CN1194983C - 越橘中花色甙的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种越橘中花色甙的提取方法。具体是将果实或压汁后的果汁和果皮用乙醇或盐酸浸泡，在室温～沸腾的温度下浸泡0.5～3小时；将上述提取液离心过滤，回收溶剂，再加浓度为0.1～1%的酸水溶解、过滤；将上述滤液上大孔吸附树脂用蒸馏水洗至洗脱液近无色；再用浓度为30～100%的醇洗脱，回收溶剂至无醇味；然后加入萃取溶剂，提取2～4次，除去溶剂、干燥。本发明不用碱性溶液、工艺简单、能保证产品质量。
Description
本发明涉及原料提取技术，具体地说是一种越橘中花色甙的提取方法。
越橘(Vaccinium)属植物，隶属于杜鹃花科，约有300多种。该属植物的果实营养丰富，而且味美，国外广泛作为食品、酿酒和提取天然色素的原料，是一类经济植物。国外对越橘总花色甙(Vaccinium Myrbillus Anthocyanins)的药理进行了研究，发现它具有促进视红素再合成、VP样机能、改善循环、抗溃疡、抗炎症等多种药理活性。越橘总花色甙制剂，国外已用于临床，国外市售产品″Myrtocyan″主要成分为花色甙类化合物，含量25％以上，广泛用于治疗微循环失调，目前对花色甙的提取方法为：用酸醇提取后，用NaOH中和至PH8～9，用CH2Cl2沉淀而得(C.Avol 109.P70684专利)；还有用发酵法除糖而进行提取的(C.A vol 60 P13101)方法，以上方法不足之处是：在碱性条件下花色甙不稳定、易变质，沉淀条件不易掌握，而难得到合格产品。
为了克服上述不足，本发明提供一种不用碱性溶液、操作简单、能保证产品质量的越橘中花色甙的提取方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：按下列步骤操作
前处理：将果实或压汁后的果汁和果皮用乙醇或盐酸浸泡得提取液，在室温～沸腾的温度下浸泡时间为0.5～3小时，所述盐酸浓度为0.1～1％，乙醇浓度为0～100％；
过滤：将上述提取液离心过滤，回收溶剂，再加浓度为0.1～1％的酸水溶解，过滤；
洗脱：上述滤液上含大孔吸附树脂用蒸馏水洗至洗脱液近无色；再用浓度为30～100％的醇洗脱，将洗脱液回收溶剂，至无醇味；
萃取：在上述回收液中加入萃取溶剂，提取2～4次，除去溶剂、干燥即可得产品；
所述萃取溶剂为正己烷、氯仿、乙醚、苯、正丁醇或乙酸乙脂，所述干燥方法为真空干燥、蒸干或喷雾干燥。
本发明具有如下优点：
本发明采用先进的大孔吸附树脂法除去提取液中的糖份，其操作不用碱性溶液，减少了对产品的破坏，能保证产品达到合格标准，所得产品花色甙含量在25％以上；由于有机溶剂用量少，使生产工艺更加简单，有利于工业化生产。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
越橘果实1kg，50％乙醇的0.8％盐酸液1000ml，在室温下浸泡2小时，分别提取三次得提取液3300ml；然后将上述提取液离心过滤，回收溶剂，再加浓度为0.5％酸水至2l，过滤得滤液；将上述滤液上经过处理的大孔吸附树脂，并用蒸馏水洗至近无色，再用60％乙醇溶液洗脱，再回收洗脱液中乙醇至溶液无醇味；将上述回收液中加入萃取溶剂苯，萃取三次，后除去溶剂，将母液蒸发干燥，得25％花色甙。
实施例2
越橘果100克，用含1％盐酸的80％醇，浸在室温下浸泡3小时，浸提3次，每次200ml，得提取液660ml；然后离心过滤，回收乙醇，加1％酸水至全溶，过滤；上大孔吸附树脂，并用蒸馏水洗至无色，用70％乙醇洗脱，回收乙醇至干；再加入萃取溶剂正己烷，提取2次，除去溶剂，真空干燥得产品2.5g，花色甙含量为13％。
实施例3
越橘果100克，用含1％盐酸的80％乙醇在沸腾温度下浸提1小时，浸提3次，每次200ml，得滤液650ml；离心过滤，回收溶剂至无醇味，加1％酸水至溶后，过滤；上大孔吸附树脂，并用蒸馏水洗至无色，用70％乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇；然后用同体积正丁醇萃取三次，除去溶剂，水层回收至干得产品0.7克，花色甙含量为32.5％。
Claims (2)
1.一种越橘中花色甙的提取方法，其特征在于：按下列步骤操作
前处理：将果实或压汁后的果汁和果皮用乙醇和盐酸浸泡得提取液，在室温～沸腾的温度下浸泡时间为0.5～3小时，所述盐酸在乙醇、水和盐酸混溶液中的浓度为0.1～1％，所述乙醇在乙醇和水混溶液中的浓度为0～100％；
过滤：将上述提取液离心过滤，回收溶剂，再加浓度为0.1～1％的酸水溶解，过滤；
洗脱：上述滤液上大孔吸附树脂用蒸馏水洗至洗脱液近无色；再用浓度为30～100％的乙醇洗脱，将洗脱液回收溶剂，至无醇味；
萃取：在上述回收液中加入正己烷、氯仿、乙醚、苯、正丁醇或乙酸乙脂萃取溶剂，提取2～4次，除去溶剂、干燥即可得产品。
2.按照权利要求1所述越橘中花色甙的提取方法，其特征在于：所述干燥方法为真空干燥、蒸干或喷雾干燥。
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