CN113303458A - 一种姜黄提取物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所述的姜黄提取物的提取方法，将原料姜黄与盐溶液混合，以提取姜黄油及水溶性营养物质，将盐溶液进行油水分离处理，得到姜黄油，将处理后的盐溶液与醇提液混合、分层后，将醇提液去溶剂后，得到姜黄素。本发明先以盐水为溶剂提取姜黄油，所得姜黄盐水溶液中富含姜黄素，并含有氨基酸，蛋白及姜黄酮、姜黄新酮等呈味物质，可运用于香料行业的辛香料调香。利用双水相方法，可将姜黄水溶液中的姜黄素转移至醇相中，而呈味物质留在盐水相中。
Description
技术领域
本发明涉及姜黄综合利用技术领域，更具体地，涉及一种姜黄提取物的提取方法。
背景技术
姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longaL.的根茎，主产于四川、福建等地。其味辛、苦，性温、无毒，具有活血行气、通经止痛之功效。主要有效成分为姜黄素类化合物和挥发油。现代药理研究主要集中在其抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、免疫抑制、对消化系统和心血管系统的作用等。此外，它还可作调味品、色素、香料、染料、杀虫剂等。
姜黄化学成分包括姜黄素类化合物、挥发油、倍半萜类化合物及酸性多糖类。其中，姜黄素类化合物和挥发油为主要有效成分，姜黄(干姜黄)中姜黄素类化合物的含量为3-6％，其中姜黄素的含量为70％左右。
目前姜黄的研究主要集中在姜黄素、姜黄油的提取及姜黄素的应用，且多数使用有机溶剂提取，对环境并不友好，但姜黄呈味物质等成分均未被提及使用，大大降低了姜黄的利用率及其附加价值。例如，中国发明专利CN101445440A从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，通过醇洗、过滤、浓缩、盐水混合分层、去杂的工艺步骤从姜黄中提取出姜黄素和姜黄油。但是，该技术方案直接用醇及有机溶剂组成的混合溶剂提取，并未将姜黄的水溶性营养成分提取利用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述缺陷和不足，解决现有技术中姜黄提取物成分单一、容易浪费水溶性的营养物质，同时姜黄提取物的综合利用程度低的技术问题，提供一种先盐洗再醇洗的姜黄提取物的提取方法。
为了实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：
本发明所述的姜黄提取物的提取方法，将原料姜黄与盐溶液混合，以提取姜黄油及水溶性营养物质，将盐溶液进行油水分离处理，得到姜黄油，将处理后的盐溶液与醇提液混合、分层后，将醇提液去溶剂后，得到姜黄素。
优选的，所述盐溶液中盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、氯化钠、氯化铵、或水杨酸钠的一种或多种，盐溶液的盐浓度为1-30％。
优选的，所述原料姜黄与盐溶液的投料重量比为1:5-20。
优选的，所述醇提液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、或甘油中的一种或多种。
优选的，所述醇提液与原料姜黄重量比为3-12:1。
优选的，所述油水分离处理为蒸馏回流分离处理。
优选的，所述去溶剂包括将醇提液进行大孔树脂层析，乙醇梯度洗脱，截取姜黄素段溶液，浓缩得到姜黄素精制品。
优选的，还包括对最终的盐溶液进行离心、膜过滤处理，得到姜黄口味脱盐浓缩液。
优选的，还包括将与盐溶液混合后的原料姜黄与醇提液混合，再将处理后的盐溶液与该醇提液混合、分层。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明先以盐水为溶剂提取姜黄油，所得姜黄盐水溶液中富含姜黄素，并含有氨基酸，蛋白及姜黄酮、姜黄新酮等呈味物质，可运用于香料行业的辛香料调香。利用双水相萃取方法，可将姜黄水溶液中的姜黄素转移至醇相中，而呈味物质留在盐水相中。经膜过滤可选择性将盐除去并实现浓缩，得到可用于食品香精的产品。利用盐溶液作为提取姜黄油，不仅能增加姜黄油收率，且能提高溶于盐水中的姜黄素稳定性，提高姜黄素收率。将醇提液与提取姜黄油中的盐水混合，形成双水相，利用双水相萃取，将水相中的姜黄素富集于醇相中，而醇相中的一些芳香呈味物质会富集于水相，使姜黄素提取率明显升高，含量上升，起到初步提纯浓缩作用。
在此基础上，本发明中使用的醇提液为低碳醇提取液，不需用到有毒试剂如正己烷等。
而且，目前姜黄的研究集中在姜黄素的提取中，很少有提及姜黄风味的天然香料的研究，本专利利用合理的工艺，综合得到姜黄素，姜黄油，及姜黄风味天然香料。利用膜过滤技术将双水相下层盐相的盐及粗蛋白分离，保留姜黄呈味物质，得到姜黄口味浓缩液，可将其作为姜黄饮料或喷雾干燥后作为咖喱配料。分离出来的浓盐溶液可作为姜黄油的提取溶剂重复利用。
此外，本发明中原料可直接使用鲜姜黄不需阴干，简化工艺步骤，减少姜黄油的损失。本工艺路线可用较低的成本得到姜黄油、姜黄素及姜黄口味浓缩液等高附加值产品，使姜黄资源得到充分利用。工艺简单，无特殊设备要求，高效安全，经济适用，适合工业生产。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明具体实施方式1中所得姜黄油的气相色图。
图2为本发明具体实施方式5中所得姜黄素粗品液相色谱图。
图3为本发明具体实施方式1中所得姜黄素精制品液相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的解释及说明，应当理解下面的实施方式的目的是为了使本发明的技术方案更加清楚、易于理解，并不限制权利要求的保护范围。
