CN108004028A - 以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品、化学和医药领域,具体涉及一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法。本发明将南极磷虾脱脂干虾渣经气流粉碎后高压均质,均质完毕后取出料液,过滤旋转蒸发,即得油脂。所述气流粉碎步骤为:进料粒径50~80目,工作压力0.75~0.85MPa,其气耗量1.5~2.5m3/min,粉碎时间50~90分钟;将粉碎后虾渣粉和正己烷、乙醇混合溶液按质量体积比1:8‑12混合,60~90MPa高压均质20~30分钟,流量90~120ml/min,过滤,68~72℃旋转蒸发后,即得。本发明得油率可高达7~7.5%。
Description
技术领域
本发明属于食品、化学和医药领域,具体涉及一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法。
背景技术
南极磷虾是生活在南极海洋的数量庞大的生物资源(约有5-50亿吨,不同的估算方法有差异)。南极磷虾油脂含量丰富,油脂含量因季节、年龄、性别、食物的丰富程度、环境等因素而有差异。油脂中含有丰富的不饱和脂肪酸(如EPA、DHA、DPA等)、虾青素及其脂、磷脂、维生素E等营养成分。目前南极磷虾油脂是世界上广为销售的高附加值产品,以前南极磷虾虾油产品主要产自加拿大、日本、挪威、美国。2009年后,我国已有多个厂家开始生产附合国际标准的南极磷虾虾油。
崔秀明等人在对南极磷虾粗虾油提取工艺优化后,粗虾油得率仅为14.76%(崔秀明,汪之和,施文正.南极磷虾粗虾油提取工艺优化[J].食品科学,2011,32(24):126-129.);中国专利(CN102492545B)公开了从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱磷脂虾蛋白粉的方法,其从冷冻的南极磷虾660g中,仅提取得到15g虾油,而将提油后的黄色膏状物直接进行蛋白粉的提取;中国专利(CN201210412979.4)公开了一种从南极磷虾中提取低胆固醇含量的虾油的工艺,步骤如下:(1)取干南极磷虾加入到丙酮中,提取干南极磷虾3次,每次提取1h;合并提取液,旋转蒸发除去丙酮得虾油;(2)步骤(1)最后一次提取后过滤得虾渣,向虾渣中加入正已烷,提取3次,每次提取1h;合并提取液,旋转蒸发除去正已烷得虾油;(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得虾油,加入乙醇,搅拌使其溶解,冻放,混合液自然分层,倒出上层得上清液,旋转蒸发即得低胆固醇含量的虾油。
中国专利(CN201210411171.4)公开了一种从南极磷虾中提取无氟虾油的工艺,其特征在于:步骤如下:(1)取干南极磷虾,加入丙酮,提取3次,合并提取液,旋转蒸发得虾油;(2)步骤(1)最后一次提取后过滤得虾渣,向虾渣中加入乙醇,提取3次,合并提取液,旋转蒸发得浓缩物;(3)向浓缩物中加丙酮,搅拌提取0.5~1h,提取两次,过滤,合并两次的滤液,旋转蒸发得虾油;(4)将步骤(1)所得虾油和步骤(3)所得虾油合并,加入乙醇,冷放,弃去沉淀得上清液,冻放,弃去沉淀得上清液,旋转蒸发即得无氟虾油。
在脱脂后的南极磷虾虾渣中还含有一定量的油脂;则从提取虾油后的南极磷虾虾渣中再提取油脂,就在等量原料基础上提高了油脂产率,降低了成本,提高产品竞争力。但虾渣与未提取油之前的南极磷虾虾粉在性质上不同,油脂成分等也不同,显然现有技术采用的南极磷虾提取工艺注定不能再从虾渣中有效提取油脂,因此,亟需一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法。
发明内容
本发明主要目的是提供一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法为:将南极磷虾脱脂干虾渣经气流粉碎后高压均质,均质完毕后取出料液,过滤旋转蒸发,即得油脂。
在本发明优选的技术方案中,气流粉碎步骤为:进料粒径50~80目,工作压力0.75~0.85MPa,其气耗量1.5~2.5m3/min,粉碎时间50~90分钟。经此气流粉碎处理后,可获得粒度小且分散均匀的虾渣细粉。
在本发明进一步优选的的技术方案中,气流粉碎步骤为:进料粒径80目,工作压力0.85MPa,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟。
在本发明优选的技术方案中,粉碎后虾渣粉粒度为0.5~30μm。此粒度范围内的虾渣粉不仅可以使虾渣内油脂充分溶出,而且不易粘壁。
在本发明进一步优选的技术方案中,粉碎后虾渣粉粒度为15μm。
在本发明优选的技术方案中,将粉碎后虾渣粉和正己烷、乙醇混合溶液按质量体积比1:8~12混合,60~90MPa高压均质20~30分钟,流量90~120ml/min。本发明技术人员发现,虾渣中剩余油脂可大量溶于正己烷、乙醇混合溶液。
在本发明进一步优选的技术方案中,将粉碎后虾渣粉和正己烷、乙醇混合溶液按质量体积比1:12混合,90MPa高压均质30分钟,流量120ml/min。在此条件下,可使虾渣中油脂提取充分。
在本发明优选的技术方案中,混合溶剂中正己烷、乙醇体积比为2:1。
在本发明优选的技术方案中,旋转蒸发温度为68~72℃。
在本发明进一步优选的方案中,旋转蒸发温度为70℃。
本发明首先将南极磷虾脱脂干虾渣进行气流粉碎,然后进行高压均质浸提虾渣中的油脂。在气流粉碎过程中,本发明技术人员发现虾渣粉碎粒度对油脂的提取有重要的影响,粉碎后虾渣粒径过大,则得油率过低;同时本发明技术人员还发现粒径过小的虾渣均质结束后,易造成料液分离不完全。本发明技术人员经过多次实验,发现粒度为0.5~30μm的虾渣粉与正己烷、乙醇混合后,配合均质处理可取显著的效果。
而粉碎后虾渣粉与混合溶剂的配比也会影响油脂的得率:若虾渣粉与过多的混合溶液混合,不仅造成溶剂的浪费,而且后续旋转蒸发溶剂时耗时也长,增加了能源消耗;若混合液加入不足,会造成虾渣粉混合不均匀,从而造成油脂提取不充分;本发明技术人员通过多次实验,确定了虾渣粉和正己烷、乙醇混合液的配比为1:8-12(w/v),配合高压均质浸提油脂,能够显著增加得油率。
本发明实现了从南极磷虾脱脂干虾渣中有效再提取油脂的目的,油脂得率高达7~7.5%;本发明方法可用于南极磷虾油脂的提取过程中,不仅可以提高油脂产率,而且可以降低功能性油脂的生产成本,从而有助于实现南极磷虾油脂的规模化生产。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、部件和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
本发明所用虾渣购于山东鲁华生物科技有限公司.
