CN107674041B - 一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂m连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工设备领域，特别涉及一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置。以有机芳香烃或醇类或有机胺或有机烃类为萃取剂，采用连续进料器、连续萃取器、连续精馏塔、全密封真空固液分离器，真空盘式干燥器、自动包装机组成的连续生产装置对粗品促进剂M进行提纯；所述连续进料器通过管路与连续萃取器连接；所述连续萃取器与全密封真空固液分离器连接；所述全密封真空固液分离器与气液分离罐连接，全密封真空固液分离器与真空盘式干燥器连接；所述真空盘式干燥器与自动包装线连接。本发明可实现促进剂M提纯生产线机械化自动化，有效解决溶剂挥发、降低生产能耗，具有操作环境安全，劳动强度小，运行成本低等优点。
Description
（一）技术领域
本发明属于化工设备领域，特别涉及一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置。
（二）背景技术
橡胶硫化促进剂M，全称为橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑，为通用型促进剂，广泛应用于各种橡胶，在天然胶和一般合成胶中，具有快速硫化促进作用，除此之外还具有一定的增塑性和防老性，在氯丁橡胶中可作延缓剂。促进剂M还是其他次磺酰胺类橡胶促进剂的合成原料，市场需求比较大。
目前合成橡胶硫化促进剂M的工艺比较成熟，生产主要采用以苯胺、二硫化碳和硫磺进行高温高压反应，先合成含有副产物的粗品M，然后通过溶剂或酸碱法进行精制提纯，得到合格的促进剂M。针对酸碱法提纯工艺会产生大量废水问题，国内外工艺技术研究主要集中在溶剂法提纯促进剂M，最大程度减少废水量。
中国专利CN104086506公开了一种橡胶硫化促进剂M的提纯方法，其工艺特点是在溶解釜内用浓度为85～95%甲醇将粗M溶解，再用水稀释至浓度65～75%，进一步加入二甲苯萃取，继续将甲醇稀释至浓度40～60%，并降温至40℃以下，析出促进剂M。然后用离心机脱去溶剂，并洗净。
中国专利CN101402615公开了一种橡胶硫化促进剂2－巯基苯并噻唑（M）的精制方法，其工艺特点是将粗品橡胶硫化促进剂M先用甲苯萃取三次，将树脂杂质除去得到纯度很高的橡胶硫化促进剂M，然后将树脂中的橡胶硫化促进剂M用碱溶酸析法提纯，甲苯用蒸馏法回收利用。
中国专利CN104211659公开一种新型橡胶硫化促进剂M的制作方法，精制部分为将粗品M通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中，先加入甲苯，进行3此萃取，再加入二硫化碳进行萃取；萃取之后，将萃取釜中物料进行真空烘干，烘干后得到精制促进剂M。中国专利CN102827101 公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于包括以下过程： 1）将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内，其中MBT含量为80%～90%； 2）将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护； 3）将粗品MBT质量2～5倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升120～180℃并维持0.5～2h； 4）采用夹套降温以0.5℃/min～3℃/min的降温速度降温至常温，过滤、洗涤、 干燥，得到含量高于98%的硫化促进剂MBT。
以上专利公布的方法均为间歇操作，连续化机械化程度较低，最终促进剂M与溶剂采用离心机脱除或萃取、固液分离、干燥在一个设备内完成，操作较为繁琐，存在操作劳动量大，操作环境差，产品质量不稳定等弊端。而且在有机溶剂存在下离心机的使用增加了安全风险。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：以有机芳香烃或醇类或有机胺或有机烃类为萃取剂，采用连续进料器、连续萃取器、连续精馏塔、全密封真空固液分离器，真空盘式干燥器、自动包装机组成的连续生产装置对粗品促进剂M进行提纯；所述连续进料器通过管路与连续萃取器连接；所述连续萃取器的出料口与全密封真空固液分离器通过管路连接；所述全密封真空固液分离器的液体出料端口与气液分离罐通过管路连接，全密封真空固液分离器的固体出料端口与真空盘式干燥器通过管路连接；所述真空盘式干燥器与自动包装线连接。
