CN106477832B - 烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法 - Google Patents

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Abstract

烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，涉及烟草生产排水，特别是造纸法烟草薄片生产排水及其固体排放物的处理和综合利用技术领域。该方法将所述生产排水进行固‑液富集分离获得固形物，对固形物经过催化活化、干燥、粉化获得泥粉，再对泥粉交替进行由溶剂抽提、皂化洗脱所组成的正‑反循环萃取操作，从而获得含量在15％‑20％茄尼醇粗品。该方法提供了一种烟草生产排水预处理和资源化利用的新思路和新技术，所提取的茄尼醇粗品经过进一步纯化后，是合成辅酶Q10和维生素K2必不可少的中间体，也可直接作为保健品添加剂使用。该方法对城市固体排放物的再利用意义重大，通过变废为宝，有望带来较高经济价值。

Description

烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法
技术领域
本发明涉及烟草生产排水及其固体排放物的处理和综合利用技术领域，且特别涉及一种烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法。
背景技术
近年来在烟草行业中，卷烟厂利用生产过程中产生的烟叶碎片、烟末、烟梗等下脚料，采用造纸法再造成烟草薄片，并将烟草薄片切丝后添加在烟卷中，这已经在我国许多卷烟厂形成规模化的生产方式。虽然将烟草下脚料制成烟草薄片以重新利用，已经极大减少了资源浪费和环境污染，但是采用造纸法生产烟草薄片会产生大量烟草薄片废水，其COD可达10000-12000mg/L，并含有大量悬浮物，主要为烟叶细微粉末、短细纤维素粉末、细微木质素和细微烟梗碎末等。为了避免烟草薄片废水对环境造成污染，烟草薄片生产厂家需要对烟草薄片废水进行处理，达到排放标准后才能排放。
申请号为201010029028.X的中国发明专利公开了一种造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法，该方法是将烟草薄片废水中烟碱等成份富集于固相予以分离，单级分离COD去除率可达到70-80％，其具体包括格栅拦渣、混凝富集反应、沉降、对上层清澈水进行后续处理和污泥固体浓缩等步骤。使用该方法处理后的烟草薄片废水水质清澈，对环境几乎无污染，而且处理分离所获的污泥固体富含烟碱等成份，进行后续提取后，可作为生物源农药杀虫剂的有效成份。
虽然烟草薄片废水分离所得的烟草废水污泥可用作农药杀虫剂的有效成分，但是由于污泥中烟碱等成分的含量低，因此污泥中农药杀虫剂有效成分的提取率低；而且，目前已有一些技术成熟，专门用于生产农药杀虫剂的工艺，生产的农药杀虫剂产量高、成本低，因此，在污泥中提取农药杀虫剂有效成分的经济效益很低，此技术很难被推广使用。最后，卷烟厂和烟草薄片生产厂家处理烟草废水后的污泥还是只是送去填埋或沤肥，依旧没有得以充分利用。
另外，茄尼醇是一种重要的医药中间体，是泛醌类药物中间体不可替代的成分，它是合成维生素K(VK2)的侧链、辅酶Q10(CoQ10)，以及合成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料。粗品茄尼醇不能直接作为药用原料，我国茄尼醇粗品主要出口到日、美、韩、欧盟等国家和地区，由其精制成90％以上含量后，即茄尼醇纯品后才能作为原料使用，我国每年茄尼醇纯品的进口量约1000吨，国际市场价格为：300美元/kg，因此，茄尼醇和茄尼醇粗品均具有极高的经济价值。
