CN1087076A

CN1087076A - 用霉烟或碎烟末提取茄尼醇的工艺方法

Info

Publication number: CN1087076A
Application number: CN 93106316
Authority: CN
Inventors: 张德玉; 张海玥
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-07-02
Filing date: 1993-07-02
Publication date: 1994-05-25

Abstract

本发明涉及一种新的茄尼醇制备工艺。为解决已有技术中产品含有微尘凝结物不宜使用，且制备工艺茄尼醇损失严重，产品纯度低，排渣困难，烟渣处理工艺过程中有严重着火爆炸危险等问题，特提出本方案。该方案工艺是，选料→加溶剂循环浸提→去杂质 →浓缩→产品。该工艺选用霉烟或碎烟末为原料，用工业正己烷为溶剂制得的产品含微尘凝结物，不损失茄尼醇，无着火爆炸危险，生产安全可靠。

Description

本发明属于一般的化学方法，它涉及一种新型的茄尼醇的制备方法。

现有技术中最相近的茄尼醇制备方法为申请人于91年6月8日申请的，申请号91103632.6名称为《用霉烟或碎沫制备茄尼醇》的技术方案。该方案的主要工艺过程是：将原料经粉碎干燥→加溶剂搅拌抽提2次→滤去烟屑→搅拌浓缩等工艺过程制得糊状茄尼醇。烟渣经喷洗过滤，减压干燥回收溶剂，该工艺方法存在如下不足：1、该工艺需对原料进行长时间干燥使水份降低，因此时耗长，能耗高（见表1），茄尼醇在受热时损失严重;2、随原料水份降低在机械输送过程中形成较多的微细烟尘（见表2），使产品纯度降低;3、该工艺采用机械搅拌式轴提，在轴提过程中同样会产生较多的微细烟粉尘，使产品中存在10-20%不溶于丙酮的微尘凝结构，影响产品纯度同时造成产品不宜使用;4、搅拌抽提工艺，溶剂用量大，抽提效果差;5、该工艺杂质的去除采用过滤罐，以尼龙布做滤材，杂质被截留在滤材上面，过滤效果差，易堵塞，要经常打开清理或更换滤材，生产安全性差;6浓缩工艺采用蒸发罐加热搅拌蒸发，抽提液中的产品受热时间长，茄尼醇损失较多，浓度高时损失更加严重;7、烟渣处理采用负压将烟渣排入干燥罐，减压干燥回收残留溶剂，但烟渣要在抽提液高于烟渣面时才能有效排出，蒸发量加大，产品损失多，且干燥过程中易发生粉尘爆炸，干燥后烟沫中含约2%的溶剂，易自然着火。

表1。烟沫水份减少率与能耗的关系。

干燥条件	80℃常压
							干燥时间（时）	1	2	3	4	5	6
水分减少率％	5.5	6.7	7.5	8.1	8.3	8.4

表2，烟沫水份对微尘凝结物影响

烟沫水份（％）	1.8	5.0	7.0	12.3
					微细烟尘（％）	16.1	14.4	12.9	10.8

本发明的目的是提供一种茄尼醇损失较少几乎不含微尘凝结物产品纯度高生产安全可靠的用霉烟或碎烟沫提取茄尼醇的工艺方法。

本发明的工艺方法依次包括如下步骤：

选料→向原料层加溶剂循环浸提→浸提液经超滤处理→膜蒸发

↓

烟渣处理

浓缩→产品。

其中原料选用茄尼醇含量≥1%水份含量＜13%的霉烟叶或碎烟沫。溶剂用60-80%的工业正己烷或6号溶剂油预热到50-70℃加入原料中，烟沫与溶剂投料比为1∶4-10，渗出浸提液从低浓度向茄尼醇含量高的烟沫层循环浸提。浸提液进行超滤前可先进行粗滤并经5-20%的盐水水洗洗去无机盐，胶粘物质，水溶性杂质和烟尘。经浸提排出的烟渣先经直接蒸汽脱溶在经间接蒸汽蒸溶及烘干至水份≤13%，溶剂回收循环使用，烟渣送烟渣库。

