CN1301252C

CN1301252C - 高纯茶多酚和咖啡因的生产方法

Info

Publication number: CN1301252C
Application number: CNB2004100524588A
Authority: CN
Inventors: 蓝伟光; 张世文; 王瑞芳
Original assignee: Suntar Membrane Technology Xiamen Co Ltd
Current assignee: Suntar Membrane Technology Xiamen Co Ltd
Priority date: 2004-11-25
Filing date: 2004-11-25
Publication date: 2007-02-21
Anticipated expiration: 2024-11-25
Also published as: CN1651424A

Abstract

本发明公开了一种高纯茶多酚和咖啡因的生产方法，它包括：绿茶提取液经高速离心和超滤脱除悬浮物、茶多糖、果胶等杂质后，经大孔树脂吸附和解吸，解吸液经纳滤或反渗透浓缩，浓缩液经蒸馏脱溶后用超临界二氧化碳流体萃取得咖啡因和萃余液，萃余液经喷雾干燥得高纯茶多酚。本方法将大孔树脂吸附和超临界萃取组合使用，既具有不使用金属离子沉淀剂和乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂的优点，又克服了单用大孔树脂吸附法产品纯度欠高和单用超临界萃取设备投资过大的缺陷。本方法具有产品纯度高，而且无重金属离子和有毒有机溶剂残留，产品的质量好和安全性高的特点。

Description

高纯茶多酚和咖啡因的生产方法

技术领域

本发明公开了一种植物多酚和生物碱的提取方法，特别是一种从绿茶中提取高纯茶多酚和天然咖啡因的方法。它属于天然有机化学领域和农产品的深度加工领域。

背景技术

研究表明：绿茶中含有约25％的茶多酚和2-5％的咖啡因。以儿茶素(EGCG、EGC、ECG、EC等)为主体的茶多酚(GTP)具有清除人体自由基和提高免疫力，抗氧化、抗衰老、抗辐射、降血脂、减肥等功效。已成功地应用于医药、保健品、油脂、化妆品和和食品行业。咖啡因不仅是药物，还是某些饮料的添加剂。从茶叶中提取的天然咖啡因不仅是一种安全无毒的药物，而且是一种食品添加剂，它可以作为生产药物和某些饮料(如可口可乐)的原料。

近几年来，国内外，特别是我国和日本对探索新的从茶叶中提取分离茶多酚和咖啡因的工艺日益关注。除了沉淀法、溶剂萃取法等传统方法外，又发展了一些新的提取分离技术，如超临界萃取法(SFE)、高速逆流色谱分离法(HSCCC)等。

归纳提取茶多酚的方法一般分为二步：首先从茶末中提取含咖啡因的茶多酚粗品溶液；然后分离浓缩、提纯得高含量茶多酚。

茶叶中茶多酚的提取工艺分为四种类型。

1)溶剂萃取法

这是目前国内使最广泛的方法之一，已开出十多种溶剂萃取法。该法的原理是利用茶多酚在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离，其工艺路线如下：茶叶原料——溶剂提取——过滤——去杂质——相萃取——分离——喷雾干燥——荼多酚粗品。提取用到的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等，多采用回流提取，有福建大闽食品和江西绿康两企业采用逆流提取。常用的去杂是方法有氯仿脱咖啡因、活性碳脱色、石油醚除色素或通过低温静置去杂质、叶绿素、多糖等；萃取的首选溶剂是乙酸乙酯，使茶多酚从水相中分离出来。

可以看出溶剂萃取法提取茶多酚尚存许多有待改进和完善的环节，主要是简化工艺、降低成本及提高有效成份含量和提取率。此外，由于该法使用了氯仿，二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂，产品中的溶液剂残留存在着安全隐患，人们对此已越来越关注。

2)沉淀法

该法是另一较为常用的方法，其原理是利用茶多酚在一定条件下可以和某些无机碱、盐中的金属离子形成络合物而沉淀的性质，与水溶剂中的咖啡因、单糖、氨基酸等组分分离，富集提取茶多酚。其工艺路线如下：

茶叶原料——沸水提取——过滤——沉淀——转溶——萃取——浓缩——干燥——茶多酚成品。

该方法无须使用大量有机溶剂，如氯仿等有毒物质，成本低。但也有不足之处，如沉淀转溶时需严格控制酸度，pH值不仅影响茶多酚络合沉淀物的溶解度，还影响茶多酚的稳定性。pH值波动大极易造成多酚类物质的氧化破坏，使成品颜色加深。此外，使用沉淀剂可能带来金属离子污染等安全隐患。

