CN1169804C - 一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于从植物材料中提取原花青素的技术领域。一种用于从各种植物中提取原花青素的萃取剂及其工艺，该萃取剂为偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用，加水配制，控制pH。所述的工艺为水浸提法。提取工艺还包括在常压下，控制处理温度及处理时间。料液过滤后，精制纯化，溶剂洗脱，浓缩后干燥为成品。本发明的萃取剂成本较低、用量小、萃取率高，可明显提高原花青素溶出率，保持原花青素的原有结构和活性，产品纯度大于98%，水溶解度达5.0%。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种用于从植物材料中提取原花青素的水基萃取剂和水浸提方法的发明。
背景技术
原花青素(Proanthocynidin)广泛地存在于植物的叶子和种子中，如在银杏叶、茶叶、葡萄籽中较为丰富，工业上大都采用葡萄酒酿制行业的废弃物，如葡萄籽和皮作为提取原花青素的主要原料。提取方法，有采用有机溶剂法，该法提取流程繁杂，处理过程中使用多种有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯等)，能耗高和造成环境污染，而且有机溶剂残留于提取最终的产物中，影响原花青素的品质和用途。
我国有采用含水乙醇(或甲醇、丙酮)提取，树脂塔精制的提取原花青素的方法，这些提取剂(乙醇或甲醇或丙酮)在萃取原花青素的同时，还溶出了许多脂溶性物质，如脂类、酮类、叶绿素等。在其后工艺中，为了分离这些杂质，不仅使得工艺复杂，而且反复加热造成原花青素低聚物活性降低，收率和品质下降。
中国发明专利申请公开号CN 1228432A和CN 1241623A的专利申请中分别公开了超临界二氧化碳提取含原花青素物和原花青素低聚物的方法。上述两方法均是用丙酮及水制成改性剂，在高压下利用CO2的渗透性达到萃取原花青素的目的，但与上述其他方法一样，该方法的改性剂(提取剂)仍有较强的脂溶作用，从脂类、叶绿素等物质含量较丰富的原料中萃取原花青素所含杂质较多，分离工艺复杂，而且由于高压工艺上的限制，该方法多用于实验性和小规模生产，难以实现大规模的工业化生产。
美国发明专利公开号US 5968517专利中公开了一种应用脱氧水浸提后经超滤和反渗透萃取原花青素的方法。该方法有利于防止原花青素低聚物氧化和丧失活性，但脱氧水制作成本高，用量大，且该方法仍存在工艺复杂，提取率不高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，研制一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂和以水浸方法代替现有方法提取原花青素的方法，本发明的萃取剂及其工艺不仅适用于从各种植物材料中提取原花青素，而且提取工艺简便、实用，提取率高，能耗低，生产成本较低，产品中无萃取剂残留，对环境无污染。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于从植物中提取原花青素工艺的萃取剂，按重量份数计的该萃取剂的组成成份和配比为：
偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用：0.05-5；水或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮补充至100；pH为2-6。
该萃取剂的组成成份及配比也可以按照重量份数计为：
偏磷酸：0.025-2.5；亚硫酸盐：0.025-2.5；水：补充至100；pH为4.0-5.5
一种从植物中提取原花青素的工艺，该工艺采用水浸提取方法，采用上述的萃取剂，该萃取剂组成成分和配比按重量份数计为：偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用：0.05-5；水或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮：补充至100；pH调整为2-6；萃取步骤为：
(1)将干净的植物原料按原料与萃取剂之比为1∶5-20(w/w)投料浸提萃取，浸提温度10-100℃，在1个大气压下加氮气保护，处理1分钟-20小时，浸提萃取时，间歇搅拌原料，然后留取料液；
(2)将步骤(1)得到的料液过滤，去200目以下的杂质，料液冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)得到的料液流经树脂吸附柱精制纯化，用水洗涤去除杂质后，再用30％-95％的乙醇或甲醇冲洗树脂吸附柱，得到乙醇或甲醇洗脱液；
(4)将乙醇或甲醇洗脱液在50℃以下浓缩，回收所述溶剂，得到原花青素浓缩液；
(5)将步骤(4)得到的原花青素浓缩液干燥。
所述的萃取原料从各种植物的叶、茎、根、果实中获得，例如从莲科植物中获得。
在上述工艺中，原料浸提至乙醇或甲醇洗脱液浓缩，均在密闭容器内进行，所述的萃取容器中充有隋性气体。
在上述工艺中，精制纯化所使用的吸附柱为对原花青素选择性吸附的大孔树脂柱。所述的乙醇或甲醇洗脱液在真空条件下浓缩。