茄尼醇不能人工合成，烟草中含有茄尼醇，经检测，烟草废水分离的污泥中也含有茄尼醇，目前没有任何关于在烟草废水污泥中提取茄尼醇粗品的报道，也没有一种能满足资源利用、减少环境污染、且具有较高经济价值的烟草废水污泥处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，该方法实现烟草排水、污泥的资源利用，对城市固体排放物的再利用意义重大，通过变废为宝，有望带来较高经济价值，且提取出的茄尼醇粗品具有极高的经济价值。
本发明的目的在于提供一种从烟草排水分离固体排放物中提取的茄尼醇粗品，该茄尼醇粗品经过提纯，可作为维生素K2、辅酶Q10、抗溃疡药物、抗癌药物的原料，具有极高的经济价值。
本发明的另一目的在于提供一种茄尼醇粗品，。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其包括以下步骤：
对烟草排水分离的污泥进行催化活化，得到湿泥；
将湿泥于80-90℃下干燥，粉化成100-200目的泥粉；
对泥粉交替进行溶剂抽提、皂化洗脱组成的正-反循环萃取工艺。
进一步地，在本发明较佳实施例中，溶剂抽提的方法为：按重量比1∶1.2-1.5对泥粉和溶剂进行配料，并投加到抽提釜中，于60-80℃下搅拌抽提90-120min，抽提完毕后进行固-液分离，得到固相污泥和油相烟浸膏，将固相污泥经蒸馏，回收溶剂用于循环抽提。
进一步地，在本发明较佳实施例中，溶剂是一种脱芳烃溶剂，该脱芳烃溶剂为单一的碳-氢化合物，碳数分布为C9-12，初沸程为141-150℃，终沸程为151-160℃，重密度为0.75-0.80g/cm3。
进一步地，在本发明较佳实施例中，皂化洗脱的方法为：按重量比1∶0.5-1对油相烟浸膏和洗脱液进行配料，洗脱液包括稀碱液，并将油相烟浸膏和洗脱液投加到洗脱釜中，于40-60℃下搅拌洗脱30-60min，洗脱完毕后进行液-液分离，得到油相液和水相液；将油相液经蒸馏，回收溶剂用于循环抽提；水相液作为下一次皂化洗脱所用的洗脱液，直至皂化洗脱所得的水相液中碱性基团含量≤1％时，水相液即为茄尼醇碱性提取液。
进一步地，在本发明较佳实施例中，稀碱液包括5％-10％NaOH溶液、5％-10％KOH溶液、乙醇钠溶液和甲醇钠溶液中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，方法还包括对茄尼醇碱性提取液进行蒸发、中和的步骤。
进一步地，在本发明较佳实施例中，湿泥为第一污泥，第一污泥的具体制备过程如下：
采用40-60目不锈钢网拦截去除烟草排水中的粗渣和粗纤维杂物，得到废水；
在废水中投加废水质量0.5％-0.8％的Ca-Mg系复合凝聚剂作为预处理剂，搅拌进行混凝富集反应、分相，溢流出混凝水，其中，混凝富集反应的时间为5-10分钟；
使混凝水连续式动态沉降20-30分钟，间歇式静态沉降10-15分钟，获得上层清澈水和下层密实污泥；
对下层密实污泥进行浓缩，得到含水率为80％-60％的湿泥，压滤即得第一污泥。
进一步地，在本发明较佳实施例中，Ca-Mg系复合凝聚剂是将摩尔比为0.8-1.2∶1.5-2.5∶8-12的CaSO4·2H2O、Mg(OH)2和Ca(OH)2混合、研磨粉化得到。
进一步地，在本发明较佳实施例中，湿泥为第二污泥，第二污泥的具体制备过程如下：
采用物化-生化法对烟草排水进行处理，得到初始污泥；
测定初始污泥所含干泥重量，投加预处理剂，混合均匀，隔夜压滤，即得第二污泥，其中，预处理剂为过200目标准筛的Ca(OH)2粉体，投加量为干泥重量的15-20％，或者预处理剂为过200目标准筛的CaO粉体，投加量为干泥重量的10-15％。