3)吸附柱色谱法

该方法主要是利用吸附剂和洗脱剂进行吸附——解吸使得茶叶浸提液中的儿茶素与其它物质分离。一般工艺路线：茶叶——热水浸提——过滤——吸附——解吸——浓缩——喷雾干燥——茶多酚成品。竹尾中一用茶叶的沸水浸提液过pH-2的MC吸附柱，然后以70％的乙醇解吸后，浓缩、真空干燥，得到纯度为68％的儿茶素。周春山等采用聚酰胺为吸附剂，酸性柠檬酸水溶液为洗涤剂使茶多酚与咖啡因分离，得儿茶素含量达80％的茶多酚。

大孔径吸附树脂是一类新型的非离子型分子吸附剂，已显示了它独特的分离作用，已有报到应用于茶多酚的提取分离。该方法是利用吸附树脂的分子筛和吸附性质，使儿茶素在吸附树脂上吸附——解吸与其它物质分离，而达到分离纯化目的。其关键是选择一种吸附容量大，又易于解吸的吸附树脂，目前报道的非极性大孔吸附树脂效果较好。国内的此类产品很多，92——2和92——3吸附树脂已完全可以取代进口产品，如美国的Amberlite XAD和日本的Kiaion HP系列等。吸附树脂法操作简便，树脂也可再生反复使用，稳定性高，成本低，正逐步走向工业化，但存在产品的纯度还不够高，咖啡因和茶多酚的分离还不够彻底且树脂容易被污染的缺陷。

4)超临界二氧化碳萃取法

超临界萃取法(SFE)是近年发展起来的一种新型的分离技术。它利用超临界状态下的流体作溶剂，在超出临界温度与压力的区域下进行萃取，用超临界二氧化碳流体作为溶剂更显优势。因为二氧化碳的临界值低，压力与温度的一个较小变化都会引起流体密度的幅度改变，并极易渗透到原料基质中，使萃取组分通过分配扩散作用而充分溶解，从而达到萃取的目的。

国内已有用SFE法萃取茶多酚的研究报道。该法选择了摄氏80度及21Mpa的温度和压力条件，用SFE直接从茶叶中萃取茶多酚，纯度为95.45％，但提取效率并不高。因此，用SFE直接从茶叶中萃取茶多酚在工业生产中并不可取。

发明内容

本发明的目的在于开发一种大孔树脂吸附与超临界二氧化碳萃取组合的茶多酚和咖啡因提取生产技术，以克服上述高纯茶多酚和咖啡因的生产技术缺陷，使茶多酚质量更高(包括茶多酚的含量≥98％、儿茶素的含量≥90％，咖啡因的含量≤0.1％)，安全性更好(不用乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等有毒溶剂)，且茶叶中的天然咖啡因能综合利用，从而提高资源利用率和自动化程度，以适应规模化生产，降低能耗和生产成本，增强企业竞争力。

本发明是在对绿茶成份的性质和茶多酚、咖啡因的提取分离方法进行深入研究后，通过如下工艺路线(见图1)和工艺条件来实现的：

1、原材料

生产茶多酚的主要原料是绿茶或绿茶末，应从感观指标、理化指标和卫生指标三个方面严格控制原料质量。特别是要严格控制卫生指标中的农药残留和重金属含量，当其中有一项指标不合格时就不能作为生产原料。

2、浸提粗滤

将原料计量装入带加热和搅拌装置的提取设备中(多能提取罐或连续逆流提取装置)，第一次加入原料9-10倍重量的纯水，加热至75-85℃，搅拌(转速15r/min)提取35min，过滤后进行第二次提取。第二次提取加入原料重5-6倍重量的纯水，加热至75-85℃，搅拌提取35min，过滤。两次滤液经热交换冷却至35-40℃，入提取液贮罐(测含固量)。

