CN102492545A - 从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法，具体步骤包括：将南极磷虾原料预处理；预处理后的原料熟制；熟制后的原料压榨脱水；脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物；将得到的膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油；反复浸提虾油；合并获得的浸提液冷藏处理并过滤；获得的滤液减压蒸发脱溶脱水，得到精制虾油；本发明采用压榨技术代替加热干燥法降低南极磷虾中的水分，节能效果显著；采用打浆破碎技术和均质提取技术均使浸提效率显著提高，实现了低温常压高效湿法浸提新鲜磷虾中高虾青素含量磷虾油工艺，同时再经过有机溶剂浸提后的膏状物加热干燥，可得到水分含量小于10％的脱脂磷虾蛋白粉，也回收了有机溶剂。本发明具有工业化实施的可行性。
Description
技术领域：
本发明属于磷虾深加工技术领域，具体涉及一种从新鲜南极磷虾和解冻后的冷冻鲜磷虾中提取高品质虾油的方法，本发明也涉及制备脱脂磷虾蛋白粉的工艺。
背景技术：
磷虾属于甲壳动物纲磷虾目中小的甲壳类。目前已知80多种磷虾，在南极水域中磷虾有11种，而数量最多、个体最大、最为著名的就是南极磷虾。南极磷虾也叫大磷虾或南极大磷虾，体长40～60毫米，身体较透明，具红褐色斑点，喜欢群居。它们是南极生态系统的关键物种，南极磷虾的蕴藏量丰富的十分惊人，评估的南极磷虾生物蕴藏量保守估计为4-6亿吨，年可持续捕获量为0.7亿吨以上，相当于目前全世界鱼类和其他水产年捕获量的总和。
南极磷虾不仅蕴藏量十分惊人，而且营养价值极高。它是人们今天已经发现的含蛋白质最高的生物，蛋白质含量达百分之五十以上，因此对人类来说，磷虾是一种非常理想的食物，因此南极磷虾资源被喻为人类未来的蛋白资源仓库。
南极磷磷虾油为从南极磷虾中提取的油脂，其中含有ω-3不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，还含有丰富的维生素E、维生素A、虾青素、磷脂质、类黄酮等。南极磷虾油对减低心血管疾病的罹患率、减轻过敏及发炎症状、协助大脑发育和维持正常视力有着明显的效果，因此受到人们越来越多的重视和关注，其中虾青素与DHA型磷脂是其特征功效成分。因此高虾青素含量以及高DHA型磷脂含量的磷虾油的提取显得尤为重要。
鲜磷虾或冷冻鲜磷虾由于未经过烘干的破坏，其虾体中DHA型磷脂含量很高，但目前从鲜磷虾或冷冻鲜磷虾中直接提取南极磷虾油的专利很少，如挪威普罗瓦诺生物医药挪威公司公开申请的专利《从磷虾制备富含ω-3海洋磷脂的方法》(申请号：200780049968.1)中，采用先使用有机溶剂先降低鲜磷虾原料的水含量，再通过超临界萃取技术使用含有有机溶剂的CO2将磷虾体内的磷脂、脂类、蛋白分离的技术，但此项专利存在需要大量的有机溶剂对鲜磷虾进行预处理，并且采用超临界提取虾油会面临造价昂贵的设备，生产成本的较高等问题中国海洋大学薛长湖等公开申请的专利《一种南极磷虾中脂质的富集方法》(申请号：201101013765.0)和山东科芮尔生物制品有限公司的刘代成等公开申请的专利《从南极磷虾中提取高磷脂含量的虾油的方法》(申请号：201110022395.1)中，均采用干燥的方式将南极磷虾进行预处理，从而得到含水量小于10％的干南极磷虾，这些专利无论采用何种干燥方式，均会需要消耗大量能量，不仅耗时久，而且浪费能源。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法，将磷虾制熟后通过压榨脱水的方法隆低磷虾中的水分含量，解决现有技术中需更通过干燥方式降低磷虾中水分含量从而造成大量能源浪费的问题。
本发明是按如下技术方案实现的：
一、南极磷虾中高品质虾油的提取方法，具体包括以下步骤：
1、南极磷虾原料预处理，2、预处理后的原料熟制，3、熟制后的原料压榨脱水，4、脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物，5、将膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油，6、反复浸提虾油，7、合并浸提液冷藏处理，并过滤获得滤液，8、将获得的滤液减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油；
