CN112410582B - 有机物精制除钒泥浆处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机物精制除钒泥浆处理工艺,属于化工冶金技术领域。本发明为降低精制尾渣中钛的含量,提高除钒泥浆中钒钛回收率,提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺,包括:将萃取剂和有机物精制除钒泥浆混合均匀,然后输送到超重力分离装置,分离清液和渣液,再根据渣液和清液中钛含量进行处理,得到精制尾渣、粗四氯化钛,并回收萃取剂。本发明降低精制尾渣中钛的含量,使钛的利用率提高;提高精制尾渣中钒的含量,使精制尾渣中的钒更便于提取,提高钒的利用率,提高了生产效率,降低能耗。

Description

有机物精制除钒泥浆处理工艺
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域,具体涉及一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺。
背景技术
在TiCl4生产工艺中,钒以VOCl3形式作为杂质进入粗四氯化钛,经过有机物精制除钒工艺进入精制除钒泥浆,与精四氯化钛分离。目前,文献中提及的有机物精制除钒泥浆处理方法主要有两种:一是采用喷雾冷凝的方式将有机物除钒残渣从除钒泥浆中分离出来,但是在喷雾冷凝工艺中,对于设备的要求较高,工艺流程较复杂,还会出现喷头堵塞的情况;二是通过矿浆蒸发炉高温蒸发出残留在其中的TiCl4,但蒸发时间长,效率低,能耗大。现有的精制除钒泥浆处理方法获得的精制尾渣中钛含量较高(~20%),造成钛的利用率降低且不利于精制尾渣中钒的提取。
因此如何降低精制尾渣中钛的含量,便于精制尾渣中钒的提取,并同时保证有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率,成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明为降低精制尾渣中钛的含量,提高有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率,降低成本,提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺,其包括以下步骤:
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆,充分搅拌使其混合均匀,得混合泥浆;
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置,通过离心力场分离,得清液和渣液;
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样,分别检测钛含量;
D、当渣液中钛的质量百分数大于5%时,将渣液输送到搅拌沉降槽,重复步骤A~C;当渣液中钛的质量百分数不超过5%时,将渣液输送到矿浆蒸发炉,蒸发回收其中残留的萃取剂,输送到溶剂循环罐,并排出精制尾渣;
E、当清液中钛的质量百分数大于5%时,将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体;当清液中钛的质量百分数不超过5%时,将清液输送到溶剂循环罐,作为萃取剂循环使用。
其中,上述有机物精制除钒泥浆处理工艺,步骤A中,所述萃取剂为正己烷、环己烷、石油醚、步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5%的清液中的至少一种。
其中,上述有机物精制除钒泥浆处理工艺,步骤A中,所述萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1~20:1。
其中,上述有机物精制除钒泥浆处理工艺,步骤B中,控制进料压力为0.2~0.35MPa。
其中,上述有机物精制除钒泥浆处理工艺,步骤D中,排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后,作为提钒原料。
本发明的有益效果:
本发明以有机物精制除钒泥浆为原料,正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂,超重力分离器、蒸馏釜和矿浆蒸发炉为主体设备,使泥浆中钛、钒及其他杂质得到有效分离,降低了精制尾渣中钛的含量,使钛的利用率提高;提高了精制尾渣中钒的含量,使精制尾渣中的钒更便于提取,提高钒的利用率;提高了生产效率,降低能耗。
具体实施方式
具体的,有机物精制除钒泥浆处理新工艺,其包括以下步骤:
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆,充分搅拌使其混合均匀,得混合泥浆;
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置,通过离心力场分离出清夜和渣液;
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样,分别检测钛含量;
D、当渣液中钛的质量百分数大于5%时,将渣液输送到搅拌沉降槽,重复步骤A~C;当渣液中钛的质量百分数不超过5%时,将渣液输送到矿浆蒸发炉,蒸发回收其中残留的萃取剂,输送到溶剂循环罐,并排出精制尾渣;
E、当清液中钛的质量百分数大于5%时,将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体;当清液中钛的质量百分数不超过5%时,将清液输送到溶剂循环罐,作为萃取剂循环使用。
