CN102351940B - 高纯度茶皂素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
用水作溶剂获得高纯度茶皂素的一种高纯度茶皂素的提取方法。其特点是将茶粕均匀破碎至1-3mm，胚料炒至138-141℃，使料胚的杂质固化，用水作溶解剂进行五次逆式浸泡，在浸泡池中用30分/转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8-10个波美浓度，含固量在25-27%，经过过滤、浓缩、干燥获得高纯度茶皂素。其优点是以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，可提取高纯度茶皂素。
Description
技术领域
本发明上涉及一种从山茶油的茶籽麸中提取天然表面活性剂，茶皂素的一种提取技术，尤其涉及一种采用预处理使其杂质固化不溶于水，而用水作溶剂获得高纯度茶皂素的一种高纯度茶皂素的提取方法。
背景技术
目前国家正在大力扶持和发展山油茶树的种植，油茶产业必将有一个大的发展，因油茶籽的综合利用技术尚未成熟，使得茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白无法利用，因此看得出，要把茶籽仁中所有有用的物质都开发出来加以利用的话，它技术的瓶颈就在于茶皂素的提取。
我国在70年代初至今，这一领域的专家一直在研究，都是在使用有机溶剂提取，生产不安全而且成本昂贵，用水提取，杂质无法彻底分离，茶皂素的纯度不高，一般纯度都在50%以下，一直没有突破这一难题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种对杂技进行固化后以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，而且纯度高的高纯度茶皂素的提取方法。
本发明的解决方案是这样的：茶籽仁的成分很复杂，其物质的性质大至分为三种，即不溶性、半溶性、可溶性。茶皂素是一种亲水性物质，它可以完全溶解于水，如果能把那些半溶于水的物质固化，那么提取茶皂素最好的溶解剂就是水，茶麸对于水的属性如此，到这一步，我们就要解决其物质的“固化”使其不溶于水，或难溶于水的问题。
通过对茶麸所含物质的认识，茶皂素的固态溶点的温度高达204°C，而其他所有的物质都受不了这样的温度，经试验得知，在138—141°C时，茶麸中“杂质固化”的效果很好，杂质基本上不溶于水，“杂质固化法”提取茶皂素是一项工艺简单，生产成本低廉，而且纯度高的先进方法。
因此，本发明的方法步骤为：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，经过浸出提取残油后的茶粕作原料；
（2）、破碎：将茶粕均匀破碎至1—3mm；
（3）、焙炒，将胚料炒至138—141°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：用水为浸泡液，采用五次逆式浸泡；
（5）、搅拌：在浸泡池中用20－30分 /转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10个波美浓度，含固量在25—27%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美；
（8）、干燥：离心喷雾干燥。
本发明的优点是以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，可提取高纯度茶皂素。
附图说明
附图是本发明的实施例。
附图1是本发明工艺流程图。
附图2是五次循环浸泡工艺流程图。
具体实施方式
以一日产量来说明，原料为九吨茶粕，生产一吨茶皂素，本发明的实施例如下：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
（2）、破碎：采用锤式破碎机将茶粕均匀破碎至1—3mm，尽量减少粉末；
（3）、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.5公斤，时间约为90min，将胚料炒至138°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：料胚和水的比例（重量比）为1：2.5－3.5，时间为25—35min，温度为50—60°C，采用五次逆式浸泡，方法为：采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
（5）、搅拌：在浸泡池中用30分 /转（设备额定转速）进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10个波美浓度，含固量在25—27%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美即可；
（8）、干燥：采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
实施例1：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
（2）、破碎：采用锤式破碎机将茶粕均匀破碎至1—3mm，尽量减少粉末；
（3）、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.5—5公斤，时间约为90—120min，将胚料炒至138°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：料胚和水的比例（重量比）为1：3，时间为25min，温度为50°C，采用五次逆式浸泡，方法为：采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
（5）、搅拌：在浸泡池中用30分 /转（设备额定转速）进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8个波美浓度，含固量在25%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美即可；
（8）、干燥：采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
实施例2：：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
（2）、破碎：采用锤式破碎机将茶粕均匀破碎至1—3mm，尽量减少粉末；
（3）、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为5公斤，时间约为120min，将胚料炒至141°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：料胚和水的比例（重量比）为1：2.8，时间为35min，温度为60°C，采用五次逆式浸泡，方法为：采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
（5）、搅拌：在浸泡池中用30分 /转（设备额定转速）进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到10个波美浓度，含固量在27%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美即可；
（8）、干燥：采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
实施例3：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
（2）、破碎：采用锤式破碎机将茶粕均匀破碎至1—3mm，尽量减少粉末；
（3）、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.7公斤，时间约为95min，将胚料炒至139°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：料胚和水的比例（重量比）为1：2.7，时间为30min，温度为55°C，采用五次逆式浸泡，方法为：采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
（5）、搅拌：在浸泡池中用30分 /转（设备额定转速）进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到9个波美浓度，含固量在26%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美即可；
（8）、干燥：采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
实施例4：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
（2）、破碎：采用锤式破碎机将茶粕均匀破碎至1—3mm，尽量减少粉末；
（3）、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.9公斤，时间约为100min，将胚料炒至140°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：料胚和水的比例（重量比）为1：2.5，时间为35min，温度为58°C，采用五次逆式浸泡，方法为：采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
（5）、搅拌：在浸泡池中用30分 /转（设备额定转速）进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到10个波美浓度，含固量在27%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美即可；
（8）、干燥：采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
上述方法得到的茶皂素测试标准测试标准如表1—1所示：样品含皂甙量
表1—1
Claims (3)
1.一种高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于其方法步骤为：
（1）、选料：用山油茶籽压榨出油后，经过浸出提取残油后的茶粕作原料；
（2）、破碎：将茶粕均匀破碎至1—3mm；
（3）、焙炒，将胚料炒至138—141°C，使料胚的杂质固化；
（4）、浸泡：用水为浸泡液，采用五次逆式浸泡，五次逆式浸泡的具体方法为：料胚和水的比例按重量比1：2.5－3.5进行浸泡，时间为25—35min，温度为50—60°C，采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环；
（5）、搅拌：在浸泡池中用20－30分 /转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10个波美浓度，含固量在25—27%；
（6）、过滤：使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤；
（7）、浓缩：采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8—17.5波美；
（8）、干燥：离心喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于破碎是采用锤式破碎机。
3.根据权利要求1所述的高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于焙炒是采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.5—5公斤，时间为90—120min。
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