1、南极磷虾原料预处理：将冷冻的南极磷虾置于正常室温环境中，使其解冻融化，若为刚捕捞上来的新鲜磷虾则不需此步骤；
2、预处理后的原料熟制：将解冻后的磷虾或者鲜虾沥除多余水分后，投入加热设备中，开始加热蒸煮，加热温度控制在55℃-100℃，加热时间为5-60分钟；
3、熟制后的原料压榨脱水：将煮熟的磷虾装入布袋中，将袋口封好，置于压榨设备中压榨脱水，得到磷虾虾饼和磷虾压榨水，磷虾虾饼与磷虾压榨水分离率为1比1.5-3之间，即压榨出1kg磷虾虾饼同时得到1.5kg-3kg磷虾压榨水，压榨完成后将磷虾虾饼取出；
4、脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物：将虾饼投入搅拌粉碎设备中，开始粉碎打浆，将其打成深红色膏状物，打浆粉碎时间控制在5-30分钟之间；
5、将膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油：将红色膏状物投入容器中，加入有机溶剂，具体比例为：红色膏状物与有机溶剂按照体积比例为1∶2至1∶8，加入均质设备，开始均质提取虾油，均质时间控制在5-60分钟之间，均质浸提完成后，将含有虾油的上层有机溶剂移出，得到浸提液；
6、反复浸提虾油：加入有机溶剂采用均质技术再次浸提虾油，过程与步骤5完全一致，如此反复浸提虾油2-4次；
7、合并浸提液冷藏处理，并过虑获得滤液：收集各次浸提得到的浸提液并冷却处理，冷藏温度控制在-10℃-5℃，优选0℃，冷藏时间控制在4-24小时，优选8-12小时，冷藏处理后，使用400目滤布过滤浸提液，收集滤液于减压蒸发装置中；
8、将获得的滤液减压蒸发脱溶脱水，得到精制虾油：使用减压蒸发装置蒸发有机溶剂，蒸发装置优选为减压薄膜蒸发器，也可为常规的减压蒸发设备，真空度控制在0.01mPa--0.08mPa，优选-0.02mPa--0.05mPa，温度控制在30℃-50℃，优选35℃-40℃，将有机溶剂脱除，时间控制在30-180分钟，然后升温脱除水份，温度控制在60℃-85℃，优选65℃-75℃，时间控制在30-180分钟，最终得到精制虾油产品。
所述的有机溶剂为正己烷、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、石油醚、6号溶剂中的一种或多种。
本发明还提供一种脱脂磷虾蛋白粉的提取方法，具体步骤为将上述经过有机溶剂浸提后的膏状物加热干燥，加热干燥至其中的水分含量小于10％，得到脱脂磷虾蛋白粉，同时回收有机溶剂。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明采用预先加热蒸煮和压榨技术，可以显著降低鲜磷虾中的水分，起到减容减重的效果，可以节省后续浸提虾油步骤时有机溶剂的用量，同时本发明采用压榨技术代替现有技术中的加热干燥法进一步降低南极磷虾中的水分，节能效果显著；
本发明采用打浆破碎技术和均质提取技术均使浸提效率显著提高，实现了低温常压高效湿法浸提新鲜磷虾中高虾青素含量磷虾油工艺，具有工业化实施的可行性。
本发明采用打浆破碎技术和均质提取技术提取虾油的同时，对提油后的膏状物进一步干燥获得水分含量小于10％脱脂磷虾蛋白粉，同时回收有机溶剂，对磷虾进行综合利用。
具体实施方式：
下面通过实施例详细叙述本发明的方法步骤：
一、南极磷虾中高品质虾油的提取方法：
它的方法步骤包括：1、将南极磷虾原料预处理，2、将步骤(1)预处理后的原料熟制，3、将步骤(2)熟制后的原料压榨脱水，4、将步骤(3)脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物，5、在步骤(4)得到的膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油，6、反复浸提虾油，7、合并步骤5、6获得的浸提液冷藏处理并过滤，8、将步骤(7)中获得的滤液减压蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油。
二、脱脂磷虾蛋白粉的提取方法，将上述方法中提取虾油后的膏状物加热干燥，并回收有机溶剂，得到脱脂磷虾蛋白粉；
实施例1：
一、南极磷虾中高品质虾油的提取方法：
1、将南极磷虾原料预处理：取冷冻的南极磷虾660g，置于22℃的室温环境中，使其自然解冻融化；
2、将步骤(1)预处理后的原料熟制：沥干多余水分后，得到590g解冻后磷虾，将其投入蒸煮锅中，加热蒸煮5分钟，得到煮熟的磷虾590g；