本发明提出一种茄尼醇粗品，其采用上述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法提取得到。
本发明实施例的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法的有益效果是：该方法采用了催化活化与置换方式，在污泥中添加预处理剂，经过溶剂抽提和皂化洗脱交替进行的正-反循环萃取工艺来实现，该方法所用原料为城市固体废弃物，这些固体废弃物目前只是单纯用于沤肥或填埋，本发明大大提高了其利用价值；无需特别要求的专用设施和设备，通用性较强，实现烟草排水、污泥的资源利用，对城市固体排放物的再利用意义重大，通过变废为宝，有望带来较高经济价值，且提取出的茄尼醇粗品具有极高的经济价值。从烟草排水分离固体排放物中提取的茄尼醇粗品经过提纯，可作为维生素K2、辅酶Q10、抗溃疡药物、抗癌药物的原料，具有极高的经济价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其包括以下步骤：
S1污泥催化活化：对烟草排水分离的污泥进行催化活化，得到湿泥，本实施例中，湿泥为第一污泥、第二污泥中的至少一种。第一污泥是采用固-液富集分离方法对烟草排水进行处理得到；第二污泥是先采用物化-生化法对烟草排水进行处理得到初始污泥，具体是采用现有的物化-生化法处理设施对烟草排水进行处理，该处理设施的污泥浓缩池内聚集的即为初始污泥，再通过预处理剂(碱基活化和钙基置换用剂)的作用，将初始污泥处理成第二污泥。
其中，第一污泥的制备工艺流程为：烟草排水→格栅拦渣→混凝富集→沉降→浓缩压滤→第一污泥，具体制备过程如下：
A101格栅拦渣：采用40-60目不锈钢网拦截去除烟草排水中的粗渣和粗纤维杂物，得到保留有绝大部分粉状固形物的废水。
A102混凝富集：在上述废水中投加废水质量0.5％-0.8％的Ca-Mg系复合凝聚剂作为预处理剂(碱基活化与钙基置换用剂)，搅拌进行混凝富集反应，分相，混凝富集反应时间为5-10分钟；分相后的混凝水溢流进入沉降池。其中，Ca-Mg系复合凝聚剂是一种稳定的粉体或粒状体，该Ca-Mg系复合凝聚剂是将摩尔比0.8-1.2∶1.5-2.5∶8-12的CaSO4·2H2O、Mg(OH)2和Ca(OH)2进行计量配料、混合、研磨粉化，过200目标准筛，即得。
A103沉降：使沉降池中的混凝水连续式动态沉降20-30分钟，间歇式静态沉降10-15分钟，获得水深比4∶1的上层清澈水和下层密实污泥，将上层清澈水进行后续处理后，回用或达标排放。
A104浓缩压滤：采用通用分离设备对下层密实污泥进行连续式或间歇式浓缩，得到含水率为80％-60％的湿泥，压滤即得第一污泥。
其中，第二污泥的制备工艺流程为：初始污泥→混凝沉降→压滤→第二污泥，其提取率为该初始污泥干重的0.8％-2％，具体制备过程如下：
B101采用物化-生化法对烟草排水进行处理，得到初始污泥；
B102混凝沉降：取样测定初始污泥所含干泥重量，投加预处理剂(碱基化与钙基化用剂)进行污泥的预处理，具体是按所测的干泥重量，投加干泥重量15％-20％、过200目标准筛的Ca(OH)2粉体，或者投加干泥重量10％-15％、过200目标准筛的CaO粉体，混合均匀。
B103压滤：隔夜进行压滤，即得第二污泥。
本实施例中，第一污泥和第二污泥的制备过程中均采用了同一种碱基活化和钙基置换原理，即使用了碱基活化和钙基置换用剂，比钠基或钾基用剂缓和与持久，茄尼醇散失较少，后续泥粉的活性易于保留；而且，碱基活化和钙基置换用剂不仅增加了第一污泥和第二污泥的提取率，也为后续提取过程打下了物质基础。
