CN103421051B - 吸附法分离制备茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提取茶多酚的方法，尤其是一种新型、环保的吸附法分离制备茶多酚的方法，另外也指一种纯化茶多酚的方法。吸附法分离制备茶多酚的方法，采用端羟基超支化合聚（胺-酯）为吸附剂，以稀酸为解吸剂，得到茶多酚产品。及一种吸附法分离提纯茶多酚的方法，制备得到的高纯度茶多酚产品。本发明采用的吸附剂是一种可再生的、新型的材料，而且操作简单；整个工艺过程中避免了有毒有机溶剂的使用，绿色无污染,有效解约成本，操作更简便。制得的茶多酚中儿茶素含量达到88%以上，EGCG含量达到了60%以上，且无有机溶剂和金属离子残留。<!--1-->
Description
技术领域
本发明涉及一种提取茶多酚的方法，尤其是一种新型、环保的吸附法分离制备茶多酚的方法，另外也指一种纯化茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚具有抗氧化、抗癌、抗突变等活性。茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是维生素E的6-7倍，维生素C的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用。研究表明高纯度儿茶素、EGCG等单体的生物活性比茶多酚混合物强很多，EGCG具有抗自由基DNA损害，抗辐射和紫外线，阻止油脂过氧化，减少血清中低密度胆固醇、超低密度胆固醇和甘油三酯的含量，干扰癌细胞生存所需的信号传递，抑制饮食中的致癌物质，与肠、肝、和肺中的其他酶和抗氧化剂作用共同阻止某些致癌物质的活力，清除自由基，抵御污染、日晒和吸烟的影响，防治皮肤老化和起皱。因此提取高纯度茶多酚(即含高纯度儿茶素、EGCG等单体)，对生产生活具有重大的意义。
有关提取茶多酚方法很多，主要有溶剂萃取法、沉淀法和层析法等。在使用溶剂萃取法提取茶多酚的过程中，使用有毒有机溶剂，容易造成溶剂残留，也存在操作复杂、安全操作和环境污染等问题。沉淀法提取茶多酚的过程中虽然无须使用大量有机溶剂，但使用金属沉淀剂，容易造成金属离子残留。现阶段主要采用树脂层析法工艺制备茶多酚。虽然此工艺比传统工艺有机溶剂萃取法、沉淀法有无可比拟的优越性，包括污染小、可再生、节约能源等优点。但是在茶多酚洗脱过程中仍然需要大量的有机溶剂，这对环境会造成一定程度的影响，也会在无形中增加生产成本，同时操作复杂，生产成本投入大。我们希望找到一种更经济、更简便、对环境更友好的材料来分离制备茶多酚。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供一种工艺简单，绿色无污染的茶多酚的提取工艺。本发明采用可再生的一种端羟基超支化合聚(胺-酯)材料为吸附剂，以盐酸为解吸剂制备得到茶多酚产品，并且操作简单，生产成本相对较低。
吸附法分离制备茶多酚的方法，采用结构式及化学式如下所示的端羟基超支化合聚(胺-酯)为吸附剂，以稀酸为解吸剂，
具体步骤为：
1)将绿茶干茶用热水浸提，干茶和水的质量比为1：8-20，浸提温度为90-100度，浸提时间在30-50分钟，浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)将步骤1)的茶多酚浸提液加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与HPAE的质量比为1：3-8，调节pH至6.8-7，恒温25℃，震荡6小时，得到原料混合液；
3)将步骤2)的原料混合液离心，去清液后，加稀酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；
4)将步骤3)的解析溶液过滤膜，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚溶液，端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液经过浓缩干燥得到端羟基超支化合聚(胺-酯)，茶多酚溶液经过浓缩干燥得到茶多酚产品。
进一步的，步骤1)中，所述绿茶干茶可为绿茶鲜叶。
进一步的，步骤1)中，所述浸提温度为95度，浸提时间为40～50分钟。
进一步的，步骤3)中，所述稀酸为10％盐酸。
进一步的，步骤4)中，采用的滤膜的孔径为22μm。
另外，本发明还提供一种吸附法分离提纯茶多酚的方法。
吸附法分离提纯茶多酚的方法，包括如下步骤：1、将茶多酚溶解得到茶多酚溶液；2、茶多酚溶液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，脱咖啡因茶多酚与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：2.5-3.5，调节pH至6.8～7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；3、将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；4、解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚溶液，经过浓缩干燥，制备得到的高纯度茶多酚产品
其中，端羟基超支化合聚(胺-酯)的结构式及化学式为：
其中，所述端羟基超支化合聚(胺-酯)是以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料，通过Michael加成反应制得AB2型单体；由“一步法”使单体与三羟甲基丙烷以1：3的摩尔比，通过酯交换反应制得的一种端羟基超支化合聚(胺-酯)。
本发明的有益效果是：本发明采用的吸附剂是一种可再生的、新型的材料，而且操作简单；整个工艺过程中避免了有毒有机溶剂的使用，绿色无污染,有效解约成本，操作更简便。制得的茶多酚中儿茶素含量达到88％以上，EGCG含量达到了60％以上，且无有机溶剂和金属离子残留。
