CN112410582B - 有机物精制除钒泥浆处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机物精制除钒泥浆处理工艺，属于化工冶金技术领域。本发明为降低精制尾渣中钛的含量，提高除钒泥浆中钒钛回收率，提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺，包括：将萃取剂和有机物精制除钒泥浆混合均匀，然后输送到超重力分离装置，分离清液和渣液，再根据渣液和清液中钛含量进行处理，得到精制尾渣、粗四氯化钛，并回收萃取剂。本发明降低精制尾渣中钛的含量，使钛的利用率提高；提高精制尾渣中钒的含量，使精制尾渣中的钒更便于提取，提高钒的利用率，提高了生产效率，降低能耗。
Description
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺。
背景技术
在TiCl4生产工艺中，钒以VOCl3形式作为杂质进入粗四氯化钛，经过有机物精制除钒工艺进入精制除钒泥浆，与精四氯化钛分离。目前，文献中提及的有机物精制除钒泥浆处理方法主要有两种：一是采用喷雾冷凝的方式将有机物除钒残渣从除钒泥浆中分离出来，但是在喷雾冷凝工艺中，对于设备的要求较高，工艺流程较复杂，还会出现喷头堵塞的情况；二是通过矿浆蒸发炉高温蒸发出残留在其中的TiCl4，但蒸发时间长，效率低，能耗大。现有的精制除钒泥浆处理方法获得的精制尾渣中钛含量较高(～20％)，造成钛的利用率降低且不利于精制尾渣中钒的提取。
因此如何降低精制尾渣中钛的含量，便于精制尾渣中钒的提取，并同时保证有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明为降低精制尾渣中钛的含量，提高有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率，降低成本，提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺，其包括以下步骤：
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离，得清液和渣液；
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；
D、当渣液中钛的质量百分数大于5％时，将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；当渣液中钛的质量百分数不超过5％时，将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；
E、当清液中钛的质量百分数大于5％时，将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；当清液中钛的质量百分数不超过5％时，将清液输送到溶剂循环罐，作为萃取剂循环使用。
其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤A中，所述萃取剂为正己烷、环己烷、石油醚、步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5％的清液中的至少一种。
其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤A中，所述萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1～20：1。
其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤B中，控制进料压力为0.2～0.35MPa。
其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤D中，排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后，作为提钒原料。
本发明的有益效果：
本发明以有机物精制除钒泥浆为原料，正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂，超重力分离器、蒸馏釜和矿浆蒸发炉为主体设备，使泥浆中钛、钒及其他杂质得到有效分离，降低了精制尾渣中钛的含量，使钛的利用率提高；提高了精制尾渣中钒的含量，使精制尾渣中的钒更便于提取，提高钒的利用率；提高了生产效率，降低能耗。
具体实施方式
具体的，有机物精制除钒泥浆处理新工艺，其包括以下步骤：
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清夜和渣液；
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；
D、当渣液中钛的质量百分数大于5％时，将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；当渣液中钛的质量百分数不超过5％时，将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；
E、当清液中钛的质量百分数大于5％时，将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；当清液中钛的质量百分数不超过5％时，将清液输送到溶剂循环罐，作为萃取剂循环使用。
本发明根据四氯化钛和含钒杂质在非极性溶剂中的溶解度差异，选取正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂，从而使泥浆中钛和钒得到有效分离；并且本发明方法中萃取剂能够达到95％以上的回收，因此随着工艺循环进行，步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5％的清液也被用作萃取剂，极大降低了溶剂成本。
为尽可能降低精制尾渣中钛的含量，保证钛钒分离效果，本发明步骤A中，控制萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1～20：1。
为了达到最佳的液固分离效果，步骤B中，需控制进料压力为0.2～0.35MPa。
经过上述工艺，精制尾渣中钛含量可降至10wt％以下，而钒含量则提高至30％以上，因此步骤D中，排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后，能够直接作为提钒原料。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中，以有机物精制除钒泥浆为原料，经化学分析得其钛的质量百分数为23.5％，钒含量为1.1％，正己烷(AR)为萃取剂。
实施例1
A、在搅拌沉降槽中加入100L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清液和渣液；
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；
D、检测得到渣液中钛的质量百分数为17.6％，故将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；清液中钛的质量百分数为16.8％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；
E、重复一次步骤A～C后，检测得到渣液中钛的质量百分数为4.5％，故将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；清液中钛的质量百分数为10.4％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体。
经统计，经过两次处理回收的粗四氯化钛液体为164.8kg，回收的溶剂量为192.4L，排出的精制尾渣为5.9kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.7％，则钛回收率约96.3％；精制尾渣中钛的质量百分数为9.3％，钒的质量百分数为32.6％，则钒回收率约97.1％；总的溶剂回收率为96.2％。
实施例2
A、在搅拌沉降槽中加入500L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清液和渣液；
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；
D、检测得到渣液中钛的质量百分数为3.1％，故将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；清液中钛的质量百分数为25.3％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；
经统计，回收的粗四氯化钛液体为168.3kg，回收的溶剂量为490.5L，排出的精制尾渣为5.84kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.6％，则钛回收率约97.8％；精制尾渣中钛的质量百分数为5.8％，钒的质量百分数为33.6％，则钒回收率约99.1％；溶剂回收率为98.1％。
Claims (2)
1.有机物精制除钒泥浆处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离，得清液和渣液；
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；
D、当渣液中钛的质量百分数大于5％时，将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；当渣液中钛的质量百分数不超过5％时，将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；
E、当清液中钛的质量百分数大于5％时，将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；当清液中钛的质量百分数不超过5％时，将清液输送到溶剂循环罐，作为萃取剂循环使用；
步骤A中，所述萃取剂为正己烷、环己烷、石油醚、步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5％的清液中的至少一种；
步骤A中，所述萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1～20：1；
步骤B中，控制进料压力为0.2～0.35MPa。
2.根据权利要求1所述的有机物精制除钒泥浆处理工艺，其特征在于：步骤D中，排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后，作为提钒原料。
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