亚肖等人采用固相-固相合成法制备出羟基氯化锌晶体。此外在控制二维纳米晶体材料形貌方面，曹连振等人采用物理热蒸发二氧化硅纳米颗粒和三氯化铁催化剂混合粉末的方法，制备了两种新形貌的二氧化硅材料，分别为“蘑菇状”和“花朵状”；黄静雯等人采用化学气相沉积法制备出六角星状双层纳米片，就其合成方法进行了详细介绍。
现有已公开的制备羟基氯化锌方法较少，存在反应时间较长、过程较为复杂繁琐、反应条件的要求苛刻、成本和能耗偏高等诸多的限制，且制备的羟基氯化锌纳米片形貌不规则不可控，厚度较厚，约为30nm-10μm。更薄的新形貌羟基氯化锌纳米片及制备方法鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足，提供一种羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)六角星形超薄纳米片及其制备方法。
具体技术方案如下：
一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Zn(OH)Cl，是正交晶系晶体，空间群为Pna21，晶体中原子空间分布具有层状结构；产物具有六角星形纳米片状形貌，顶角角度为60°，纳米片边长为500～5000nm，厚度为3.27～20nm。
一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片的制备方法，以无水氯化锌粉末和无水乙醇或异丙醇为原料，首先将无水氯化锌粉末加入无水乙醇或异丙醇中，其中无水氯化锌与无水乙醇或异丙醇的质量体积比为0.5～2g:15mL；在磁力搅拌器中水浴加热搅拌4～8小时，加热范围为室温～50℃，然后将混合溶液放入超声机中超声2～4小时，整个搅拌及超声过程重复1～2次，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮或苯将白色沉淀清洗5～10次后烘干后研磨得到六角星形羟基氯化锌Zn(OH)Cl超薄纳米片粉末产物。
在本发明的一种一种羟基氯化锌超薄纳米片的制备方法中，所述的原料优选以无水氯化锌粉末和无水乙醇，质量体积比优选1g:15mL，所述的烘干条件优选60℃下干燥8小时。
有益效果：
本发明首次合成出六角星形羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)超薄纳米片结构；纳米片边长500～5000nm，厚度约为3.27～20nm，纳米片具有规则的形貌、表面平滑无缺陷、尺寸均一。该方法克服许多限制，打破以往必须高温、高压制备样品的条件，室温下即可反应制备，操作简单、重复性好、成本低廉、绿色环保；制备出的Zn(OH)Cl纳米片的产量高、纯度高、工艺简单、样品品质好、无杂质。为进一步研究羟基卤化物的应用奠定基础。本发明为合成纳米尺寸的羟基氯化锌纳米片提供了一种新方法，也为合成新形貌纳米材料提供了一种新思路。
附图说明
图1是实施例1制得的Zn(OH)Cl纳米片的EDX图。
图2是实施例1制得的Zn(OH)Cl纳米片的XRD谱图。
图3是实施例1制得的Zn(OH)Cl纳米片的SEM图。
图4是实施例1制得的Zn(OH)Cl纳米片在1.0μm的倍数下的TEM图。
图5是实施例1制得的Zn(OH)Cl纳米片在50nm的倍数下的TEM图。
图6是实施例2制得的Zn(OH)Cl纳米片的SEM图。
图7是实施例3制得的Zn(OH)Cl纳米片的SEM图。
图8是实施例4制得的Zn(OH)Cl纳米片的SEM图。
图9是实施例5制得的样品的XRD谱图。
图10是实施例5制得的样品的SEM图。
图11是实施例6制得的样品的SEM谱图。
图12是实施例7制得的样品的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
以高纯无水氯化锌粉末、无水乙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL无水乙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1～2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品。
本实施例是(Zn(OH)Cl)样品最佳实施例。
图1给出上述条件下制备的Zn(OH)Cl纳米片的EDX图，可以得出纳米片只由Zn、O、H、Cl四种元素组成(其中H元素为无法测试的元素)并且Zn、O、Cl三种元素在样品中的原子百分比大致为1∶1∶1。
图2给出上述条件下制备的Zn(OH)Cl纳米片的XRD谱图，证明合成的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品结晶性好，产物纯度高。
图3、图4和图5给出了上述条件制备的Zn(OH)Cl纳米片的TEM图和SEM图，可以看出这种纳米片的表面光滑平整；同时也可以看出Zn(OH)Cl纳米片呈六角星状，顶角角度约为60°边长为500～5000nm，厚度约为3.27～20nm。
在本实施例的反应过程中，只有醇和无水粉末参与，全程无水参与，因此产物中的羟基不由水提供而是由醇提供。
实施例2
以高纯无水氯化锌粉末、无水乙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL无水乙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品。室温条件下静置一周后制样测试。
