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一种二氧化钛‑氧化锌纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛‑氧化锌纳米棒的制备方法，包括以下步骤：S101.配制二氧化钛和水的混合溶液；S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液；S103.配制反应混合液；S104.水热反应：将反应混合液置于含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，170～190℃下反应22～26h；S105.离心、清洗后干燥：反应结束后离心分离，离心分离获得的固体物质依次用去离子水、无水乙醇进行离心清洗2～3次后，在70～90℃的真空干燥箱中烘干，即得所述二氧化钛‑氧化锌纳米棒材料。本发明制备工艺简单，制备成本低，全流程环保无毒害，适于大规模推广生产。

Description

一种二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纳米棒的制备方法，特别是，涉及一种二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法。
背景技术
随着工业经济的高速发展，环境污染问题日趋严重，治理环境污染迫在眉睫。近年来，纳米材料以其独特的性能在环境污染的治理中成效显著，尤其在空气净化和污水处理方面存在着重大的应用价值。
二氧化钛纳米颗粒作为一种N型半导体材料，具有优良的光催化性能、化学性质稳定、成本低廉、安全无毒、无二次污染等特点，在污水处理、降解农药、降解空气中的有害有机物、加速城市生活垃圾的降解等很多方面具有广阔的发展空间和良好的应用前景。纳米氧化锌作为一种重要的宽禁带直接带隙半导体材料，呈现出很多良好的性能，如：具有优越的光催化性能、无毒，无污染、纳米棒不易团聚、具有高的有效表面积等。二氧化钛纳米颗粒与氧化锌纳米棒都是光催化、光伏电池领域最具潜力的好材料，从理论来说，因为二者的禁带宽度、导带和价带非常相近，所以将二者复合后能够延长光生电子从氧化锌导带传输到二氧化钛导带的传输时间，从而提高光生电子和空穴复合的几率，最终实现提高光催化性能的目的。如何实现二者的有效复合是本领域一个亟需解决的技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可以有效制备二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S101.配制二氧化钛和水的混合溶液：将二氧化钛分散于水中，制得二氧化钛和水的混合溶液；
S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液：向二氧化钛和水的混合溶液中添加锌离子并搅拌均匀，制得二氧化钛和锌离子混合溶液，其中，二氧化钛和锌离子的摩尔比为5～20:1；
S103.配制反应混合液：向二氧化钛和锌离子混合溶液中逐滴加入碱溶液并搅拌均匀，获得反应混合液，氢氧根的物质的量为锌离子物质的量的2倍以上；
S104.水热反应：将反应混合液置于含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，170～190℃下反应22～26h；
S105.离心、清洗后干燥：反应结束后离心分离，离心分离获得的固体物质依次用去离子水、无水乙醇进行离心清洗2～3次后，在70～90℃的真空干燥箱中烘干，即得所述二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
进一步的，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，采用磁力搅拌器将二氧化钛分散于水中。
进一步的，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，所述二氧化钛为纳米颗粒，平均粒径为15～25nm。
进一步的，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，所述二氧化钛由以下方法制得：
将钛酸四丁酯逐滴加入到聚乙二醇中，搅拌1h后，置于含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180℃下反应12h，离心、清洗并干燥后即得。
进一步的，所述步骤S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液中，所述锌离子由二水乙酸锌、七水合硫酸锌、六水合硝酸锌中任一种或几种提供。
进一步的，所述步骤S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液中，二氧化钛和锌离子的摩尔比为9～11:1。
进一步的，所述步骤S103.配制反应混合液中，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中任一种或几种。
进一步的，所述步骤S105.离心、清洗后干燥中，离心分离时转速为7500～8500rmp。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供了一种二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，制备获得的二氧化钛-氧化锌纳米棒兼具二氧化钛纳米颗粒和纳米氧化锌的优点，具有更好的光催化性能，在环保领域具有良好的应用前景；且本方法制备工艺简单，制备成本低，全流程环保无毒害，适于大规模推广生产。
附图说明
图1为本发明中二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法流程图；
图2为实施例1中二氧化钛纳米颗粒(a)、氧化锌纳米棒(b)、实施例2中二氧化钛-氧化锌纳米棒(c)、实施例3中二氧化钛-氧化锌纳米棒(d)、实施例4中二氧化钛-氧化锌纳米棒的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明中二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S101.配制二氧化钛和水的混合溶液：将二氧化钛分散于水中，制得二氧化钛和水的混合溶液；
S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液：向二氧化钛和水的混合溶液中添加锌离子并搅拌均匀，制得二氧化钛和锌离子混合溶液，其中，二氧化钛和锌离子的摩尔比为5～20:1；
S103.配制反应混合液：向二氧化钛和锌离子混合溶液中逐滴加入碱溶液并搅拌均匀，获得反应混合液，氢氧根的物质的量为锌离子物质的量的2倍以上；
S104.水热反应：将反应混合液置于含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，170～190℃下反应22～26h；
S105.离心、清洗后干燥：反应结束后离心分离，离心分离获得的固体物质依次用去离子水、无水乙醇进行离心清洗2～3次后，在70～90℃的真空干燥箱中烘干，即得所述二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
进一步的，本发明中，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，采用磁力搅拌器将二氧化钛分散于水中。所述二氧化钛由以下方法制得：将钛酸四丁酯逐滴加入到聚乙二醇中，搅拌1h后，置于含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180℃下反应12h，离心、清洗并干燥后即得。所述二氧化钛为纳米颗粒，平均粒径为15～25nm。
所述步骤S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液中，所述锌离子由二水乙酸锌、七水合硫酸锌、六水合硝酸锌中任一种或几种提供。二氧化钛和锌离子的摩尔比为9～11:1。