3、高速离心

将提取液泵入管式高速离心机在10000-12000r/min下连续离心分离，得澄清的绿茶提取液，入澄清液贮罐(测含固量，约1.1％)。

4、超滤

将离心绿茶澄清液泵入超滤设备中进行超滤，脱除茶多糖、果胶等等杂质，超滤液入罐。选用的超滤膜为截留分子量40000-50000的聚偏氟乙烯膜，(如美国的UF605-2、UF610等平板膜和suntar2272卷式膜等)。超滤工艺条件为：室温至40℃，进压4-6bar，出压1bar。超滤液得率为92.5-95.5％。

5、大孔树脂吸附

将超滤去杂的绿茶提取液在常温常压下用大孔树脂吸附。选用的大孔树脂为聚苯乙烯共聚体或聚乙烯共聚体，其孔径为32-60，比表面积400-650m²/g。流速视柱高、柱径而定。

6、洗脱

将吸附有茶多酚和咖啡因的大孔树脂在常温常压条件下，先用纯水洗脱到洗脱液无色为止，再用10-15％的乙醇水溶液洗涤至无色，换用70-80％的乙醇洗脱茶多酚和咖啡因，脱洗液贮于贮罐中。

7、纳滤(或反渗透)浓缩

将茶多酚洗脱液在常温常压下泵入纳滤(或反渗透)设备中进行纳滤(或反渗透)浓缩，其工艺条件为：进压32-35bar，出压30bar。浓缩倍数为6-7倍，浓缩液含固量为7.5-8％。选用的纳滤(或反渗透)膜为聚醚砜复合膜或聚氨酯复合膜。

8、蒸馏

将茶多酚的纳滤浓缩液泵入蒸馏斧内，升温，在78-79℃下蒸馏回收乙醇，得含固量15-20％的茶多酚和咖啡因混合浓缩液。

9、二氧化碳超临界流体提取咖啡因

将茶多酚和咖啡因混合浓缩液输入二氧化碳超临界流体萃取装置中，在25-45℃和25-28Mpa的条件下动态萃取65min，萃取相经减压分离回收二氧化碳，得浅黄色咖啡因，将其升化提纯得纯度为99.5％以上的天然咖啡因。

10、喷雾干燥

将含茶多酚的萃余相经减压除尽二氧化碳后，经离心喷雾干燥得茶多酚。其工艺条件为：进风温度145-220℃，出风温度70-85℃，干燥时间30s。

11、包装

将喷雾干燥所得的茶多酚经混合、过筛、品检合格后，按包装要求包装得茶多酚成品。

采用上述方案后，由于本方法在茶多酚的生产过程中使用乙醇水溶液作为洗脱液洗脱茶多酚和咖啡因，而不使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，荼多酚提取液浓缩不用(常用的)减压浓缩等特点，既避免了有机溶剂残留，又节约了能耗，提高了生产自动化程度，大大降低了茶多酚的生产成本，提高了产品的质量和安全性。本方法将大孔树脂吸附和超临界萃取组合使用，既具有不使用金属离子沉淀剂和乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂的优点，又克服了单用大孔树脂吸附法产品纯度欠高和单用超临界萃取设备投资过大的缺陷。本方法采用超临界二氧化碳萃取分离得咖啡因和茶多酚萃余液，生产的茶多酚的纯度大于98％，其中儿茶素大于90％，咖啡因小于0.05％，产品得率大于11％。本方法生产的咖啡因的纯度大于99.5％，得率大于1.8％。本发明生产的产品具有抗氧化、抗衰老、降血脂、减肥、防癌、灭菌消炎等多方面的功效，特别适用于食品、饮料、保健品、日用化学品的生产。

本发明所采用的超临界萃取法(SFE)是利用超临界状态下的流体作溶剂，在超出临界温度与压力的区域下进行萃取经大孔树脂吸附所得的茶多酚浓缩液中的咖啡因。用超临界二氧化碳流体作为溶剂更显优势，因为二氧化碳的临界值低，压力与与温度的一个较小变化都会引起流体密度的幅度改变，并极易渗透到原料基质中，使萃取组分通过分配扩散作用而充分溶解，从而达到萃取茶多酚浓缩液中的咖啡因的目的。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1(如图1所示)：

1、原材料选取

生产茶多酚的主要原料是绿茶或绿茶末，应从感观指标、理化指标和卫生指标三个方面严格控制原料质量。特别是要严格控制卫生指标中的农药残留和重金属含量，当中有一项指标不合格时就不能作为生产原料。在采购原料时，要重点检测控制如下指标：