3、将步骤(2)熟制后的原料压榨脱水：将煮熟的磷虾590g装入布袋中，将袋口封好，置于压榨设备中压榨脱水，压榨完成后将其取出，得到虾饼180g，虾饼含水36％，得到磷虾压榨液410g；
4、将步骤(3)脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物：将180g虾饼投入搅拌粉碎设备中，开始粉碎打浆，将其打成深红色膏状物，粉碎打浆时间为5分钟；
5、在步骤(4)得到的膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油：将红色膏状物投入容器中，加入0.4L乙醇，加入均质设备，开始均质提取虾油，均质时间为5分钟，均质浸提完成后，静置5分钟，将含有虾油的浸提液移出，得到浸提液0.37L，；
6、反复浸提虾油：向容器中加入0.4L乙醇进行第二次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，待第二次均质浸提完成后，静置后将浸提液移出，得到浸提液0.39L，向容器中加入0.4L乙醇进行第三次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，得到浸提液0.4L，得到210g提油后的黄色膏状物；
7、合并步骤5、6获得的浸提液冷藏处理并过滤：收集3次浸提得到的浸提液共1.16L，低温冷却处理，冷藏温度为5℃，冷藏时间为5小时，使用400目滤布过滤冷藏处理后的混合油，得到1.15L滤液并收集于WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置中；
8、蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：使用WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置蒸发有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.02mPa之间，蒸发温度为30℃-35℃，脱除有机溶剂时间为20分钟，将有机溶剂脱除后升温脱除水份，温度为60℃-65℃，时间为30分钟，蒸发完成后得到精制虾油产品15g，采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱议均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.151％，磷脂含量为40.6％，DHA的含量为12.8％，EPA含量为21.1％；
二、脱脂磷虾蛋白粉的提取方法：加热干燥提油后的膏状物，回收溶剂，得到低脂磷虾蛋白粉：将210g提油后的黄色膏状物进行加热干燥，加热干燥设备为流化床，加热温度为85℃-90℃，加热时间15分钟，最终脱脂得到96g磷虾蛋白粉粗品，含水9％，回收有机溶剂0.03L；
本发明与现有技术的优势对比，见下表：
实施例2：
一、南极磷虾中高品质虾油的提取方法：
1、将南极磷虾原料预处理：取冷冻磷虾1.8kg，置于20℃的室温环境中，使其自然解冻融化；
2、将步骤(1)预处理后的原料熟制：沥干多余水分后，得到1.6kg解冻后磷虾，将其投入蒸煮锅中，加热蒸煮28分钟，得到煮熟的磷虾1.6kg；
3、将步骤(2)熟制后的原料压榨脱水：将煮熟的磷虾1.6kg装入布袋中，将袋口封好，置于压榨设备中压榨脱水，压榨时间为25分钟，压榨完成后将其取出，得到虾饼480g，虾饼含水34％，得到磷虾压榨液1.1kg；
4、将步骤(3)脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物：将480g虾饼投入搅拌粉碎设备中，开始粉碎打浆，将其打成深红色膏状物，粉碎打浆时间为16分钟；
5、在步骤(4)得到的膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油：将红色膏状物投入容器中，加入1.5L石油醚，加入均质设备，开始均质提取虾油，均质时间为27分钟，均质浸提完成后，静置30分钟，将含有虾油的浸提液移出，得到浸提液1.4L，；