S2干燥粉化：将湿泥于80-90℃干燥后，采用常用粉碎设备粉化至100-200目的泥粉，泥粉的粒度优选为200目，利于后续工艺的进行。湿泥是由烟草排水处理获得，并被压滤后的污泥，将湿泥干燥粉化之后，得到的泥粉于室温和干燥环境下可进行较长时期保存，可避免污泥中的茄尼醇有效成份大量散失。
S3正-反循环萃取：对泥粉交替进行溶剂抽提和皂化洗脱组成的正-反循环萃取工艺。
其中，溶剂抽提(正萃取)的方法为：按重量比1∶1.2-1.5对泥粉和溶剂进行配料，并投加到抽提釜中，于60-80℃下搅拌抽提90-120min，抽提完毕后进行固-液分离，得到固相污泥(固相)和油相烟浸膏(液相)；将固相污泥经蒸馏，蒸馏回收的溶剂用于循环抽提用的溶剂，蒸馏获得的干泥可再利用。
溶剂抽提所用的溶剂是一种脱芳烃溶剂，该脱芳烃溶剂为单一的碳-氢化合物，碳数分布为C9-12，初沸程为141-150℃，终沸程为151-160℃，重密度为0.75-0.80g/cm3。该溶剂优选使用埃克森美孚化工的全球供应产品Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60和Exxsol D80的其中之一或其中至少两种的组合。该溶剂无色、无味、无毒、低可燃性、相对安全和环境友好，溶剂可完全循环使用，工艺损耗极低。
其中，皂化洗脱(反萃取)的方法为：按重量比1∶0.5-1对油相烟浸膏和洗脱液进行配料，洗脱液包括稀碱液(初始洗脱液为稀碱液，第二次皂化洗脱以后所用的洗脱液为上次皂化洗脱得到的水相液)，将油相烟浸膏和洗脱液投加到洗脱釜中，于40-60℃下搅拌洗脱30-60min，洗脱完毕后进行液-液分离，得到油相液和水相液；将油相液经蒸馏，蒸馏回收的溶剂用于循环抽提(即用作下一次溶剂抽提中所用的溶剂)，蒸馏获得的少量干渣为去茄尼醇的油相提取物，可用其它方法再度进行分离纯化和继续利用；所得的水相液为一定浓度的茄尼醇碱性溶液，用于作为下一次皂化洗脱中所用的洗脱液，并用稀碱液补充至符合要求的洗脱液总量，直到皂化洗脱得到的水相液(即茄尼醇碱性溶液)中碱性基团被茄尼醇中和至低于一定浓度后(含量≤1％时)，该水相液即为富集浓缩的茄尼醇碱性提取液。皂化洗脱的作用原理是：茄尼醇在碱性基团的作用下皂化，皂化后的茄尼醇在油相液中的溶度很低，因此会被洗脱进入水相液中，而杂质主要溶于油相液中，从而将茄尼醇逐步洗脱出来。
稀碱液包括NaOH溶液(质量分数为5％-10％)、KOH溶液(质量分数为5％-10％)、乙醇钠溶液或者甲醇钠溶液中的至少一种，优选为乙醇钠溶液或甲醇钠溶液。皂化洗脱所用的稀碱液采用多次累积洗脱方式，工艺简洁易行，条件容易控制。
当洗脱后的水相液(即茄尼醇碱性溶液)中的碱性基团被茄尼醇反应至钝化浓度(≤1％)时，该水相液即为茄尼醇碱性提取液，此时需更换稀碱液作为下一次皂化洗脱所用的洗脱液，整个工艺消耗的是廉价的稀碱液。
S4蒸发、中和：对茄尼醇碱性提取液进行蒸发、加酸中和，即得茄尼醇粗品。茄尼醇碱性提取液蒸发浓缩的过程中，皂化后的茄尼醇还原成茄尼醇，再加入稀酸，将碱性基团中和去除，最后蒸发得到茄尼醇粗品。
本发明实施例采用了催化活化与置换方式，在污泥中添加预处理剂(即碱基活化和钙基置换用剂)，经过溶剂抽提和皂化洗脱交替进行的“正-反循环萃取”工艺来实现。主要步骤包括：污泥催化活化→干燥粉化→正-反循环萃取(溶剂抽提、皂化洗脱)→中和等步骤，最后获得的提取物经高效液相色谱(HPLC)测定，与Sigma-Aldrich茄尼醇基准物进行图谱对比，确认为茄尼醇。本发明实施例获得茄尼醇粗品含量为12％-18％，计算茄尼醇纯品的提取率为污泥干重的1.5-5％，其中，由第一污泥获得茄尼醇粗品含量为14％-18％，茄尼醇纯品的提取率为第一污泥干重的3-5％；由第一污泥获得茄尼醇粗品含量为12％-16％，茄尼醇纯品的提取率为第二污泥干重的1.5-4％。该方法实现烟草排水污泥的资源利用，减少环境污染，提取出的茄尼醇具有极高的经济价值。
