CN105029281A - 一种制备葡萄籽提取物无菌溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备葡萄籽提取物无菌溶液的方法,包括以下步骤:(1)溶解葡萄籽提取物粉末,得到葡萄籽提取物溶液;(2)将葡萄籽提取物溶液通过预过滤及除菌过滤,得到无菌溶液。本发明通过优化溶解条件,增大了葡萄籽提取物的溶解度;通过物理方法对葡萄籽提取物溶液进行无菌处理,克服了葡萄籽提取物在高温灭菌产品中受热降解的缺陷,最大限度保证了葡萄籽提取物的生理活性。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂和营养强化剂加工技术领域,特别涉及一种制备葡萄籽提取物无菌溶液的方法。
背景技术
葡萄籽提取物是一种富含原花青素(多酚类物质)的天然植物提取物,有极强的清除自由基和抗氧化活性,具有延缓机体衰老、预防心血管疾病、抗肿瘤等诸多生理功效,其抗氧化活性高于维生素E、维生素C等。葡萄籽提取物中的低聚原花青素(OPCs)有较高的生物利用率,在体内极易被吸收,更是其他抗氧化剂无法比拟的。在欧洲,葡萄籽提取物有“皮肤维生素”、“口服化妆品”的美誉。
近年来,我国以葡萄籽提取物为原料的保健食品日渐增多,产品类型以胶囊、粉剂及口服液为主。关于葡萄籽提取物在食品中的应用也有一些报道,主要为液态乳、乳饮料或低温酸奶。叶玉娥将葡萄籽提取物有效成分葡萄多酚添加于低温酸奶中,优化后添加量为0.04%。但是研究认为,当加热温度超过60℃时,葡萄籽原花青素降解速度加快,上述研究中的巴氏杀菌会导致原花青素分解。巴根纳等在专利《一种制备含热敏性葡萄籽提取物的液态乳制品的制备方法》中将葡萄籽提取物辐照灭菌后添加于UHT灭菌的液态乳中,避免了热处理对葡萄籽提取物生理活性的破坏。
此外,葡萄籽提取物为低聚物与高聚物的混合物,其中高聚物水溶性较差,导致葡萄籽提取物在水中溶解度有限,这也在一定程度上限制了其在液态食品中的应用。
基于以上所述,本发明优化溶解条件,增大葡萄籽提取物溶解度;通过膜过滤进行无菌处理得到商业无菌溶液,有效克服了葡萄籽提取物在热处理杀菌或灭菌产品中添加的难题,最大限度保证葡萄籽提取物生理活性。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备葡萄籽提取物无菌溶液的方法,包括以下步骤:
(1)溶解:以体积比为(30:70)~(50:50)的有机溶剂-水组成的混合溶剂溶解葡萄籽提取物粉末,搅拌,得到葡萄籽提取物溶液;
(2)过滤:将葡萄籽提取物溶液进行预过滤,将预过滤后的葡萄籽提取物溶液在无菌环境下进行除菌过滤,得到无菌溶液。
进一步地,还包括步骤(3)无菌灌装:以遮光的食用无菌袋或无菌罐对步骤(2)得到的无菌溶液进行包装,得到无菌包装的葡萄籽提取物溶液。
进一步地,所述葡萄籽提取物粉末选用市售粉末原料,原花青素含量大于95%。
进一步地,所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇或丙酮,所用溶剂应符合《GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的相关规定。
进一步地,步骤(1)中得到的葡萄籽提取物溶液的浓度为15~40wt%。可以根据葡萄籽提取物浓度调整有机溶剂与水的体积比。
进一步地,步骤(1)中,搅拌温度为25℃,转速为2000rpm,搅拌时间为10~15min。
进一步地,所述步骤(2)中,所述预过滤和除菌过滤时,根据葡萄籽提取物聚合度、浓度及黏度特性选择预过滤膜材质及过滤级数,预过滤时采用的预过滤膜包括纤维素滤膜、聚丙烯滤膜、尼龙滤膜、玻璃纤维滤膜和聚醚砜滤膜中的一种或一种以上,除菌过滤时采用的除菌滤膜包括聚醚砜滤膜或聚偏二氟乙烯滤膜。
进一步地,预过滤时,所选滤膜的孔径为6.5~17.5μm、4~9μm、1~3μm、1.0μm、0.65μm、0.5μm、0.2~0.4μm和0.45/0.2μm中的三种或三种以上。
进一步地,除菌过滤时,滤膜孔径为0.2μm或0.45/0.2μm。
进一步地,步骤(1)中还可根据需要选择性添加有助于保护葡萄籽提取物生理活性的辅料,包括pH调节剂(如磷酸盐、柠檬酸等)、抗氧化剂(如维生素C、亚硫酸氢钠)等;或者添加与葡萄籽提取物有相似生理功能的辅料,如蓝莓提取物等。