6、反复浸提虾油：向容器中加入1.5L石油醚进行第二次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，待第二次均质浸提完成后，静置后将浸提液移出，得到浸提液1.5L，向容器中加入1.5L石油醚进行第三次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，得到浸提液1.3L，向容器中加入1.5L石油醚进行第四次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，得到浸提液1.4L，得到520g提油后的黄色膏状物；
7、合并步骤5、6获得的浸提液冷藏处理并过滤：收集4次浸提得到的浸提液共5.6L并冷却处理，冷藏温度为0℃，冷藏时间为10小时，使用400目滤布过滤冷藏处理后的浸提液，得到5.4L滤液并收集于WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置中；
8、蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：使用WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置蒸发有机溶剂，真空度控制在-0.02mPa--0.05mPa之间，蒸发温度为35℃-40℃，时间为75分钟，将有机溶剂脱除后升温脱除水份，温度为65℃-75℃，时间为67分钟，蒸发完成后得到精制虾油产品37g，采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱仪均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.142％，磷脂含量为40.8％，DHA含量为13.3％，EPA含量为20.3％；
二、脱脂磷虾蛋白粉的提取方法：加热干燥提油后的膏状物，回收溶剂，得到低脂磷虾蛋白粉：将520g提油后的黄色膏状物进行加热干燥，加热干燥设备为流化床，加热温度为85℃-90℃，加热时间36分钟，最终脱脂得到307g磷虾蛋白粉粗品，含水8％，回收有机溶剂0.2L。
实施例3：
一、南极磷虾中高品质虾油的提取方法：
1、将南极磷虾原料预处理：取冷冻磷虾10.7kg，置于21℃的室温环境中，使其自然解冻融化；
2、将步骤(1)预处理后的原料熟制：沥干多余水分后，得到9.6kg解冻后磷虾，将其投入蒸煮锅中，加热蒸煮55分钟，得到煮熟的磷虾9.6kg；
3、将步骤(2)熟制后的原料压榨脱水：将煮熟的磷虾9.6kg装入布袋中，将袋口封好，置于压榨设备中压榨脱水，压榨完成后将其取出，得到虾饼2.9kg，虾饼含水37％，得到磷虾压榨液6.7kg；
4、将步骤(3)脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物：将2.9kg虾饼投入搅拌粉碎设备中，开始粉碎打浆，将其打成深红色膏状物，粉碎打浆时间为30分钟；
5、在步骤(4)得到的膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油：将红色膏状物投入容器中，加入7L正己烷，加入均质设备，开始均质提取虾油，均质时间为53分钟，均质浸提完成后，静置30分钟，将含有虾油的浸提液移出，得到浸提液6.6L，；
6、反复浸提虾油：向容器中加入7L正己烷进行第二次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，待第二次均质浸提完成后，静置后将浸提液移出，得到浸提液6.9L，向容器中加入7L正己烷进行第三次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，得到浸提液7L，向容器中加入7L正己烷进行第四次均质浸提，其操作过程与步骤5保持一致，得到浸提液6.9L，得到3.2kg提油后的黄色膏状物；
7、合并步骤5、6获得的浸提液冷藏处理并过滤：收集4次浸提得到的浸提液共27.4L并冷却处理，藏温度为-10℃，冷藏时间为23小时，使用400目滤布过滤冷藏处理后的浸提液，得到27.1L滤液并收集于WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置中；
8、蒸发脱除有机溶剂和水分，得到精制虾油：使用WFE-0.1型减压薄膜蒸发装置蒸发有机溶剂，真空度控制在-0.04mPa--0.08mPa之间，蒸发温度为40℃-50℃，时间为170分钟，将有机溶剂脱除后升温脱除水份，温度为75℃-85℃，时间为60分钟，蒸发完成后得到精制虾油产品226g，采用液相色谱法测定磷虾油中的虾青素含量，用国标GB/T5537-2008钼蓝比色法测定磷虾油中磷脂的含量，采用气相色谱法测定磷虾油中DHA和EPA。其中液相色谱仪和气相色谱仪均为美国Agilent公司生产，其中虾青素含量为0.148％，磷脂含量为41.6％，DHA含量为14.6％，EPA含量为22.7％；