本发明实施例还提供一种从烟草排水分离固体排放物中提取的茄尼醇粗品，该茄尼醇粗品经过提纯，可作为维生素K2、辅酶Q10、抗溃疡药物、抗癌药物的原料，具有极高的经济价值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
实施例1提供一种茄尼醇粗品，该茄尼醇粗品是对湖北中烟工业有限责任公司(湖北中烟)烟草薄片生产排水进行处理而制得，具体过程如下：
S101、对烟草排水分离的污泥进行催化活化，得到第一污泥，具体过程为：
格栅拦渣：采用50目不锈钢网拦截去除烟草排水中的粗渣和粗纤维杂物，得到保留有绝大部分粉状固形物的废水。
混凝富集：在上述废水中投加废水质量0.7％的Ca-Mg系复合凝聚剂，搅拌进行混凝富集反应，分相，混凝富集反应时间为5-10分钟；分相后的混凝水溢流进入沉降池。其中，Ca-Mg系复合凝聚剂是将摩尔比1∶2∶10的CaSO4·2H2O、Mg(OH)2和Ca(OH)2进行计量配料、混合、研磨粉化，过200目标准筛，即得。
沉降：使沉降池中的混凝水连续式动态沉降25分钟，间歇式静态沉降10分钟，获得水深比4∶1的上层清澈水和下层密实污泥，将上层清澈水进行后续处理后，回用或达标排放。
浓缩压滤：采用通用分离设备对下层密实污泥进行连续式或间歇式浓缩，得到含水率为70％的湿泥，压滤即得。
S102、将第一污泥于85℃干燥后，采用常用粉碎设备粉化至200目的泥粉。
S103、对泥粉交替进行溶剂抽提和皂化洗脱的正-反循环萃取，即得茄尼醇粗品。具体过程为：
第1次正-反萃取：溶剂抽提：取泥粉100g投加到抽提釜中，加入市售Exxsol D40脱芳烃溶剂120g，于63℃下搅拌抽提90min；抽提毕，冷却，将物料移入离心容器中于2000rpm离心10min；离心毕，将下层含油污泥集中，回收溶剂用于下次抽提，获得上层油相烟膏约105g。
皂化洗脱：在该105g油相烟膏中加入10％NaOH溶液100g作为初始洗脱液，于40-60℃下搅拌洗脱30min；洗脱毕，全部移入分液容器中，静置分相10min，获得上层油相溶剂约100g，用于下次抽提，获得下层水相液(洗脱液)约95g，用于下次循环洗脱的累积洗脱液，同时留取少量洗脱液，待测定其中碱性基团的浓度，从而推断其中茄尼醇的含量之用。
第2次正-反萃取：再取泥粉100g，加入第1次正-反萃取中的油相溶剂并补充溶剂至120g，与第1次正-反萃取相同条件进行抽提、冷却、离心得到油相烟膏。在该油相烟膏中加入第1次正-反萃取后的洗脱液，并补充10％NaOH溶液，与第一次正-反萃取相同条件进行洗脱、分液、留样待测等操作，回收油相溶剂，并得到洗脱液。
第3-5次正-反萃取：按上述过程循环进行第3-5次正-反萃取，每次补加的抽提用油相溶剂量约40-50g，而每次洗脱所用的洗脱液始终为累积循环的洗脱液，洗脱液中碱性基团的浓度梯次下降，累积的茄尼醇含量则梯次升高，第5次正-反萃取后得到的水相洗脱液完全钝化，即得到茄尼醇碱性提取液。
S104中和：对茄尼醇碱性提取液进行蒸发、加酸中和，即得茄尼醇粗品。
采用高效液相色谱(HPLC)法对实施例1的茄尼醇粗品的组份测定，将检测到的HPLC谱图与Sigma-Aldrich茄尼醇基准物的HPLC谱图进行对比分析，确认茄尼醇粗品里主要成分为茄尼醇。由第一污泥获得茄尼醇粗品含量为18％，茄尼醇纯品的提取率为第一污泥干重的5％。
