CN108993554B - 三维片状纳米线的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维片状纳米线的制备方法，该三维片状纳米线为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，以锌片、铟源为前驱体，以硫源为辅助剂，通过控制溶剂热的温度和时间制备出硫化物包裹的铟纳米线，将所制备的硫化锌包裹的铟纳米线用盐酸腐蚀,烘干，即可得到结晶性优良的三维片状纳米线，其表面的Zn5(OH)8Cl2·H2O超薄纳米片具有良好的结晶性。本发明方法简单可控，重复性高，有利于大批量制备；能通过氧化/硫化等二次处理转化为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In2O3(In2S3)半导体异质结，从而提升Zn5(OH)8Cl2·H2O材料的光电性能并进一步拓展其在气敏等其他领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和半导体异质结制备的技术领域，具体涉及一种溶剂热法大批量合成三维片状纳米线的制备方法，特别是涉及一种三维片状纳米线的制备方法及其产品和应用。
背景技术
光催化技术，是一种利用太阳能开发可再生能源的新兴技术，在环境净化上表现出了巨大的应用前景，是目前科学和技术的研究热点之一。目前光催化研究的应用主要体现在两个领域：利用光催化分解水制取氢气和降解有机污染物。在已有的光催化材料研究中，基于不同纳米结构的TiO2、V2O5等材料的光催化性能提高研究取得了明显进展。但仍存在诸多问题，如多数属于粉体材料，无法有效回收可重复性利用，大批量制备困难等，因此仍需要进一步开发具有可重复使用的非粉体高效光催化材料。
Zn5(OH)8Cl2·H2O（碱式氯化锌，Simonkolleite）是一种无色、扁平状六方晶体，是一种禁带宽度与ZnO相近的半导体材料，可广泛应用与光电池转化效率提高及光催化降解等领域。J. Sithole等合成的Zn5(OH)8Cl2·H2O 纳米片，其电阻可随着H2的浓度而变化，可制备检测H2的气敏材料。目前主要以电沉积法和热溶液法为主。电沉积法制备Zn5(OH)8Cl2·H2O较为复杂，仅适用于实验室用的少量合成。热溶液法制备需要较长时间，且对结构的调控仍较为困难。因此，迄今，大批量合成Zn5(OH)8Cl2·H2O仍然是一个很大的挑战。
本发明是在之前水热制备铟纳米线的基础上，利用经一定浓度盐酸腐蚀的铟线表面残留的盐酸和水，通过烘箱控制反应温度后在锌片上生成表面为超薄纳米片结构的Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，其中Zn5(OH)8Cl2·H2O超薄纳米片的结晶性良好。该制备方法过程简单可控，可重复性高，有利于进行大批量制备；生成的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，通过合适的温度氧化或硫化可进一步生成为Zn5(OH)8Cl2.H2O@In2O3(In2S3)半导体异质结，能够进一步拓展Zn5(OH)8Cl2·H2O材料在气敏等其他领域的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种三维片状纳米线的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的三维片状纳米线产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种三维片状纳米线的制备方法，该三维片状纳米线为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，其特征在于，以锌片、铟源为前驱体，以硫源为辅助剂，通过控制溶剂热的温度和时间制备出硫化物包裹的铟纳米线，将所制备的硫化锌包裹的铟纳米线用一定浓度的盐酸腐蚀后, 在烘箱中烘干，即可得到结晶性优良的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，该方法采用以下步骤：
1）将铟源和硫源按照一定的摩尔比混合加入到有机溶剂中后进行搅拌或超声溶解，和打磨后的锌片一起放入反应釜中；
2）将步骤1）中的反应釜密封好后放入马沸炉中，设置温度为160~220℃，反应时间控制在20~40min；结束后待反应釜自然冷却至室温时，将样品取出清洗并干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线；
3）将步骤2）中生成的铟纳米线用一定浓度的盐酸浸泡20-60min，将样品直接取出后在60℃烘箱中烘干5-15min；即可在锌片上得到三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
步骤1）中所述的中所述的打磨锌片所用的砂纸规格为3000-4000目。
步骤1）中所述的铟源包括但不限于氯化铟、硝酸铟、硫酸铟及醋酸铟，浓度控制为0.2-0.6M。
步骤1）中所述的硫源辅助剂包括但不限于硫脲或硫代乙酰胺，其中铟源和硫源辅助剂的摩尔比为2:2~2:6的范围。
步骤（1）中所述的有机溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物。
步骤2）中所述的反应时间优选为30min, 反应温度优选180~200℃。
步骤3）中所述的盐酸浓度为0.05-0.2M，优选为0.1M。
步骤3）中所述的腐蚀时间优选为30min，烘干时间优选为10min。
一种三维片状纳米线，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
一种三维片状纳米线在气敏领域的应用。
为了克服上述现有Zn5(OH)8Cl2·H2O现有制备技术中存在的问题，本发明提出了一种基于溶剂热反应在锌片上制备三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的方案，该方法制备过程简单可控，绿色环保，可重复性性高，铟线表面原位生长的Zn5(OH)8Cl2·H2O超薄纳米片结晶性良好，形成的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线核壳结构能通过氧化/硫化等二次处理转化为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In2O3(In2S3)半导体异质结，从而提升Zn5(OH)8Cl2·H2O材料的光电性能并进一步拓展其在气敏等其他领域的应用。
其表面的Zn5(OH)8Cl2·H2O超薄纳米片具有良好的结晶性。该制备方法简单可控，重复性高，有利于大批量制备。
与现有技术相比，本发明具有如下增益效果：
1、本发明制备的Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线直接在锌片上生成，制备过程简单可控，绿色环保，可重复性高，可适用于大批量的生产。
2、本发明制备的Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线表面的Zn5(OH)8Cl2·H2O具有超薄纳米片结构，且结晶性良好。
3、本发明制备的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，可通过氧化/硫化等二次处理转化为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In2O3(In2S3)半导体异质结，从而提升Zn5(OH)8Cl2·H2O材料的光电性能并进一步拓展其在气敏等其他领域的应用。
附图说明
图1为实施例1所生长在锌基底上的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的XRD谱图；
图2为实施例1所生长在锌基底上的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.2M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.1M的盐酸中浸泡30min后，在60℃烘箱中烘10min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