实施例1
将300g鲜姜黄洗净，打碎，倒入3L三口玻璃烧瓶中，加入10％盐溶液(硫酸钠：水杨酸钠＝15:1)1800g，浸泡30分钟，加热蒸馏3小时，油水分离，得到姜黄油6.2g。过滤，盐水保存待用。姜黄渣加入乙醇1200g，回流提取3小时。过滤，醇提液与上步骤所得盐水在5L三口烧瓶中混合，搅拌萃取30分钟，静置分层。上层醇萃取液经D101大孔树脂吸附，以去离子水将杂质洗去，60％乙醇洗脱得到姜黄素提纯液，经减压浓缩得到1.04g姜黄素，含量为99.0％。下层盐水萃取液经离心后，通过截流量为300DAL的卷式膜过滤，得到脱盐姜黄口味浓缩液，浓盐废水可保留待用。
实施例2
将4kg鲜姜黄洗净，打碎，倒入50L反应釜中，加入5％盐溶液(硫酸铵：水杨酸钠＝20:1)30kg，浸泡30分钟，加热蒸馏5小时，油水分离，得到姜黄油100g。过滤，盐水保存待用。姜黄渣加入乙醇32kg，回流提取5小时。过滤，醇提液与上步骤所得盐水在100L反应釜中混合，搅拌萃取30分钟，静置分层。上层醇萃取液经AB-8大孔树脂吸附，后以60％乙醇洗脱得到姜黄素提纯液，经减压浓缩得到23.8g姜黄素，含量为72.3％。下层盐水萃取液经离心后，通过截流量为800DAL的卷式膜过滤，得到脱盐姜黄口味浓缩液，浓盐废水可保留待用。
实施例3
将2kg鲜姜黄洗净，打碎，倒入50L反应釜中，加入15％盐溶液(硫酸钠)20kg，浸泡30分钟，加热蒸馏6小时，油水分离，得到姜黄油37g。过滤，盐水保存待用。姜黄渣加入乙醇15kg，回流提取4小时。过滤，醇提液与上步骤所得盐水在100L反应釜中混合，搅拌萃取30分钟，静置分层。上层醇萃取液经AB-8大孔树脂吸附，后以60％乙醇洗脱得到姜黄素提纯液，经减压浓缩得到10.3g姜黄素，含量为81.4％。下层盐水萃取液经离心后，通过截流量为700DAL的卷式膜过滤，得到脱盐姜黄口味浓缩液，浓盐废水可保留待用。
实施例4
将3kg鲜姜黄洗净，打碎，倒入50L反应釜中，加入9％盐溶液(硫酸铵)25kg，浸泡30分钟，加热蒸馏4小时，油水分离，得到姜黄油68g。过滤，盐水保存待用。姜黄渣加入乙醇15kg，回流提取5小时。过滤，醇提液与上步骤所得盐水在50L反应釜中混合，搅拌萃取30分钟，静置分层。上层醇萃取液经DM-301大孔树脂吸附，后以70％乙醇洗脱得到姜黄素提纯液，经喷雾干燥得到13.6g姜黄素，含量为83.7％。下层盐水萃取液经离心后，通过截流量为600DAL的卷式膜过滤，得到脱盐姜黄口味浓缩液，浓盐废水可保留待用。
实施例5
将1kg鲜姜黄洗净，打碎，倒入20L反应釜中，加入实施例2中的浓盐废水8kg(含盐量约为15％)，浸泡30分钟，加热蒸馏6小时，油水分离，得到姜黄油22.6g。过滤，盐水保存待用。姜黄渣加入乙醇7kg，回流提取5小时。过滤，醇提液与上步骤所得盐水在20L反应釜中混合，搅拌萃取30分钟，静置分层。上层醇萃取液进行减压浓缩，得到19.7g姜黄素粗产品，含量约50.5％。下层盐水萃取液经离心后，通过截流量为800DAL的卷式膜过滤，得到脱盐姜黄口味浓缩液，浓盐废水可保留待用。
通过本专利方法制备得到的姜黄油的气相色谱主要成分如表1：
表1姜黄油气相色谱主要成分
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。
Claims (9)
1.一种姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
将原料姜黄与盐溶液混合，以提取姜黄油及水溶性营养物质，
将盐溶液进行油水分离处理，得到姜黄油，
将处理后的盐溶液与醇提液混合、分层后，将醇提液去溶剂后，得到姜黄素。
2.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述盐溶液中盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、氯化钠、氯化铵、或水杨酸钠的一种或多种，
盐溶液的盐浓度为1-30％。
3.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述原料姜黄与盐溶液的投料重量比为1:5-20。
4.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述醇提液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、或甘油中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述醇提液与原料姜黄重量比为3-12:1。
6.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述油水分离处理为蒸馏回流分离处理。
7.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
所述去溶剂包括将醇提液进行大孔树脂层析，乙醇梯度洗脱，截取姜黄素段溶液，浓缩得到姜黄素精制品。
8.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
还包括对最终的盐溶液进行离心、膜过滤处理，得到姜黄口味脱盐浓缩液。
9.根据权利要求1所述的姜黄提取物的提取方法，其特征在于：
还包括将与盐溶液混合后的原料姜黄与醇提液混合，
再将处理后的盐溶液与该醇提液混合、分层。
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