(1)、感观指标：色香味正常、无霉变。颗粒≥40目

(2)理化指标：

①、茶多酚含量≥18％

②、儿茶素总量≥10％

③、EGCG≥6％

④、水份≤8％

(3)卫生指标：

①、农药残留(mg/kg)≤10

②、重金属(mg/kg)≤20

2、浸提粗滤

将200kg绿茶装入带加热和搅拌装置的提取设备中(3000L的多能提取罐)，第一次加入1900kg的纯水，关闭加料口，启动搅拌，启开蒸汽阀，加热至80℃，搅拌(转速15r/min)提取35min，过滤后进行第二次提取。第二次提取加入1000kg的纯水，加热至80℃，搅拌提取35min，过滤。两次滤液均经热交换冷却至38℃，入4000L的提取液贮罐(测含固量≥1.2％)。

3、高速离心

将提取液在常温常压下，按34L/min的流速泵入管式高速离心机，在11000r/min下连续离心分离，得澄清的绿茶提取液，入4000L的澄清液贮罐。

4、超滤

将离心绿茶澄清液按34L/min的流速泵入超滤设备中进行超滤，脱除茶多糖、果胶等等杂质，超滤液入4000L贮罐。选用的超滤膜为截留分子量50000的聚偏氟乙烯膜，(如美国的UF605-2、UF610等平板膜和suntar2272卷式膜等)。超滤工艺条件为：室温，进压5.5bar，出压1bar。超滤液的出口流速为32L/min。

5、大孔树脂吸附

在常温常压下，将超滤去杂的绿茶提取液按32L/min的流速泵入大孔树脂吸附塔的高位罐中。启开和调节进料阀，控制进大孔树脂吸附塔的绿茶提取液的流速为32L/min。选用的大孔树脂为聚苯乙烯共聚体或聚乙烯共聚体，其孔径为45，比表面积500m²/g。大孔树脂吸附塔高4.2m，塔径350mm。

6、解吸

将吸附有茶多酚和咖啡因的大孔树脂在常温常压条件下，先用纯水脱洗(流速15L/min)到无色后再用13％的乙醇水溶液洗涤至无色，换用75％的乙醇以流速为14L/min洗脱茶多酚和咖啡因，脱洗液贮于贮罐中。

7、纳滤(或反渗透)浓缩

在常温常压下，将茶多酚洗脱液以14L/min的流速泵入管式纳滤设备中进行纳滤浓缩。其工艺条件为：进压35bar，出压30bar。浓缩液流出速度为2.4L/min，浓缩液含固量为7.8％。选用的纳滤(或反渗透)膜为聚酰胺(PA)复合膜，截留分子量为150。

8、蒸馏

将茶多酚的纳滤浓缩液300L泵入700L(ZQN700型)的蒸馏斧内，升温，在78℃下蒸馏回收乙醇，得含固量18％的茶多酚浓缩液145L。

9、二氧化碳超临界流体提取咖啡因

将145L茶多酚和咖啡因混合浓缩液输入二氧化碳超临界流体萃取装置中，在40℃和25Mpa的条件下动态连续萃取65min，萃取相经减压分离回收二氧化碳，得浅黄色膏状咖啡因，将其升化提纯得纯度为99.5％以上的天然咖啡因3.6kg，得率为1.8％。富合茶多酚的萃余相减压除尽二氧化碳。

10、喷雾干燥

将141L茶多酚萃余相(含固量为16％)经LPG-100型离心喷雾干燥得茶多酚22.4kg，得率为11.2％。其工艺条件为：进风温度180℃，出风温度78℃，干燥时间30s。

11、包装

将喷雾干燥所得的20.85kg茶多酚经混合、过筛、取样检验，茶多酚的含量为99.2％，儿茶素的含量为91％，EGCG含量为73％，水份≤1％，咖啡因为0.005％，农药残留未检出，重金属≤2PPM，产品质量合格。按包装要求包装得茶多酚成品。

实施例2(如图1所示)：

1、材料选取。与实施例1相同。

2、浸提粗滤。

将200绿茶装入带加热和搅拌装置的提取设备中(3000L的多能提取罐)，第一次加入1800kg的纯水，关闭加料口，启动搅拌，启开蒸汽阀，加热至75℃，搅拌(转速15r/min)提取35min，过滤后进行第二次提取。第二次提取加入1000kg的纯水，加热至75℃，搅拌提取35min，过滤。两次滤液均经热交换冷却至35℃，入4000L的提取液贮罐(测含固量≥1.2％)。