图6给出上述条件下制备的Zn(OH)Cl纳米片的SEM谱图，可以看出该条件下得到的Zn(OH)Cl纳米片SEM谱图中有小水珠，样品变厚，发现样品有吸水性，置于空气中会缓慢吸收空气中的水蒸气。
实施例3
以高纯无水氯化锌粉末、无水乙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL无水乙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用苯将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品。
图7给出上述条件下制备的Zn(OH)Cl纳米片的SEM谱图，可以看出晶体整体变厚，部分样品有形貌缺陷，不再呈现为规则的片状。
实施例4
以高纯无水氯化锌粉末、异丙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL异丙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品。
图8给出上述条件下制备的Zn(OH)Cl纳米片的SEM谱图，可以看出晶体仍呈薄片状，部分形状变得不规则，少量样品出现形貌缺陷，出现破损。整体有团聚现象。
以下实施例5～7是反例，为不恰当的反应条件，用以与正例的结果进行对比。
实施例5
以高纯无水氯化锌粉末、异丙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL异丙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用无水乙醇将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn5(OH)8Cl2)样品。
图9给出上述条件下制备的样品的XRD谱图，可以看出合成的样品是结晶性较好的羟基氯化锌(Zn5(OH)8Cl2)。
图10给出上述条件下制备的样品的SEM谱图，可以看出合成的样品片表面光滑平整，具有六角形纳米片状形貌，结晶性较好。
实施例6
以高纯无水氯化锌粉末、无水乙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL无水乙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在100℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)样品。
图11给出上述条件下制备的样品的SEM谱图，可以看出合成的样品在该条件下开始分解，样品表面出现裂痕，形状不规则。
实施例7
以高纯无水氯化锌粉末、无水乙醇为原料。首先取4.0g的氯化锌ZnCl2放入干净的烧杯中，加入60mL无水乙醇，将烧杯放入磁力搅拌器中50℃水浴加热加温搅拌6h，搅拌完成后在超声波清洗机中常温常压下超声分散2h，此过程重复1-2次，使药品充分反应，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮将白色沉淀离心清洗5次，随后将沉淀倒入干净的瓷盅，在160℃的温度中烘干8小时后进行研磨、收集，得到白色粉末状产物。
图12给出上述条件下制备的样品的XRD谱图，可以看出合成的样品是结晶性较差的氧化锌(ZnO)。
通过例5的结果可以看出用异丙醇作为反应物，无水乙醇来清洗前驱体产物，无法合成羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)。
通过例6～例7的结果可以看出当烘干温度升高(高于100℃)会使样品分解，烘干温度过高(达到160℃)时，会导致产物羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)变为氧化锌(ZnO)。

Claims (3)

1.一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Zn(OH)Cl，是正交晶系晶体，空间群为Pna21，晶体中原子空间分布具有层状结构；产物具有六角星形纳米片状形貌，顶角角度为60°，纳米片边长为500～5000nm，厚度为3.27～20nm。
2.一种权利要求1所述的六角星形羟基氯化锌超薄纳米片的制备方法，以无水氯化锌粉末和无水乙醇或异丙醇为原料，首先将无水氯化锌粉末加入无水乙醇或异丙醇中，其中无水氯化锌与无水乙醇或异丙醇的质量体积比为0.5～2g:15mL；在磁力搅拌器中水浴加热搅拌4～8小时，加热范围为室温～50℃，然后将混合溶液放入超声机中超声2～4小时，整个搅拌及超声过程重复1～2次，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮或苯将白色沉淀清洗5～10次后在60℃下干燥8小时，研磨得到六角星形羟基氯化锌Zn(OH)Cl超薄纳米片粉末产物。
3.根据权利要求2所述的一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片的制备方法，其特征在于，是以无水氯化锌粉末和无水乙醇为原料，质量体积比优选1g:15mL。
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