图1为实施例1所生长在锌基底上的Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的XRD图；由图1可知，除了锌基底的峰，实心倒三角对应In的峰，空心倒三角对应Zn5(OH)8Cl2·H2O的峰，峰型尖锐，表明其结晶性较好。
图2为本实施例得到的Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的SEM图，说明其壳层为Zn5(OH)8Cl2·H2O超薄纳米片，核层依然为In纳米线。
实施例2
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫脲和氯化铟按照2：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.4M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度160℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.05M盐酸中浸泡60min，在60℃烘箱中烘15min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施例3
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫代乙酰胺和醋酸铟按照6：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.6M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度220℃，反应时间20min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.2M盐酸中浸泡20min，在60℃烘箱中烘10min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施案例4
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫脲和硫酸铟按照2：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.6M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.1M盐酸中浸泡30min，在60℃烘箱中烘10min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施案例5
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫脲和硫酸铟按照4：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.2M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.2M盐酸中浸泡20min，在60℃烘箱中烘15min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施案例6
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.2M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.1M盐酸中浸泡40min后，再在60℃烘箱中烘5min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施案例7
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.6M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度160℃，反应时间40min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.2M盐酸中浸泡30min后，在60℃烘箱中烘10min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
实施案例8
一种三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：2的摩尔比混合，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟源浓度为0.4M的均匀溶液，并和打磨后的锌片一起放到反应釜内胆中。
（2）将反应釜密封，控制温度180℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线。
（3）生成的铟纳米线在浓度为0.1M盐酸中浸泡30min后，在60℃烘箱中烘15min，即可在锌片上获得三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
Claims (10)
1.一种三维片状纳米线的制备方法，该三维片状纳米线为Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，其特征在于，以锌片、铟源为前驱体，以硫源为辅助剂，通过控制溶剂热的温度和时间制备出硫化物包裹的铟纳米线，将所制备的硫化锌包裹的铟纳米线用一定浓度的盐酸腐蚀后,在烘箱中烘干，即可得到结晶性优良的三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线，该方法采用以下步骤：
1）将铟源和硫源按照摩尔比为2:2~2:6混合加入到有机溶剂中后进行搅拌或超声溶解，和打磨后的锌片一起放入反应釜中；
2）将步骤1）中的反应釜密封好后放入马沸炉中，设置温度为160~220℃，反应时间控制在20~40min；结束后待反应釜自然冷却至室温时，将样品取出清洗并干燥，得到由硫化物包裹的铟纳米线；
3）将步骤2）中生成的铟纳米线用浓度为0.05-0.2M盐酸浸泡20-60min，将样品直接取出后在60℃烘箱中烘干5-15min；即可在锌片上得到三维片状Zn5(OH)8Cl2·H2O@In纳米线。
2.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1）中- 打磨锌片所用的砂纸规格为3000-4000目。
3.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的铟源包括氯化铟、硝酸铟、硫酸铟及醋酸铟，浓度控制为0.2-0.6M。
4.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1）中- 硫源辅助剂包括硫脲或硫代乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的有机溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物。
6.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的反应时间为30min, 反应温度180~200℃。
7.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的盐酸浓度为0.1M。
8.根据权利要求1所述的三维片状纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的盐酸浸泡时间为30min，烘干时间为10min。
9.一种三维片状纳米线，其特征在于根据权利要求1-8任一所述制备方法得到。
10.一种根据权利要求9所述三维片状纳米线在气敏领域的应用。
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