3、高速离心。

将提取液在常温常压下，按33L/min的流速泵入管式高速离心机，在11000r/min下连续离心分离，得澄清的绿茶提取液，入4000L的澄清液贮罐。

4、超滤。

将离心绿茶澄清液按33L/min的流速泵入超滤设备中进行超滤，脱除荼多糖、果胶等等杂质，超滤液入4000L贮罐。选用的超滤膜为截留分子量40000的聚偏氟乙烯膜。超滤工艺条件为：室温，进压5bar，出压1bar。超滤液的出口流速为30L/min。

5、大孔树脂吸附。

在常温常压下，将超滤去杂的绿茶提取液按30L/min的流速泵入大孔树脂吸附塔的高位罐中。启开和调节进料阀，控制进大孔树脂吸附塔的绿茶提取液的流速为30L/min。选用的大孔树脂为聚苯乙烯共聚体或聚乙烯共聚体，其孔径为32，比表面积400m²/g。大孔树脂吸附塔高4.2m，塔径350mm。

6、解吸。

将吸附有荼多酚和咖啡因的大孔树脂在常温常压条件下，先用纯水脱洗(流速15L/min)到无色后再用10％的乙醇水溶液洗涤至无色，换用70％的乙醇以流速为13L/min洗脱茶多酚和咖啡因，脱洗液贮于贮罐中。

7、纳滤(或反渗透)浓缩。

在常温常压下，将茶多酚洗脱液以13L/min的流速泵入管式纳滤设备中进行纳滤浓缩。其工艺条件为：进压35bar，出压30bar。浓缩液流出速度为2.2/min，浓缩液含固量为7.5％。选用的纳滤(或反渗透)膜为聚酰胺(PA)复合膜，截留分子量为150。

8、蒸馏。

将茶多酚的纳滤浓缩液300L泵入700L(ZQN700型)的蒸馏斧内，升温，在78℃下蒸馏回收乙醇，得含固量15％的茶多酚浓缩液145L。

9、二氧化碳超临界流体提取咖啡因。

将145L茶多酚和咖啡因混合浓缩液输入二氧化碳超临界流体萃取装置中，在30℃和28Mpa的条件下动态连续萃取65min，萃取相经减压分离回收二氧化碳，得浅黄色膏状咖啡因，将其升化提纯得纯度为99.5％以上的天然咖啡因3.65kg，得率为1.82％。富含茶多酚的萃余相减压除尽二氧化碳。

10、喷雾干燥。

将141L茶多酚萃余相(含固量为16％)经LPG-100型离心喷雾干燥得茶多酚22.4kg，得率为11.2％。其工艺条件为：进风温度145℃，出风温度70℃，干燥时间30s。

11、包装。与实施例1基本相同。

实施例3(如图1所示)：

1、材料选取。与实施例1基本相同。

2、浸提粗滤。

将200绿茶装入带加热和搅拌装置的提取设备中(3000L的多能提取罐)，第一次加入2000kg的纯水，关闭加料口，启动搅拌，启开蒸汽阀，加热至85℃，搅拌(转速15r/min)提取35min，过滤后进行第二次提取。第二次提取加入1000kg的纯水，加热至85℃，搅拌提取35min，过滤。两次滤液均经热交换冷却至40℃，入4000L的提取液贮罐(测含固量≥1.2％)。

3、高速离心。

将提取液在常温常压下，按35L/min的流速泵入管式高速离心机，在11000r/min下连续离心分离，得澄清的绿茶提取液，入4000L的澄清液贮罐。

4、超滤。

将离心绿茶澄清液按35L/min的流速泵入超滤设备中进行超滤，脱除茶多糖、果胶等等杂质，超滤液入4000L贮罐。选用的超滤膜为截留分子量60000的聚偏氟乙烯膜，超滤工艺条件为：室温，进压6bar，出压1bar。超滤液的出口流速为33L/min。