实施例2
实施例2提供一种茄尼醇粗品，该茄尼醇粗品是对上海烟草集团有限责任公司(上海烟草)薄片生产排水进行处理而制得，具体过程如下：
S201、对烟草排水中的污泥进行催化活化，得到第二污泥，具体过程为：
混凝沉降：取样测定初始污泥所含干泥重量，投加碱基化与钙基化用剂进行污泥的预处理，具体是按所测的干泥重量，投加干泥重量20％的过200目标准筛的Ca(OH)2粉体，或者投加干泥重量15％的过200目标准筛的CaO粉体，混合均匀。
压滤：隔夜进行压滤，即可。
S202、将第一污泥于85℃干燥后，采用常用粉碎设备粉化至200目的泥粉。
S203、对泥粉交替进行溶剂抽提和皂化洗脱的正-反循环萃取，即得茄尼醇粗品。具体过程为：
第1次正-反萃取：溶剂抽提：取泥粉100g投加到抽提釜中，加入市售Exxsol D80脱芳烃溶剂120g，于60℃下搅拌抽提90min；抽提毕，冷却，将物料移入离心容器中于2000rpm离心10min；离心毕，将下层含油污泥集中，回收溶剂用于下次抽提，获得上层油相烟膏约105g。
皂化洗脱：在该105g油相烟膏中加入10％KOH溶液100g作为洗脱液，于50℃下搅拌洗脱30min；洗脱毕，全部移入分液容器中，静置分相10min，获得上层油相溶剂约100g用于下次抽提，获得下层水相洗脱液约95g，用于下次累积循环洗脱，同时留取少量洗脱液，待测定其中碱性基团的浓度，从而推断其中茄尼醇的含量之用。
第2次正-反萃取：再取泥粉100g，加入第1次正-反萃取中的油相溶剂并补充溶剂至120g，与第1次正-反萃取相同条件进行抽提、冷却、离心得到油相烟膏。在该油相烟膏中加入第1次正-反萃取后的洗脱液，并补充10％KOH溶液，与第一次正-反萃取相同条件进行洗脱、分液、留样待测等操作，回收油相溶剂，并得到洗脱液。
第3-4次正-反萃取：按上述过程循环进行第3-4次正-反萃取，每次补加的抽提用油相溶剂量约40-50g，而每次洗脱所用的洗脱液始终为累积循环的洗脱液，洗脱液中碱性基团的浓度梯次下降，累积的茄尼醇含量则梯次升高，第4次正-反萃取后得到的水相洗脱液完全钝化，即茄尼醇碱性提取液。
S204中和：对茄尼醇碱性提取液进行蒸发、加酸中和，即得茄尼醇粗品。
采用高效液相色谱(HPLC)法对实施例2的茄尼醇粗品的组份测定，将检测到的HPLC谱图与Sigma-Aldrich茄尼醇基准物的HPLC谱图进行对比分析，确认茄尼醇粗品里主要成分为茄尼醇。由第一污泥获得茄尼醇粗品含量为16％，茄尼醇纯品的提取率为第二污泥干重的4％。
实施例3
实施例3提供一种茄尼醇粗品，该茄尼醇粗品是对湖南中烟工业有限责任公司(湖南中烟)烟草薄片生产排水进行处理而制得，该茄尼醇粗品的制备步骤与实施例1的制备步骤大致相同，不同之处在于：皂化碱洗的方法为：作为初始洗脱液的稀碱液为乙醇钠溶液，按油相烟浸膏和洗脱液重量比为1∶0.5进行配料，将油相烟浸膏和稀碱液投加到洗脱釜中，于60℃下搅拌洗脱60min，洗脱完毕后进行液-液分离，得到油相液和水相液。最后由第一污泥获得茄尼醇粗品含量为17％，茄尼醇纯品的提取率为第一污泥干重的4％。
综上所述，本发明实施例的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法实现烟草排水、污泥的资源利用，对城市固体排放物的再利用意义重大，通过变废为宝，有望带来较高经济价值，且提取出的茄尼醇粗品具有极高的经济价值。本发明实施例从烟草排水分离固体排放物中提取的茄尼醇粗品经过提纯，可作为维生素K2、辅酶Q10、抗溃疡药物、抗癌药物的原料，具有极高的经济价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