本发明根据四氯化钛和含钒杂质在非极性溶剂中的溶解度差异,选取正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂,从而使泥浆中钛和钒得到有效分离;并且本发明方法中萃取剂能够达到95%以上的回收,因此随着工艺循环进行,步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5%的清液也被用作萃取剂,极大降低了溶剂成本。
为尽可能降低精制尾渣中钛的含量,保证钛钒分离效果,本发明步骤A中,控制萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1~20:1。
为了达到最佳的液固分离效果,步骤B中,需控制进料压力为0.2~0.35MPa。
经过上述工艺,精制尾渣中钛含量可降至10wt%以下,而钒含量则提高至30%以上,因此步骤D中,排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后,能够直接作为提钒原料。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中,以有机物精制除钒泥浆为原料,经化学分析得其钛的质量百分数为23.5%,钒含量为1.1%,正己烷(AR)为萃取剂。
实施例1
A、在搅拌沉降槽中加入100L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆,充分搅拌使其混合均匀,得混合泥浆;
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置,通过离心力场分离出清液和渣液;
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样,分别检测钛含量;
D、检测得到渣液中钛的质量百分数为17.6%,故将渣液输送到搅拌沉降槽,重复步骤A~C;清液中钛的质量百分数为16.8%,故将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体;
E、重复一次步骤A~C后,检测得到渣液中钛的质量百分数为4.5%,故将渣液输送到矿浆蒸发炉,蒸发回收其中残留的萃取剂,输送到溶剂循环罐,并排出精制尾渣;清液中钛的质量百分数为10.4%,故将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体。
经统计,经过两次处理回收的粗四氯化钛液体为164.8kg,回收的溶剂量为192.4L,排出的精制尾渣为5.9kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.7%,则钛回收率约96.3%;精制尾渣中钛的质量百分数为9.3%,钒的质量百分数为32.6%,则钒回收率约97.1%;总的溶剂回收率为96.2%。
实施例2
A、在搅拌沉降槽中加入500L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆,充分搅拌使其混合均匀,得混合泥浆;
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置,通过离心力场分离出清液和渣液;
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样,分别检测钛含量;
D、检测得到渣液中钛的质量百分数为3.1%,故将渣液输送到矿浆蒸发炉,蒸发回收其中残留的萃取剂,输送到溶剂循环罐,并排出精制尾渣;清液中钛的质量百分数为25.3%,故将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体;
经统计,回收的粗四氯化钛液体为168.3kg,回收的溶剂量为490.5L,排出的精制尾渣为5.84kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.6%,则钛回收率约97.8%;精制尾渣中钛的质量百分数为5.8%,钒的质量百分数为33.6%,则钒回收率约99.1%;溶剂回收率为98.1%。

Claims (2)

1.有机物精制除钒泥浆处理工艺,其特征在于:包括以下步骤:
A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆,充分搅拌使其混合均匀,得混合泥浆;
B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置,通过离心力场分离,得清液和渣液;
C、对步骤B所得渣液和清液进行取样,分别检测钛含量;
D、当渣液中钛的质量百分数大于5%时,将渣液输送到搅拌沉降槽,重复步骤A~C;当渣液中钛的质量百分数不超过5%时,将渣液输送到矿浆蒸发炉,蒸发回收其中残留的萃取剂,输送到溶剂循环罐,并排出精制尾渣;
E、当清液中钛的质量百分数大于5%时,将清液输送到蒸馏釜,控制釜底温度在70~120℃,釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用,釜底得到粗四氯化钛液体;当清液中钛的质量百分数不超过5%时,将清液输送到溶剂循环罐,作为萃取剂循环使用;
步骤A中,所述萃取剂为正己烷、环己烷、石油醚、步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5%的清液中的至少一种;
步骤A中,所述萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1~20:1;
步骤B中,控制进料压力为0.2~0.35MPa。
2.根据权利要求1所述的有机物精制除钒泥浆处理工艺,其特征在于:步骤D中,排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后,作为提钒原料。
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