二、脱脂磷虾蛋白粉的提取方法：加热干燥提油后的膏状物，回收溶剂，得到低脂磷虾蛋白粉：将3.2kg提油后的黄色膏状物进行加热干燥，加热干燥设备为流化床，加热温度为85℃-90℃，加热时间70分钟，最终脱脂得到1687g磷虾蛋白粉粗品，含水8％，回收有机溶剂0.5L。
Claims (7)
1.一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于它的方法包括以下步骤：
(1)、南极磷虾原料预处理；(2)、预处理后的原料熟制；(3)、熟制后的原料压榨脱水；(4)、脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物；(5)、将膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油；(6)、反复浸提虾油；(7)、合并浸提液冷藏处理，并过滤获得滤液；(8)、将获得的滤液减压蒸发脱溶脱水，得到精制虾油；
(1)、南极磷虾原料预处理：将冷冻的南极磷虾置于正常室温环境中，使其解冻融化，若为刚捕捞上来的新鲜磷虾则不需此步骤；
(2)、预处理后的原料熟制：将解冻后的磷虾或者鲜虾沥除多余水分后，投入加热设备中，开始加热蒸煮，加热温度控制在55℃-100℃，加热时间为5-60分钟；
(3)、熟制后的原料压榨脱水：将煮熟的磷虾装入布袋中，将袋口封好，置于压榨设备中压榨脱水，得到磷虾虾饼和磷虾压榨水，磷虾虾饼与磷虾压榨水分离率为1比1.5-3之间，即压榨出1kg磷虾虾饼同时得到1.5kg-3kg磷虾压榨水，压榨完成后将磷虾虾饼取出；
(4)、脱水后的原料粉碎打浆，得到膏状物：将虾饼投入搅拌粉碎设备中，开始粉碎打浆，将其打成深红色膏状物，打浆粉碎时间控制在5-30分钟之间；
(5)、将膏状物中加入有机溶剂，采用均质技术浸提虾油：将红色膏状物投入容器中，加入有机溶剂，具体比例为：红色膏状物比有机溶剂按照体积比例为1∶2至1∶8，加入均质设备，开始均质提取虾油，均质时间控制在5-60分钟之间，均质浸提完成后，将含有虾油的上层有机溶剂移出，得到浸提液；
(6)、反复浸提虾油：加入有机溶剂采用均质技术再次浸提虾油，过程与步骤5完全一致，如此反复浸提虾油2-4次；
(7)、合并浸提液冷藏处理，并过滤获得滤液：收集各次浸提得到的浸提液并冷却处理，冷藏温度控制在-10℃-5℃，冷藏时间控制在4-24小时，冷藏处理后，使用400目滤布过滤浸提液，收集滤液于减压蒸发装置中；
(8)、将获得的滤液减压蒸发脱溶脱水，得到精制虾油：使用减压蒸发装置蒸发有机溶剂，真空度控制在0.01mPa--0.08mPa，温度控制在30℃-50℃，将有机溶剂脱除，时间控制在30-180分钟，然后升温脱除水份，温度控制在60℃-85℃，时间控制在30-180分钟，最终得到精制虾油产品。
2.根据权利要求1所述的一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于所述的步骤(8)中的冷藏温度为0℃，冷藏时间为8-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于所述的减压蒸发过程中的真空度控制在-0.02mPa--0.05mPa，温度控制在35℃-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于所述的升温脱除水份过程中的温度控制在65℃-75℃。
5.根据权利要求1所述的一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于所述的减压蒸发装置为减压薄膜蒸发器。
6.根据权利要求1所述的一种南极磷虾中高品质虾油的提取方法，其特征在于所述的有机溶剂为正己烷、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、石油醚、6号溶剂中的一种或多种。
7.一种脱脂磷虾蛋白粉的提取方法，其特征在于将权利要求1所述的经过有机溶剂浸提后的膏状物加热干燥至其中的水分含量小于10％，得到脱脂磷虾蛋白粉，同时回收有机溶剂。
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