本发明的有益效果:通过选择合适溶剂,增大葡萄籽提取物溶液浓度,降低了添加量以及后添加对产品的稀释程度。通过膜过滤除菌及无菌灌装,最终得到商业无菌的葡萄籽提取物溶液。本发明可有效保护葡萄籽提取物的生理活性,克服其在热处理杀菌或灭菌产品中受热分解的问题;并保证葡萄籽提取物在液态食品中的准确添加,降低了企业的生产成本。
附图说明
图1为制备葡萄籽提取物无菌溶液的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
1.溶解:按配比将葡萄籽提取物溶于体积比30:70的乙醇-水混合溶剂中,控制葡萄籽提取物浓度为15%,25℃,2000rpm,搅拌10min,溶解充分。
2.过滤:依次通过6.5~17.5um、4~9um、1~3um三种纤维素滤膜后,采用0.2um聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤除菌,得到无菌溶液。
3.无菌灌装:采用无菌灌装最终得到无菌包装的袋装或罐装葡萄籽提取物溶液,低温储藏。
实施例2
1.溶解:按配比将葡萄籽提取物溶于体积比30:70的乙醇-水混合溶剂中,加入磷酸盐,亚硫酸氢钠,控制葡萄籽提取物浓度为30%,25℃,2000rpm,搅拌10min,溶解充分。
2.过滤:经6.5~17.5um、4~9um、1~3um三种纤维素滤膜、0.65um尼龙滤膜依次过滤后,采用0.45/0.2um聚醚砜滤膜进行过滤除菌,得到无菌溶液。
3.无菌灌装:采用无菌灌装最终得到无菌包装的袋装或罐装葡萄籽提取物溶液,低温储藏。
实施例3
1.溶解:按配比将葡萄籽提取物溶于体积比30:70的乙醇-水混合溶剂中,加入柠檬酸、维生素C、蓝莓提取物,控制葡萄籽提取物浓度为20%,25℃,2000rpm,搅拌10min,溶解充分。
2.过滤:经6.5~17.5um、4~9um两种纤维素滤膜、1.0um玻璃纤维滤膜、0.65um尼龙滤膜及0.45/0.2um聚醚砜滤膜依次过滤后,采用0.2um聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤除菌,得到无菌溶液。
3.无菌灌装:采用无菌灌装最终得到无菌包装的袋装或罐装葡萄籽提取物溶液,低温储藏。
实施例4
1.溶解:按配比将葡萄籽提取物溶于体积比40:60的丙酮-水混合溶剂中,控制葡萄籽提取物浓度为40%,25℃,2000rpm,搅拌15min,溶解充分。
2.过滤:经6.5~17.5um、4~9um、1~3um三种纤维素滤膜、0.5um聚丙烯滤膜及0.45/0.2um聚醚砜滤膜依次过滤后,采用0.45/0.2um聚醚砜滤膜进行过滤除菌,得到无菌溶液。
3.无菌灌装:采用无菌灌装最终得到无菌包装的袋装或罐装葡萄籽提取物溶液,低温储藏。
对比例
为证明本发明方法的优越性,特设定对比试验。
(1)葡萄籽提取物溶剂的选择
对比例1用纯水溶解葡萄籽提取物,40℃搅拌溶解,搅拌参数与实施例1相同,对比例2用丙二醇溶解葡萄籽提取物,25℃搅拌溶解,搅拌参数与实施例1相同,将对比例与各实施例进行过滤,结果如下:
滤膜孔径 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
6.5~17.5um | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 不可滤 | 不可滤 |
4~9um | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 可滤 | —— | —— |
1~3um | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 可滤 | —— | —— |
0.2~0.4um | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 可滤 | —— | —— |
0.45/0.2um | 可滤 | 可滤 | 可滤 | 可滤 | —— | —— |
将各实施例及对比例溶液分别于25℃、4℃静置12h后,恢复至室温,通过观察是否有沉淀析出判断溶解效果,结果如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
浓度,% | 15 | 30 | 20 | 40 | 15 | 15 |
25℃,12h | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 少量沉淀 | 无沉淀 |
