CN101822977B - ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，属于纳米材料制备领域，其特征在于包括以下几个步骤：(1)以水作为溶剂，以可溶性锌盐、四氯化锡和强碱为原料，搅拌形成均一溶液；(2)将溶液在一定温度下水热处理一段时间；(3)对水热处理后的产物进行分离、洗涤、干燥，干燥温度为20～100℃，最终获得由粒径小于100nm的粒子堆积而成的ZnSn(OH)6多孔光催化材料。本发明具有原料廉价、工艺简单、操作方便、形貌可控等特点，制备的ZnSn(OH)6材料具有很强的吸附能力和光催化活性，在光催化领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
自从1972年首次利用太阳光催化分解水以来，光催化降解已经成为环境治理中的一项重要技术，光催化剂的研究成为热点。目前常用的光催化剂有TiO2、ZnO等一元氧化物，ZnO-SnO2，TiO2-SnO2等复合氧化物。常见一元光催化剂存在光的利用效率不高、光生电子空穴对易复合等问题，而复合材料的制备工艺相对复杂，同样限制了它的应用(Zhang L L，etal.J.Hazard.Mater.，2009，171：294-300.)。光催化性能优异且工艺简单的新型光催化剂的制备仍然是一个难点。研究新型光催化剂，提高光催化剂的催化效率具有非常重要的现实意义。普通方法制备的ZnSn(OH)6可用作高分子添加剂，具有阻燃(张予东等.物理化学学报，2007，23(7)：1095-1098.)、润滑(张予东等.润滑与密封，2006(9)：80-82，86.)等效果，还可用作制备Zn2SnO4和ZnSnO3的前驱物(Zeng J，et al.J.Phys.Chem.C，2008，112：4159-4167.)，但并没有催化性能及应用方面的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供了一种能克服上述缺陷、制备工艺简单、光催化性能高的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法。其技术方案为：
一种ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)以水作为溶剂，以可溶性锌盐、四氯化锡和强碱为原料，搅拌形成均一溶液；(2)将溶液在一定温度下水热处理一段时间；(3)对水热处理后的产物进行分离、洗涤、干燥，干燥温度为20～100℃，最终获得由粒径小于100nm的粒子堆积而成的ZnSn(OH)6多孔光催化材料。
所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，步骤(1)形成的混合溶液中，可溶性锌盐浓度为0.005摩尔/升～2.0摩尔/升，四氯化锡浓度为0.005摩尔/升～2.0摩尔/升，强碱浓度为0.01摩尔/升～5.0摩尔/升，水为去离子水或蒸馏水；所用的可溶性锌盐为单一的可溶性二价锌盐，包括氯化锌、醋酸锌、硝酸锌和硫酸锌，强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种，上述原料的加入顺序为：首先将可溶性锌盐和四氯化锡溶于水中搅拌至完全溶解，然后再加入强碱。
所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，步骤(2)中水热处理温度为120～190℃，处理时间为6～72小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)ZnSn(OH)6为多孔状结构，具有很好的吸附及光催化降解能力，可以作为一种新型光催化剂予以应用。
(2)制备的ZnSn(OH)6多孔光催化材料结晶很好。
(3)原料廉价易得、操作方便，整个过程无需任何络合剂或表面活性剂，易于实现工业化生产。
(4)制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备。
附图说明
图1ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备工艺流程图。
图2ZnSn(OH)6多孔光催化材料的X射线衍射谱图。
图3在170℃水热10小时得到的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的一组电子显微照片，其中：(a)透射电镜照片，(b)选区电子衍射花样，(c)扫描电镜照片。
图4甲基橙浓度和光照时间的关系曲线，其中：(a)曲线是以ZnSn(OH)6多孔材料为光催化剂，(b)曲线是以P25(德国德固赛有限公司开发的一种采用气相法工艺生产的纳米TiO2，具有较好的光催化效果)为光催化剂，C/C0是光照后和光照前甲基橙平衡浓度的比值。
具体实施方式
用下列实施例进一步说明制备方法及效果：
实施例1.
步骤1：先将0.3g醋酸锌和1.5g四氯化锡溶于63mL去离子水中，然后再加入1.5g氢氧化钠，搅拌均匀形成混合溶液。
步骤2：将步骤1得到的混合溶液转移到100mL不锈钢反应釜中，在170℃恒温烘箱中静置10h。
步骤3：待自然冷却后，离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的白色固体于50℃真空干燥，最后得到ZnSn(OH)6多孔光催化材料。
图2为本实施例制备的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的X射线衍射谱图，谱图中未发现其他杂质的衍射峰，说明所得为ZnSn(OH)6。从图3(a)可以看到ZnSn(OH)6是由一些粒径小于100nm的不规则颗粒堆积而成，堆积体中间的颜色比四周的要浅，说明它是空心的。图3(b)是对应的选区电子衍射花样，周期性排列的衍射点说明这些粒子的生长取向趋向一致化，形成单晶结构。从图3(c)扫描照片可以看到，合成的ZnSn(OH)6由不规则粒子堆积而成，形成多孔结构。
图4是甲基橙浓度和光照时间的关系曲线，其中图4(a)曲线所用的光催化剂为本实例制备的ZnSn(OH)6多孔光催化材料，图4(b)曲线所用的光催化剂为P25。配制的甲基橙溶液的浓度为20mg/L，ZnSn(OH)6多孔光催化材料和P25浓度同为20mg/L。从图4(a)曲线可以看到，光照30min后，甲基橙在464nm处的吸光度消失，甲基橙降解率为98.92％；而从图4(b)曲线可以看到，光照30min后，甲基橙降解率为90.01％。本实例获得的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的光催化效率优于P25。
实施例2.
步骤1：先将0.07g醋酸锌和0.33g四氯化锡溶于63mL去离子水中，然后再加入0.5g氢氧化钠和0.28g氢氧化钾，搅拌均匀形成混合溶液。
步骤2：将步骤1得到的混合溶液转移到100mL不锈钢反应釜中，在150℃恒温烘箱中静置24h。
步骤3：待自然冷却后，离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的白色固体于50℃真空干燥，最后得到ZnSn(OH)6多孔光催化材料。
实施例3.
步骤1：先将1.5g硝酸锌和5.34g四氯化锡溶于63mL去离子水中，然后再加入5.7g氢氧化钾，搅拌均匀形成混合溶液。
步骤2：将步骤1得到的混合溶液转移到100mL不锈钢反应釜中，在180℃恒温烘箱中静置12h。
步骤3：待自然冷却后，离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的白色固体于50℃真空干燥，最后得到ZnSn(OH)6多孔光催化材料。
Claims (1)
1.一种ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)以水作为溶剂，以可溶性锌盐、四氯化锡和强碱为原料，搅拌形成均一溶液；
(2)将溶液在一定温度下水热处理一段时间；
(3)对水热处理后的产物进行分离、洗涤、干燥，干燥温度为20～100℃，最终获得由粒径小于100nm的粒子堆积而成的ZnSn(OH)6多孔光催化材料；
且在上述步骤中，强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种的混合物；原料的加入顺序为：首先将可溶性锌盐和四氯化锡溶于水中搅拌至完全溶解，然后再加入强碱；最终形成的混合溶液中，可溶性锌盐浓度为0.005摩尔/升～2.0摩尔/升，四氯化锡浓度为0.005摩尔/升～2.0摩尔/升，强碱浓度为0.01摩尔/升～5.0摩尔/升，水为去离子水或蒸馏水；混合溶液的水热处理温度为120～190℃，处理时间为6～72小时。
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