CN102603834B - 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从川射干中提取、分离射干苷的方法。其方法步骤如下:1)取川射干,经烘干和粉碎,过60-100目筛;2)称取过筛后的川射干,加入15-20mL/g倍正丁醇/水体积比为1:2-2:1的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间1.5-2h,搅拌转速280-800rpm、提取温度25-70℃;3)过滤所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出正丁醇相,减压浓缩到40-50mL,放置过夜有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用少量无水乙醇洗涤、烘干得类白色射干苷粗品,粗品中射干苷含量不低于74%;然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品。本方法步骤简单,成本低、所得产品纯度高,重结晶后射干苷的含量超过93%。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分的提取方法,尤其涉及一种从川射干中提取、分离射干苷的方法。
背景技术
川射干为鸢尾科鸢尾属植物鸢尾的Iris tectorum Maxim.的干燥根茎,主产于我国广州、广西、四川、贵州等地,有泻热通便、利水消肿、消炎利咽,解毒之功效,主要用于治疗咽喉肿痛、痰咳气喘等症,《中华人民共和国药典》2005年版将其正式收录。
研究证明,川射干中主要活性成分为鸢尾苷(又名,射干苷)、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素等异黄酮类成分,具有抗炎、抗病毒、解毒等药理活性。已有实验研究表明,鸢尾苷和鸢尾苷元有清除自由基、提高机体抗氧化酶、抗脂质过氧化、降血脂、降血糖、抗炎等作用,可作为选择性的雌性激素样药物,选择性地治疗和预防血管疾病(例如:小动脉硬化)、骨质疏松和更年期综合症。
异黄酮类药物毒副作用小,安全可靠,具有多种生物活性,应用前景广泛。川射干在我国自然资源丰富,且异黄酮含量丰富,尤其是射干苷,药典规定其不得少于3.6%。那么,从川射干中提取异黄酮有效成分用于新药研制,是有效利用自然资源的一项有利措施。
现有技术中,川射干中异黄酮的提取工艺多采用水提或醇提,纯化多采用柱层析,如氧化铝柱、大孔树脂柱、硅胶柱等,通过改变溶剂比例进行洗脱,收集需要组分,得到目标产物。上述工艺目标产物含量较高,但层析效率较低,洗脱液需要量大;洗脱液中产品的浓度一般较小,必须通过浓缩干燥才能得到产品,需要耗费大量能量,劳动强度较大;洗脱后的溶剂分离提纯较困难,不易循环使用,废液较多,提取分离成本高,污染严重,严重制约着产品质量的提高和产品生产成本的降低。因此,能够应用于工业规模的、低成本的分离方法仍然面临挑战。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种提取周期短、工艺设备简单、射干苷得率高的从川射干中提取、分离射干苷的方法。该提取方法是一种通过正丁醇/水两相溶剂系统浸提川射干,一步过程将异黄酮转移到正丁醇相中,然后将正丁醇相通过浓缩、重结晶直接制备射干苷的方法。在川射干中所含异黄酮类成分以极性分子射干苷为主,采用正丁醇/水两相溶剂系统浸提川射干异黄酮,由于两相溶剂系统极性较强,很容易将极性分子射干苷从川射干中浸提出来,在浸提的过程中水中的射干苷会转入到正丁醇相,实现和水溶性杂质的分离,即浸提的过程同时完成萃取,达到部分纯化的目的。然后将正丁醇相浓缩,由于溶解度差异,含量较高的射干苷会先析出,把其他杂质继续留在正丁醇相中,再通过重结晶,即得射干苷单体,纯度在93%以上。
为了实现上述目的,本发明采取了如下技术方案:
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过60-100目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到15-20倍(体积/质量,mL/g)的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间为1.5-2h,搅拌转速为280-800rpm,提取温度为25-70℃;
所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照1∶2-2∶1的体积比混合配制而成;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩至40-50mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品,粗品中射干苷含量不低于74%(质量百分比);然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品,产品中射干苷含量不低于93%(质量百分比)。
所述有机溶剂为醇或醇水混合物,其中醇为甲醇、乙醇或正丁醇;
优选的,所述有机溶剂为50-95%(v/v)的甲醇或乙醇。
优选的,所述提取温度为40-60℃,所述搅拌转速为300-500rpm。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果如下:
本发明方法的工艺流程简单,不需要通过柱分离,浸提效果好、浸提周期短,总溶剂消耗少、能耗低、射干苷得率高,有机试剂可以回收反复使用,产品生产成本低,有利于工业生产。提高了川射干自身的利用价值,充分利用了植物资源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
本发明方法中所用川射干采自于四川省石柱县,经鉴定为鸢尾科植物鸢尾Iris tectrum Maxim.,即川射干。经液相色谱检测,该川射干中射干苷含量达5.38%。
实施例1
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过100目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到1500mL由正丁醇和水体积比为1∶2配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间1.5小时,搅拌转速500rpm,提取温度40℃;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩到40mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.20g,粗品中射干苷含量为74.38%(高效液相色谱检测,以下实施例同);然后用50v/v%甲醇重结晶两次得射干苷产品4.09g,其纯度达93.89%(高效液相色谱检测,以下实施例同)。
实施例2
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过100目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到1800mL由正丁醇和水体积比为2∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间2小时,搅拌转速450rpm,提取温度60℃;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩到45mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.19g,粗品中射干苷含量为75.63%;然后用95v/v%乙醇重结晶两次得射干苷产品4.15g,其纯度达95.82%。
实施例3
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过80目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到1600mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间1.5小时,搅拌转速400rpm,提取温度55℃;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩到40mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.47g,粗品中射干苷含量为78.98%;然后用80v/v%甲醇重结晶两次得射干苷产品4.56g,其纯度达95.2%。
实施例4
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过60目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到2000mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间2小时,搅拌转速300rpm,提取温度55℃;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩到50mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.32g,粗品中射干苷含量为82.54%;然后用70v/v%甲醇重结晶两次得射干苷产品4.67g,其纯度达94.7%。
实施例5
一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过80目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到1800mL由正丁醇和水体积比为1∶1配制而成的两相溶剂系统中进行搅拌提取,提取时间1.8小时,搅拌转速350rpm,提取温度50℃;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩到44mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品6.50g,粗品中射干苷含量为79.39%;然后用无水正丁醇重结晶两次得射干苷产品4.45g,其纯度达94.97%。
Claims (1)
1.一种从川射干中提取、分离射干苷的方法,其步骤如下:
A、取川射干,经烘干和粉碎后过60-100目筛;
B、称取过筛后的川射干100g,加入到两相溶剂系统中进行搅拌提取,每克川射干中加入15-20mL两相溶剂,提取时间为1.5-2h,搅拌转速为300-500 rpm,提取温度为40-60℃;
所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照1:2-2:1的体积比混合配制而成;
C、过滤,所得滤液在分液漏斗中分层稳定后,分出上层正丁醇相,将其减压浓缩至40-50mL,放置过夜,有大量黄白色的析出物,滤过,滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得类白色射干苷粗品,粗品中射干苷含量不低于74%;然后用有机溶剂重结晶两次得射干苷产品,产品中射干苷含量不低于93%;
所述有机溶剂为50%v/v甲醇或95%v/v乙醇或80%v/v甲醇或70%v/v甲醇或无水正丁醇。
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