4℃,12h | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 较多沉淀 | 无沉淀 |
从上表可以看出,对于原花青素含量大于95%的葡萄籽提取物粉末,若以水或丙二醇为溶剂溶解后,可滤性较差,且葡萄籽提取物水溶液静置过夜后有沉淀析出,影响葡萄籽提取物浓度,因此葡萄籽提取物应采用乙醇(或丙酮)-水溶解。
(2)葡萄籽提取物溶液灭菌方式的选择
对比例3、对比例4对葡萄籽提取物溶液采用加热方式灭菌,灭菌参数分别为60℃、20min,115℃、3min,其他步骤同实施例1。对比例3、4葡萄籽提取物溶液灭菌后出现颗粒沉淀,而实施例1溶液仍为澄清溶液。因原花青素在280nm、550nm处有特征吸收,因此将葡萄籽提取物溶液稀释至合适浓度,以280nm、550nm处吸光度值表示葡萄籽提取物中原花青素含量,实施例1中原花青素含量与过滤前含量一致,无明显变化,具体结果如下:
实施例1 | A280nm | A550nm |
过滤前 | 0.244 | 0.277 |
过滤后 | 0.244 | 0.277 |
(3)实施例1~4在储藏期内的稳定性
为考察葡萄籽提取物无菌溶液在储藏期内的稳定性,特设定本实验,考察储藏过程中无菌溶液感官状态、原花青素的稳定性及微生物品质的变化,结果如下。可以看出,储藏期内无菌溶液感官良好,原花青素含量无明显变化,未出现染菌现象,说明该方法制备的无菌溶液储藏期内稳定性良好。
(4)葡萄籽提取物无菌溶液对乳制品品质的影响
为考察葡萄籽提取物无菌溶液对乳制品品质的影响,以常温酸奶为例,将实施例1中的无菌溶液添加于常温酸奶中,添加量为0.5%,对照组为不添加无菌溶液的常温酸奶,除此之外,所有操作步骤一致。实验对象常温储藏6个月,考察常温酸奶的感官状态及微生物品质的变化,结果如下。可以看出添加葡萄籽提取物无菌溶液不会对常温酸奶的微生物品质及稳定性造成不利影响。
Claims (10)
1.一种制备葡萄籽提取物无菌溶液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:以体积比为(30:70)~(50:50)的有机溶剂-水组成的混合溶剂溶解葡萄籽提取物粉末,搅拌,得到葡萄籽提取物溶液;
(2)过滤:将葡萄籽提取物溶液进行预过滤,将预过滤后的葡萄籽提取物溶液在无菌环境下进行除菌过滤,得到无菌溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述葡萄籽提取物粉末选用市售粉末原料,原花青素含量大于95%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中得到的葡萄籽提取物溶液的浓度为15~40wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌的转速为2000rpm,搅拌时间为10~15min,搅拌温度为25℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,预过滤时采用的预过滤膜包括纤维素滤膜、聚丙烯滤膜、尼龙滤膜、玻璃纤维滤膜和聚醚砜滤膜中的一种或一种以上,所述除菌过滤时采用的除菌滤膜包括聚醚砜滤膜或聚偏二氟乙烯滤膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,预过滤时,所选滤膜的孔径为6.5~17.5μm、4~9μm、1~3μm、1.0μm、0.65μm、0.5μm、0.2~0.4μm和0.45/0.2μm中的三种或三种以上。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,除菌过滤时,滤膜孔径为0.2μm或0.45/0.2μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括步骤(3)无菌灌装:以遮光的食用无菌袋或无菌罐对步骤(2)得到的无菌溶液进行包装,得到无菌包装的葡萄籽提取物溶液。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中还加入pH调节剂、抗氧化剂和/或蓝莓提取物。
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