采用冷冻干燥或喷雾干燥或真空干燥对所述的原花青素浓缩液进行干燥。
该萃取剂具有明显提高被提取原料中原花青素溶出率和抑制亲水性和疏水性杂质溶出的功能，而且在提取过程中能有效地防止低聚原花青素的氧化和聚合，提取料液只需经过过滤可直接上树脂吸附柱精制纯化，比溶剂萃取法减少了回收溶剂的过程，避免了料液反复加热而造成原花青素结构的改变和活性的下降，而且与有机溶剂萃取法比较，可降低生产成本约55％。
通过实验证明，本发明的萃取剂中的水被含水甲醇、含水乙醇、含水丙酮替代，也有同样好的效果。
莲科植物中荷叶、莲子壳、莲房(去籽)、藕节、藕皮、荷叶等资源丰富，但多作为废弃物，很少加以利用。该方法同样适用于莲的可食部分。
葡萄籽和皮、银杏叶、茶叶、松树皮和莲科植物茎、叶、根、果、皮及其他植物中所含有原花青素属于水溶性物质，活性较强，在自然条件下容易氧化而丧失活性。因此在提取时应注意保持原花青素的活性，提高其溶出率，并避免原料中脂溶性物质和水溶性杂质的析出。
本发明采用水溶性物质和水配制成萃取剂，对原料中的脂类、酮类、叶绿素等物质不发生溶解，萃取剂中的抗氧化物质不仅能保持原花青素低聚物的活性，还能抑制水溶性杂质的析出，且渗透性较强，对原花青素有明显的增溶和抗氧化效果。因此本发明萃取剂还可应用于除本发明水浸提取方法以外的其他原花青素提取方法中。
本发明原花青素低聚物的水浸提取方法，采用上述水溶性萃取剂，萃取原料包含各种植物如莲科植物的叶、茎、根、果、皮，葡萄籽和皮，银杏叶，茶叶，松树皮，荔枝，沙枣，山楂，草莓，豆类等。
本发明效果是：
本发明的萃取剂成本较低，萃取率较高，无环境污染。适应的植物原料广。同时本发明的萃取剂也可用于本发明以外的提取原花青素的其他工艺中使用。
本发明中的提取方法，工艺流程短，设备投资少，易于保持原花青素低聚物的活性，产品中原花青素纯度可达98％，产品水溶解度可达5％，原花青素低聚物含量较高，杂质较少，无萃取剂残留。
以下结合实例，对本发明作进一步的详细描述，但并不说明本发明仅限于此范围。
具体实施方式
实施例1
萃取剂的成分及配比(按份量计算)偏磷酸0.2；亚硫酸盐0.4；水500。pH为4.9，其中水为生活饮用水，其pH值为中性。
将莲房(去籽)清洁干净，滤水，不必粉碎，直接取料2000g投入提取罐，加入萃取剂5500kg，加盖密闭，浸提温度为90℃，压力：常压；搅拌浸提2小时，其中每半小时间歇搅拌0.5-1分钟，开盖出渣。料液用离心过滤机粗滤出20目以下杂质，砂滤机精滤出200目以下杂质，并冷却到30℃。
将料液以2000kg/小时流量流过树脂吸附柱，然后用水洗下不被吸附的杂质，用含量为75％的乙醇冲洗树脂吸附柱，得到乙醇洗脱液，在40℃温度下采用三效浓缩塔浓缩乙醇洗脱液20倍，采用喷雾干燥，得到30kg原花青素产品，其纯度为98.7％，低聚原花青素含量为85.0％。
实施例2
萃取剂的组成及配比(按份量计算)：亚硫酸盐0.8；水500；pH为5.5。
取干莲子壳，清洗干净后，滤水，取料500kg，投入提取罐，加入萃取剂7000kg，加盖密闭，提取罐内充入氮气，温度80℃，每小时搅拌间歇0.5-1分钟，浸提6小时，开盖出渣，留取料液。
料液用离心过滤机粗滤，砂滤机精滤，并冷却至40℃；仍采用实施例1中的树脂纯化，乙醇洗脱、浓缩步骤，浓缩液采用冷冻干燥可得23kg原花青素提取物其纯度为96.4％。
实施例3
萃取剂组成成份及配比(按份量计算)：偏磷酸1；水500；pH为2.9。
取干净葡萄籽200kg，不粉碎，加入萃取剂2000kg，温度60℃；：常压；充氮气，浸提17小时，其中每小时间歇搅拌1分钟，以下工艺同前，采用真空干燥，可得原花青素产品10.6kg，其纯度为95.2％。
Claims (5)
1、一种用于从植物中提取原花青素工艺的萃取剂，其特征在于：按重量份数计的萃取剂成份和配比为：
偏磷酸 0.05-5
水 补充至100，
pH值为2-6。
2、从植物材料中提取原花青素的工艺，其特征在于采用水浸提取方法和使用权利要求1所述的萃取剂，萃取步骤为：
(1)将干净的植物原料按原料与萃取剂重量之比为1∶5-20投料浸提萃取，浸提温度10-100℃，在1个大气压下加氮气保护，处理1分钟-20小时，浸提萃取时，间歇搅拌原料，然后留取料液；
(2)将步骤(1)得到的料液过滤，去200目以下的杂质，料液冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)得到的料液流经树脂吸附柱精制纯化，用水洗涤去除杂质后，再用30％-95％的乙醇或甲醇冲洗树脂吸附柱，得到乙醇或甲醇洗脱液；
(4)将乙醇或甲醇洗脱液在50℃以下浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
(5)将步骤(4)得到的浓缩液干燥。
3、根据权利要求2所述的从植物中提取原花青素的工艺，其特征在于：精制纯化所使用的吸附柱为对原花青素选择性吸附的大孔树脂柱。
4、根据权利要求2所述的从植物中提取原花青素的工艺，其特征在于：在真空条件下将乙醇或甲醇洗脱液浓缩。
5、根据权利要求2所述的从植物中提取原花青素的工艺，其特征在于：采用冷冻干燥或喷雾干燥或真空干燥将所述的原花青素浓缩液干燥。
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