5、大孔树脂吸附。

在常温常压下，将超滤去杂的绿茶提取液按33L/min的流速泵入大孔树脂吸附塔的高位罐中。启开和调节进料阀，控制进大孔树脂吸附塔的绿茶提取液的流速为33L/min。选用的大孔树脂为聚苯乙烯共聚体或聚乙烯共聚体，其孔径为60，比表面积650m²/g。大孔树脂吸附塔高4.2m，塔径350mm。

6、解吸。

将吸附有茶多酚和咖啡因的大孔树脂在常温常压条件下，先用纯水脱洗(流速15L/min)到无色后再用10-15％的乙醇水溶液洗涤至无色，换用80％的乙醇以流速为15L/min洗脱茶多酚和咖啡因，脱洗液贮于贮罐中。

7、纳滤(或反渗透)浓缩。

在常温常压下，将茶多酚洗脱液以15L/min的流速泵入管式纳滤设备中进行纳滤浓缩。其工艺条件为：进压35bar，出压30bar。浓缩液流出速度为2.5L/min，浓缩液含固量为8％。选用的纳滤(或反渗透)膜为聚酰胺(PA)复合膜，截留分子量为150。

8、蒸馏。

将茶多酚的纳滤浓缩液300L泵入700L(ZQN700型)的蒸馏斧内，升温，在79℃下蒸馏回收乙醇，得含固量20％的茶多酚浓缩液146L。

9、二氧化碳超临界流体提取咖啡因。

将146L茶多酚和咖啡因混合浓缩液输入二氧化碳超临界流体萃取装置中，在35℃和26Mpa的条件下动态连续萃取65min，萃取相经减压分离回收二氧化碳，得浅黄色膏状咖啡因，将其升化提纯得纯度为99.5％以上的天然咖啡因3.64kg，得率为1.82％。富含茶多酚的萃余相减压除尽二氧化碳。

10、喷雾干燥。

将141L茶多酚萃余相(含固量为16％)经离心喷雾干燥得茶多酚22.4kg，得率为11.2％。其工艺条件为：进风温度220℃，出风温度85℃，干燥时间30s。

11、包装。与实施例1基本相同。

Claims

1、一种高纯茶多酚和咖啡因的生产方法，包括如下步骤：(1)绿茶用14-15倍重量纯水在80-85℃的条件下二次浸提；(2)提取液经粗滤后用管式离心机离心在10000-12000r/min下连续离心分离后用切割分子量为40000-50000的超滤膜超滤脱除茶多糖、果胶等杂质，得到澄清的绿茶澄清液；(3)澄清液经孔径为32-60，比表面积400-650m²/g聚苯乙烯共聚体或聚乙烯共聚体大孔树脂离交床吸附茶多酚和咖啡因，然后用70-80％的乙醇解吸以除去无机盐等杂质得茶多酚解吸液；(4)茶多酚解吸液经切割分子量150-200的聚醚砜复合膜或聚氨酯复合膜纳滤浓缩或反渗透浓缩，得茶多酚浓缩液；(5)纳滤浓缩液经超临界二氧化碳萃取分离得咖啡因和茶多酚萃余液(6)茶多酚萃余液喷雾干燥得高纯茶多酚。

2、根据权利要求1所述的一种高纯茶多酚和咖啡因的生产方法，其特征在于：步骤(3)所述的解吸进一步包括将吸附了茶多酚和咖啡因的大孔树脂在常温下首先用纯水洗脱至脱洗液无色，然后换用10-15％的乙醇洗脱至脱洗液无色，最后用70-80％的乙醇溶液洗脱，收集脱洗液。

3、根据权利要求1所述的一种高纯茶多酚和咖啡因的生产方法，其特征在于：步骤(4)所述的解吸液经纳滤或反渗透浓缩是将收集脱洗液在常温常压下进行纳滤或反渗透浓缩，其工艺条件为：进压33-35bar，出压30bar，浓缩倍数为5-6倍，浓缩液含固量为7.5-8％。

4、根据权利要求所述的高纯茶多酚和咖啡因的生产方法，其特征在于：步骤(5)中将纳滤或反渗透浓缩液经蒸馏脱溶后超临界二氧化碳萃取是将茶多酚和咖啡因混合浓缩液输入二氧化碳超临界流体萃取装置中，在25-45℃和25-28Mpa的条件下动态萃取65分钟，萃取相经减压分离回收二氧化碳得浅黄色咖啡因粗品，经升华精制得纯度为99.5％以上咖啡因和茶多酚萃余液。