实施例1以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法
所述提取方法为:将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.80MPa,进料粒径70目,其气耗量2m3/min,粉碎时间60分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为5μm。取10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入100ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),80MPa高压均质25分钟,流量100ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在68℃条件下旋转蒸发,得油脂0.73g,得油率7.3%。
实施例2以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法
所述提取方法为:将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.75MPa,进料粒径50目,其气耗量1.5m3/min,粉碎时间50分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为30μm。取10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入80ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),60M Pa高压均质20分钟,流量90ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在70℃条件下旋转蒸发,得油脂0.7g,得油率7%。
实施例3以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法
所述提取方法为:将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为15μm。10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.75g,得油率7.5%。
对比例1
将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为45μm。10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.55g,得油率5.5%。
对比例2
将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为20μm。10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.6g,得油率6.0%。
对比例3
将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为15μm。10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.62g,得油率6.2%。
对比例4
所述提取方法为:将1Kg南极磷虾脱脂干虾渣放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度为15μm。10g经气流粉碎过的虾渣粉,向其中加入120ml正己烷,90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.58g,得油率5.8%。
对比例5
将1Kg未脱脂的南极磷虾虾粉放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度大于70μm(可能是因为含较多的油脂不易粉碎)。10g经气流粉碎过的虾粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),搅拌提取45分钟,过滤得滤液,滤渣重复提取2次,合并3次滤液后旋转蒸发除去溶剂,得油脂1.6g,油脂得率为16%。
10g经气流粉碎过的虾粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90M Pa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂1.62g,得油率16.2%。
对比例6
取10g未脱脂的南极磷虾虾粉向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),搅拌提取45分钟,过滤得滤液,滤渣重复提取2次,合并3次滤液后旋转蒸发除去溶剂,得油脂1.58g,油脂得率为15.8%。
对比例7
将1Kg未脱脂的南极磷虾虾粉放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度大于70μm(可能是因为含较多的油脂不易粉碎)。向其中加入12L正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),搅拌提取45分钟,过滤得滤液,滤渣重复提取2次,合并3次滤液后旋转蒸发除去溶剂,得油脂159g,油脂得率为15.9%。将提取后的虾渣干燥,放入气流粉碎机中,工作压力0.85MPa,进料粒径80目,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟,粉碎完毕后,粉碎粒度25um.取10g经气流粉碎过的该虾渣粉,向其中加入120ml正己烷和乙醇的混合液(正己烷:乙醇=2:1),90MPa高压均质30分钟,流量120ml/min,均质完毕后放出料液。料液过滤,滤液在72℃条件下旋转蒸发,得油脂0.71g,得油率7.1%。
Claims (10)
1.一种以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,将南极磷虾脱脂干虾渣经气流粉碎后高压均质,均质完毕后取出料液,过滤旋转蒸发,即得油脂。
2.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,气流粉碎步骤为:进料粒径50~80目,工作压力0.75~0.85MPa,其气耗量1.5~2.5m3/min,粉碎时间50~90分钟。
3.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,气流粉碎步骤为:进料粒径80目,工作压力0.85MPa,其气耗量2.5m3/min,粉碎时间90分钟。
4.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,粉碎后虾渣粉粒度为5~30μm。
5.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,粉碎后虾渣粉粒度为15μm。
6.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,将粉碎后虾渣粉和正己烷、乙醇混合溶液按质量体积比1:8-12混合,60~90MPa高压均质20~30分钟,流量90~120ml/min。
7.根据权利要求1所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,将粉碎后虾渣粉和正己烷、乙醇混合溶液按质量体积比1:12混合,90MPa高压均质30分钟,流量120ml/min。
8.根据权利要求6所述以南极磷虾脱脂干虾渣为原料再提取油脂的方法,其特征在于,混合溶剂中正己烷、乙醇体积比为2:1。
9.根据权利要求1所述从南极磷虾脱脂干虾渣中再提取油脂的方法,其特征在于,旋转蒸发温度为68~72℃。
10.根据权利要求9所述从南极磷虾脱脂干虾渣中再提取油脂的方法,其特征在于,旋转蒸发温度为70℃。
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Application publication date: 20180508 |