CN102603834B - 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从川射干中提取、分离射干苷的方法。其方法步骤如下：1）取川射干，经烘干和粉碎，过60-100目筛；2）称取过筛后的川射干，加入15-20mL/g倍正丁醇/水体积比为1：2-2：1的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.5-2h，搅拌转速280-800rpm、提取温度25-70℃；3）过滤所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出正丁醇相，减压浓缩到40-50mL，放置过夜有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用少量无水乙醇洗涤、烘干得类白色射干苷粗品，粗品中射干苷含量不低于74%；然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品。本方法步骤简单，成本低、所得产品纯度高，重结晶后射干苷的含量超过93%。

Description

一种从川射干中提取、分离射干苷的方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分的提取方法，尤其涉及一种从川射干中提取、分离射干苷的方法。
背景技术
川射干为鸢尾科鸢尾属植物鸢尾的Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，主产于我国广州、广西、四川、贵州等地，有泻热通便、利水消肿、消炎利咽，解毒之功效，主要用于治疗咽喉肿痛、痰咳气喘等症，《中华人民共和国药典》2005年版将其正式收录。
研究证明，川射干中主要活性成分为鸢尾苷(又名，射干苷)、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素等异黄酮类成分，具有抗炎、抗病毒、解毒等药理活性。已有实验研究表明，鸢尾苷和鸢尾苷元有清除自由基、提高机体抗氧化酶、抗脂质过氧化、降血脂、降血糖、抗炎等作用，可作为选择性的雌性激素样药物，选择性地治疗和预防血管疾病(例如：小动脉硬化)、骨质疏松和更年期综合症。
异黄酮类药物毒副作用小，安全可靠，具有多种生物活性，应用前景广泛。川射干在我国自然资源丰富，且异黄酮含量丰富，尤其是射干苷，药典规定其不得少于3.6％。那么，从川射干中提取异黄酮有效成分用于新药研制，是有效利用自然资源的一项有利措施。
现有技术中，川射干中异黄酮的提取工艺多采用水提或醇提，纯化多采用柱层析，如氧化铝柱、大孔树脂柱、硅胶柱等，通过改变溶剂比例进行洗脱，收集需要组分，得到目标产物。上述工艺目标产物含量较高，但层析效率较低，洗脱液需要量大；洗脱液中产品的浓度一般较小，必须通过浓缩干燥才能得到产品，需要耗费大量能量，劳动强度较大；洗脱后的溶剂分离提纯较困难，不易循环使用，废液较多，提取分离成本高，污染严重，严重制约着产品质量的提高和产品生产成本的降低。因此，能够应用于工业规模的、低成本的分离方法仍然面临挑战。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种提取周期短、工艺设备简单、射干苷得率高的从川射干中提取、分离射干苷的方法。该提取方法是一种通过正丁醇/水两相溶剂系统浸提川射干，一步过程将异黄酮转移到正丁醇相中，然后将正丁醇相通过浓缩、重结晶直接制备射干苷的方法。在川射干中所含异黄酮类成分以极性分子射干苷为主，采用正丁醇/水两相溶剂系统浸提川射干异黄酮，由于两相溶剂系统极性较强，很容易将极性分子射干苷从川射干中浸提出来，在浸提的过程中水中的射干苷会转入到正丁醇相，实现和水溶性杂质的分离，即浸提的过程同时完成萃取，达到部分纯化的目的。然后将正丁醇相浓缩，由于溶解度差异，含量较高的射干苷会先析出，把其他杂质继续留在正丁醇相中，再通过重结晶，即得射干苷单体，纯度在93％以上。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过60-100目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到15-20倍(体积/质量，mL/g)的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间为1.5-2h，搅拌转速为280-800rpm，提取温度为25-70℃；
所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照1∶2-2∶1的体积比混合配制而成；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩至40-50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品，粗品中射干苷含量不低于74％(质量百分比)；然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品，产品中射干苷含量不低于93％(质量百分比)。
所述有机溶剂为醇或醇水混合物，其中醇为甲醇、乙醇或正丁醇；
优选的，所述有机溶剂为50-95％(v/v)的甲醇或乙醇。
优选的，所述提取温度为40-60℃，所述搅拌转速为300-500rpm。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
本发明方法的工艺流程简单，不需要通过柱分离，浸提效果好、浸提周期短，总溶剂消耗少、能耗低、射干苷得率高，有机试剂可以回收反复使用，产品生产成本低，有利于工业生产。提高了川射干自身的利用价值，充分利用了植物资源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明方法中所用川射干采自于四川省石柱县，经鉴定为鸢尾科植物鸢尾Iris tectrum Maxim.，即川射干。经液相色谱检测，该川射干中射干苷含量达5.38％。
实施例1
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过100目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到1500mL由正丁醇和水体积比为1∶2配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.5小时，搅拌转速500rpm，提取温度40℃；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到40mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.20g，粗品中射干苷含量为74.38％(高效液相色谱检测，以下实施例同)；然后用50v/v％甲醇重结晶两次得射干苷产品4.09g，其纯度达93.89％(高效液相色谱检测，以下实施例同)。
实施例2
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过100目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到1800mL由正丁醇和水体积比为2∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间2小时，搅拌转速450rpm，提取温度60℃；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到45mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.19g，粗品中射干苷含量为75.63％；然后用95v/v％乙醇重结晶两次得射干苷产品4.15g，其纯度达95.82％。
实施例3
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过80目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到1600mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.5小时，搅拌转速400rpm，提取温度55℃；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到40mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.47g，粗品中射干苷含量为78.98％；然后用80v/v％甲醇重结晶两次得射干苷产品4.56g，其纯度达95.2％。
实施例4
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过60目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到2000mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间2小时，搅拌转速300rpm，提取温度55℃；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.32g，粗品中射干苷含量为82.54％；然后用70v/v％甲醇重结晶两次得射干苷产品4.67g，其纯度达94.7％。
实施例5
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过80目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到1800mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.8小时，搅拌转速350rpm，提取温度50℃；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到44mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.50g，粗品中射干苷含量为79.39％；然后用无水正丁醇重结晶两次得射干苷产品4.45g，其纯度达94.97％。

Claims (1)

1.一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下：
A、取川射干，经烘干和粉碎后过60-100目筛；
B、称取过筛后的川射干100g，加入到两相溶剂系统中进行搅拌提取，每克川射干中加入15-20mL两相溶剂，提取时间为1.5-2h，搅拌转速为300-500 rpm，提取温度为40-60℃；
所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照1：2-2：1的体积比混合配制而成；
C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩至40-50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品，粗品中射干苷含量不低于74%；然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品，产品中射干苷含量不低于93%；
所述有机溶剂为50%v/v甲醇或95%v/v乙醇或80%v/v甲醇或70%v/v甲醇或无水正丁醇。
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