具体实施方式
本发明所用原料及试剂均为市场购得。
端羟基超支化合聚(胺-酯)的制备：以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料，通过Michael加成反应制得AB2型单体；由“一步法”使单体与三羟甲基丙烷以1：3的摩尔比，通过酯交换反应制得的端羟基超支化合聚(胺-酯)，结构式及化学式为：
实施例1
1)浸提：将浙江绿茶干茶和热水的重量比为1:20进行浸提，温度保持在95度，浸提45分钟后，将浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)吸附：茶多酚浸提液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：3，调节pH至6.8，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3)解吸附：将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；
4)膜过滤：解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚解析液，分别进行浓缩干燥。制备得到的茶多酚产品经检测，茶多酚产品中儿茶素含量达到88％，EGCG含量达到60％。
对比例1
将实施例1的步骤2)中绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比改为1：5，其余与实施例1相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为91％，EGCG含量为63％。
对比例2
将实施例1的步骤2)中绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比改为1：8，其余与实施例1相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为95％，EGCG含量为60％。
对比例3
将实施例1的步骤2)中绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比改为1：2.5，其余与实施例1相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为58％，EGCG含量为50％。
对比例4
将实施例1的步骤2)中绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比改为1：8.5，其余与实施例1相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为64％，EGCG含量为41％。
由此可以看出，随着绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比的减小茶多酚产品中儿茶素含量越来越高，但是在绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1:5时EGCG含量最高(63％)。但是当比例大于1:3时，儿茶素含量及EGCG含量降低；当比例小于1:8时，儿茶素含量及EGCG含量降低明显。
实施例2
1)浸提：将浙江绿茶干茶和热水的重量比为1:8进行浸提，温度保持在100度，浸提30分钟后，将浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)吸附：茶多酚浸提液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：4，调节pH至6.9，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3)解吸附：将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5.5，恒温25℃，震荡40min，解吸附，得到解析溶液；
4)膜过滤：解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚解析液，分别进行浓缩干燥。制备得到的茶多酚产品经检测，茶多酚产品中儿茶素含量达到90％，EGCG含量达到61％。
实施例3
1)浸提：将浙江绿茶干茶和热水的重量比为1:15进行浸提，温度保持在98度，浸提50分钟后，将浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)吸附：茶多酚浸提液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：4，调节pH至7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3)解吸附：将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5.3，恒温25℃，震荡60min，解吸附，得到解析溶液；
4)膜过滤：解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚解析液，分别进行浓缩干燥。制备得到的茶多酚产品经检测，茶多酚产品中儿茶素含量达到89％，EGCG含量达到62％。
实施例4
1)浸提：将绿茶鲜叶和热水的重量比为1:5进行浸提，温度保持在90度，浸提30分钟后，将浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)吸附：茶多酚浸提液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：3，调节pH至7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3)解吸附：将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；