图1为本发明的完整工艺流程图。

本发明的全部工艺过程及实验装置如下：

工业实验是在10.07M³平转式浸提器中进行，烟沫经管道式干燥器干燥至水份13%以下，由绞龙送入干烟沫贮罐，经提升刮板机和密封纹龙送入浸提器进料格，6号溶剂油或正己烷预热到50-70℃泵入喷淋洗渣格，烟沫与溶剂投料比1∶4-10，浸出液向茄尼醇含量高的烟沫格循环，浸提时间1-3小时，浸提液经粗滤器，盐水罐，超滤器处理后流入膜蒸发器，溶剂被汽化将产品带入闪蒸器，溶剂汽与产物分开，溶剂汽进冷凝器，被冷凝回收循环使用，产物流入负压蒸发罐，在0.07-0.09Mpa60℃以下减压脱溶，制得糊状茄尼醇。

抽提后烟渣经喷洗沥干后，料格转至落料位，底部滤网打开，烟渣自然落入烟渣刮板机，提升到密封绞龙送入蒸溶机，经直接蒸气脱溶，间接蒸汽烘干至水份≤13%，由排渣刮板机送入烟渣库，溶剂汽经捕尘、冷凝回收溶剂。

实施例1：

用河南许昌烤烟厂混级废碎烟沫为原料，绵州炼油厂6号溶剂油（沸程60-78℃）做溶剂，进料速度平均5.6Kg/分钟，按上述操作，3天12班次投料24192Kg，产品996.7Kg，收率4.12%，微尘凝结物0.04%纯度19.8%，溶剂含量3.8%。

实施例2：

用山东潍坊烤烟厂混级废碎烟沫为原料，绵州炼油厂6号溶剂油做溶剂，进料速度平均6.2Kg/分钟，按上述操作6天14班次投料41664.5Kg，产品1966.5Kg;收率4.72%，微尘凝结物0.027%，纯度24.3%，溶剂含量5.6%，其中每吨烟沫抽提溶剂用量为

，比现有技术减少三分之一以上。

本发明的优点和效果：①不需要经过长时间干燥工艺，能耗低，无茄尼醇干燥损失，无微细烟尘产生;②抽提过程无机械搅拌，无微细烟粉尘产生，且溶剂循环浸提，溶剂用量少，浸提效率高，产品收率高;③粗滤工艺是将浸提液由切向流入粗滤器向上经两层滤材滤去烟屑后从上部流出。过滤效果好，体积小，杂质被截在滤材下面，不堵塞滤材，生产安全可靠，④经盐水水洗可有效去除无机盐，胶粘物质，消除乳化;⑤经超滤处理后可有效去除杂质，使产品中微尘凝结物＜0.05%，且无微尘法固现象;⑥采用膜蒸发工艺浓缩浸提液，产品受热时间仅几秒种，茄尼醇损失很少，同时降低能耗，（浓缩工艺对产品纯度影响见表3）

表3，浓缩工艺对产品纯度的影响。

浓缩方式	蒸发罐蒸发浓缩	膜蒸发浓缩
			浓缩倍数	100	100
茄尼醇％	15.2	18.7

⑦浸提后烟渣自落，省能耗，生产安全;⑧采用蒸溶机处理烟渣回收溶剂工艺，无三废排放，无开放生产和粉尘着火爆炸危险，烟渣中干燥后无溶剂，含水≤13%，不易自燃，好保管，可综合利用。

Claims

1、一种用霉烟或碎烟沫提取茄尼醇工艺方法，其特征是该工艺方法依次包括如下步骤：

选料→向原料层加溶剂循环浸提→浸提液经超滤处理→膜蒸

↓

烟渣处理

发浓缩→产品。

2、根据权利1所述的工艺方法，其特征是原料选用茄尼醇含量在1%以上含水量在13%以下的霉烟叶或碎烟沫。

3、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是溶剂预热到50-70℃加入原料中，烟沫与溶剂投料比为1∶4-10。

4、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是原料中渗出的浸提液从低浓度向茄尼醇含量高的烟沫层循环浸提。

5、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是浸提液经超滤处理前可进行如下处理：浸提液经粗滤处理→经5-20%盐水水洗。

6、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是经浸提排出的烟渣处理过程如下：

烟渣→直接蒸汽脱溶→间接蒸汽蒸溶及烘干至水份≤13%→

↓

溶剂回收

送烟渣库。