对烟草排水分离的污泥进行催化活化，得到湿泥，所述湿泥为第一污泥、第二污泥中的至少一种；
将所述湿泥于80-90℃下干燥，粉化成100-200目的泥粉；
对所述泥粉交替进行溶剂抽提、皂化洗脱组成的正-反循环萃取工艺，
所述湿泥为第一污泥，所述第一污泥的具体制备过程如下：
采用40-60目不锈钢网拦截去除烟草排水中的粗渣和粗纤维杂物，得到废水；
在所述废水中投加所述废水质量0.5％-0.8％的Ca-Mg系复合凝聚剂作为预处理剂，搅拌进行混凝富集反应、分相，溢流出混凝水，其中，混凝富集反应的时间为5-10分钟；
使所述混凝水连续式动态沉降20-30分钟，间歇式静态沉降10-15分钟，获得上层清澈水和下层密实污泥；
对所述下层密实污泥进行浓缩，得到含水率为80％-60％的湿泥，压滤即得所述第一污泥；
所述湿泥为第二污泥，所述第二污泥的具体制备过程如下：
采用物化-生化法对烟草排水进行处理，得到初始污泥；
测定所述初始污泥所含干泥重量，投加预处理剂，混合均匀，隔夜压滤，即得所述第二污泥，其中，所述预处理剂为过200目标准筛的Ca(OH)2粉体，投加量为所述干泥重量的15-20％，或者所述预处理剂为过200目标准筛的CaO粉体，投加量为所述干泥重量的10-15％。
2.根据权利要求1所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述溶剂抽提的方法为：按重量比1∶1.2-1.5对所述泥粉和溶剂进行配料，并投加到抽提釜中，于60-80℃下搅拌抽提90-120min，抽提完毕后进行固-液分离，得到固相污泥和油相烟浸膏，将固相污泥经蒸馏，回收所述溶剂用于循环抽提。
3.根据权利要求2所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述溶剂是一种脱芳烃溶剂，该脱芳烃溶剂为单一的碳-氢化合物，碳数分布为C9-12，初沸程为141-150℃，终沸程为151-160℃，重密度为0.75-0.80g/cm3。
4.根据权利要求2所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述皂化洗脱的方法为：按重量比1∶0.5-1对所述油相烟浸膏和洗脱液进行配料，所述洗脱液包括稀碱液，并将所述油相烟浸膏和所述洗脱液投加到洗脱釜中，于40-60℃下搅拌洗脱30-60min，洗脱完毕后进行液-液分离，得到油相液和水相液；将油相液经蒸馏，回收所述溶剂用于循环抽提；所述水相液作为下一次皂化洗脱所用的洗脱液，直至皂化洗脱所得的水相液中碱性基团含量≤1％时，所述水相液即为茄尼醇碱性提取液。
5.根据权利要求4所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述稀碱液包括5％-10％NaOH溶液、5％-10％KOH溶液、乙醇钠溶液和甲醇钠溶液中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述方法还包括对所述茄尼醇碱性提取液进行蒸发、中和的步骤。
7.根据权利要求6所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法，其特征在于，所述Ca-Mg系复合凝聚剂是将摩尔比为0.8-1.2∶1.5-2.5∶8-12的CaSO4·2H2O、Mg(OH)2和Ca(OH)2混合、研磨粉化得到。
8.一种茄尼醇粗品，其特征在于，其采用权利要求1至7中任一项所述的烟草生产排水分离固体排放物提取茄尼醇的方法提取得到。
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