所述步骤S103.配制反应混合液中，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中任一种或几种。
所述步骤S105.离心、清洗后干燥中，离心分离时转速为7500～8500rmp。
实施例1
制备二氧化钛纳米颗粒：
在磁力搅拌器的作用下，将3ml钛酸四丁酯逐滴加入到含有30ml聚乙二醇400的烧杯中，搅拌1h后(溶液变成白色的浑浊液)，将混合液转移到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃环境下反应12h；将反应物在8000rmp下离心分离，用去离子水、无水乙醇对固体物质进行离心清洗3次，并在80℃干燥箱里烘干，最后得到白色粉末即为二氧化钛纳米颗粒。
实施例2
制备二氧化钛-氧化锌纳米棒：
将0.2g实施例1中获得的二氧化钛倒入盛有30ml水的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，制得二氧化钛和水的混合溶液；称取4g六水合硝酸锌倒入烧杯中，继续搅拌1h至混合均匀，获得二氧化钛和锌离子混合溶液(溶液为乳白色)；向二氧化钛和锌离子混合溶液逐滴加入4ml氨水，搅拌1h至混合均匀后，获得反应混合液；将反应混合液转移到50ml含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃的环境下反应22h；将反应物在8500rmp下离心分离，用去离子水、无水乙醇对固体物质进行离心清洗3次，并在90℃的真空干燥箱中烘干，最后得到白色粉末即为二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
在相同的条件下，将实施例1获得的二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒以及本实施例制备获得的二氧化钛-氧化锌纳米棒分别用于甲基橙溶液的光催化反应，二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒催化的甲基橙溶液降解率在60％以内，而采用二氧化钛-氧化锌纳米棒的甲基橙溶液降解率达到90％以上。
实施例3
制备二氧化钛-氧化锌纳米棒：
将0.1g实施例1中获得的二氧化钛倒入盛有30ml水的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，制得二氧化钛和水的混合溶液；称取1.1g二水乙酸锌倒入烧杯中，继续搅拌1h至混合均匀，获得二氧化钛和锌离子混合溶液(溶液为乳白色)；向二氧化钛和锌离子混合溶液逐滴加入6ml氢氧化钠溶液，搅拌1h至混合均匀后，获得反应混合液；将反应混合液转移到50ml含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃的环境下反应24h；将反应物在8000rmp下离心分离，用去离子水、无水乙醇对固体物质进行离心清洗3次，并在80℃的真空干燥箱中烘干，最后得到白色粉末即为二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
在相同的条件下，将实施例1获得的二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒以及本实施例制备获得的二氧化钛-氧化锌纳米棒分别用于甲基橙溶液的光催化反应，二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒催化的甲基橙溶液降解率在60％以内，而采用二氧化钛-氧化锌纳米棒的甲基橙溶液降解率达到92％以上。
实施例4
制备二氧化钛-氧化锌纳米棒：
将0.05g实施例1中获得的二氧化钛倒入盛有30ml水的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，制得二氧化钛和水的混合溶液；称取3.9g七水合硫酸锌倒入烧杯中，继续搅拌1h至混合均匀，获得二氧化钛和锌离子混合溶液(溶液为乳白色)；向二氧化钛和锌离子混合溶液逐滴加入3ml氨水，搅拌1h至混合均匀后，获得反应混合液；将反应混合液转移到50ml含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在170℃的环境下反应26h；将反应物在7500rmp下离心分离，用去离子水、无水乙醇对固体物质进行离心清洗3次，并在70℃的真空干燥箱中烘干，最后得到白色粉末即为二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
在相同的条件下，将实施例1获得的二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒以及本实施例制备获得的二氧化钛-氧化锌纳米棒分别用于甲基橙溶液的光催化反应，二氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米棒催化的甲基橙溶液降解率在60％以内，而采用二氧化钛-氧化锌纳米棒的甲基橙溶液降解率达到95％以上。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S101.配制二氧化钛和水的混合溶液：采用磁力搅拌器将二氧化钛分散于水中，制得二氧化钛和水的混合溶液；
S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液：向二氧化钛和水的混合溶液中添加锌离子并搅拌均匀，制得二氧化钛和锌离子混合溶液，其中，二氧化钛和锌离子的摩尔比为5～20:1；
S103.配制反应混合液：向二氧化钛和锌离子混合溶液中逐滴加入碱溶液并搅拌均匀，获得反应混合液，氢氧根的物质的量为锌离子物质的量的2倍以上；
S104.水热反应：将反应混合液置于含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，170～190℃下反应22～26h；
S105.离心、清洗后干燥：反应结束后离心分离，离心分离获得的固体物质依次用去离子水、无水乙醇进行离心清洗2～3次后，在70～90℃的真空干燥箱中烘干，即得所述二氧化钛-氧化锌纳米棒材料。
2.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，所述二氧化钛为纳米颗粒，平均粒径为15～25nm。
3.如权利要求2所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S101.配制二氧化钛和水的混合溶液中，所述二氧化钛由以下方法制得：
将钛酸四丁酯逐滴加入到聚乙二醇中，搅拌1h后，置于含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180℃下反应12h，离心、清洗并干燥后即得。
4.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液中，所述锌离子由二水乙酸锌、七水合硫酸锌、六水合硝酸锌中任一种或几种提供。
5.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S102.配制二氧化钛和锌离子混合溶液中，二氧化钛和锌离子的摩尔比为9～11:1。
6.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S103.配制反应混合液中，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中任一种或几种。
7.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S105.离心、清洗后干燥中，离心分离时转速为7500～8500rmp。
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