4)膜过滤：解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及解析液，分别进行浓缩干燥。制备得到的茶多酚产品经检测，茶多酚产品中儿茶素含量达到88％，EGCG含量达到67％。
对比例5
将实施例2的步骤2)中pH改为6.5，其余与实施例2相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为80％，EGCG含量为46％。
对比例6
将实施例2的步骤2)中pH改为6.8，其余与实施例2相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为87％，EGCG含量为65％。
对比例7
将实施例2的步骤2)中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)后，调节pH至7.2，其余与实施例2相同，得到的茶多酚产品中儿茶素含量为50％，EGCG含量为39％。
可以看出，步骤2)中，PH值在7为最佳值，当PH值在6.8～7之外时，茶多酚产品中儿茶素和EGCG含量都会降低。
实施例5
1、将浙江东方茶叶科技有限公司所产脱咖啡因茶多酚进行溶解，得到茶多酚溶液；
2、茶多酚溶液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，脱咖啡因茶多酚与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：2.5，调节pH至6.8，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3、将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；
4、解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚溶液。分别进行浓缩干燥，制备得到的茶多酚产品。经检测，制备得到的茶多酚产品中儿茶素含量达到98％，EGCG含量达到73％。
实施例6
1、将浙江东方茶叶科技有限公司所产脱咖啡因茶多酚进行溶解，得到茶多酚溶液；
2、茶多酚溶液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，脱咖啡因茶多酚与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：3.5，调节pH至7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；
3、将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；
4、解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚溶液。分别进行浓缩干燥，制备得到的茶多酚产品。经检测，制备得到的茶多酚产品中儿茶素含量达到96％，EGCG含量达到75％。
Claims (6)
1.吸附法分离制备茶多酚的方法，其特征在于：采用结构式及化学式如下所示的端羟基超支化合聚(胺-酯)为吸附剂，以稀酸为解吸剂，
具体步骤为：
1)将绿茶干茶用热水浸提，干茶和水的质量比为1：8-20，浸提温度为90-100度，浸提时间在30-50分钟，浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；
2)将步骤1)的茶多酚浸提液加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，绿茶干茶与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：3-8，调节pH至6.5-7，恒温25℃，震荡6小时，得到原料混合液；
3)将步骤2)的原料混合液离心，去清液后，加稀酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30～60min，解吸附，得到解析溶液；
4)将步骤3)的解析溶液经滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚溶液，端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液经过浓缩干燥得到端羟基超支化合聚(胺-酯)，茶多酚溶液经过浓缩干燥得到茶多酚产品。
2.根据权利要求1所述的吸附法分离制备茶多酚的方法，其特征在于：步骤1)中，所述绿茶干茶可为绿茶鲜叶。
3.根据权利要求1所述的吸附法分离制备茶多酚的方法，其特征在于：步骤1)中，所述浸提温度为95度，浸提时间为40-50分钟。
4.根据权利要求1所述的吸附法分离制备茶多酚的方法，其特征在于：步骤3)中，所述稀酸为10％盐酸。
5.根据权利要求1所述的吸附法分离制备茶多酚的方法，其特征在于：步骤4)中，采用的滤膜的孔径为22μm。
6.吸附法分离提纯茶多酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：1、将脱咖啡因茶多酚产品溶解得到茶多酚溶液；2、茶多酚溶液中加入端羟基超支化合聚(胺-酯)，脱咖啡因茶多酚与端羟基超支化合聚(胺-酯)的质量比为1：2.5-3.5，调节pH至6.8～7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；3、将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；4、解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚(胺-酯)溶液及茶多酚解析液，经过浓缩干燥，制备得到的茶多酚产品，
其中，端羟基超支化合聚(胺-酯)的结构式及化学式为：
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