进一步，所述连续萃取器包括第一萃取器和第二萃取器；所述连续进料器通过管路与第一萃取器进料口连接，第一萃取器的出料口与第二萃取器进料口连接；所述第二萃取器底部设有萃取剂进液口；所述第二萃取器顶部通过回液管与第一萃取器底部连接；所述第一萃取器顶部通过回液管与连续精馏塔连接。
进一步，所述气液分离罐通过回液管与第二萃取器连接。
进一步，所述连续精馏塔顶部与精馏塔冷凝器；所述精馏塔冷凝器通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器和全密封真空固液分离器末次洗涤区。连续精馏塔为填料塔、板式塔或喷射塔，优选喷射塔。
进一步，所述真空盘式干燥器上端部与干燥器尾气冷凝器连接；所述干燥器尾气冷凝器通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器和全密封真空固液分离器末次洗涤区。
进一步，所述连续进料器为输送固态促进剂M的密封螺旋进料器或输送熔融态促进剂M的计量泵。
进一步，所述全密封真空固液分离器设有进料分部器，逆流洗涤分布器；全密封真空固液分离器外部设有全密封罩。
进一步，所述萃取温度为30～150℃，压力为0～0.3MPa；全密封真空固液分离器采用带式真空过滤机组，真空度-0.07～-0.02MPa；真空盘式干燥器温度为20～180℃，真空度为-0.07～-0.02MPa。
进一步，待提纯的所述粗品促进剂M与所选萃取溶剂质量比为1：1.5～10，粗品促进剂M质量流量50kg～2000kg/h，萃取剂流量80kg～3000kg/h。
进一步，进入全密封真空固液分离器内的促进剂M与全密封真空固液分离器末次洗涤所选萃取溶剂质量比为1：0.2～1。
其中，自动包装机组包括称量、封袋、异物检测和打托等系统。
其中，所选溶剂有机芳香烃为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯代苯硝基苯等中的一种或其混合物。优选甲苯和氯代苯。
其中，所选溶剂醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇等一种或其混合物。优选极性较小的异丁醇和异丙醇。
其中，所选溶剂有机胺类为苯胺、甲基苯胺等一种或其混合物。
其中，所选溶剂有机烃类为丁烷、环己烷、三甲基戊烷等一种或其混合物。
本发明的有益效果是：本发明可实现促进剂M提纯生产线机械化自动化，有效解决溶剂挥发、降低生产能耗，具有操作环境安全，劳动强度小，运行成本低等优点。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图；
图中，1连续精馏塔，2精馏塔冷凝器，3连续进料器，4第一萃取器，5第二萃取器，6全密封真空固液分离器，7真空盘式干燥器，8干燥器尾气冷凝器，9自动包装机，10气液分离罐。
（五）具体实施方式
实施例1
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例以甲苯为萃取剂，采用连续进料器3、连续萃取器、连续精馏塔1、全密封真空固液分离器6，真空盘式干燥器7、自动包装机9组成的连续生产装置对粗品促进剂M进行提纯；所述连续进料器3通过管路与连续萃取器连接；所述连续萃取器的出料口与全密封真空固液分离器6通过管路连接；所述全密封真空固液分离器6的液体出料端口与气液分离罐10通过管路连接，全密封真空固液分离器6的固体出料端口与真空盘式干燥器7通过管路连接；所述真空盘式干燥器7与自动包装线连接。所述连续萃取器包括第一萃取器4和第二萃取器5；所述连续进料器3通过管路与第一萃取器4进料口连接，第一萃取器4的出料口与第二萃取器5进料口连接；所述第二萃取器5底部设有萃取剂进液口；所述第二萃取器5顶部通过回液管与第一萃取器4底部连接；所述第一萃取器4顶部通过回液管与连续精馏塔1连接。所述气液分离罐10通过回液管与第二萃取器5连接。所述连续精馏塔1顶部与精馏塔冷凝器2；所述精馏塔冷凝器2通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器5和全密封真空固液分离器6末次洗涤区。所述真空盘式干燥器7上端部与干燥器尾气冷凝器8连接；所述干燥器尾气冷凝器8通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器5和全密封真空固液分离器6末次洗涤区。所述全密封真空固液分离器6设有进料分部器，逆流洗涤分布器；全密封真空固液分离器6外部设有全密封罩。
通过连续进料器3从第一萃取器4顶部以50～70kg/h速度连续加入促进剂M粗品，同时从第二萃取器5底部以100～150kg/h的速度连续加入预热到60～100℃的萃取剂甲苯，促进剂M粗品经第一萃取器4和第二萃取器5萃取后排送至全密封真空固液分离器6的布料斗，同时以15～20kg/h速度从末次洗涤分布器连续加入洗涤剂甲苯，开启逆流洗涤，控制固液分离器真空度为-0.05～-0.03MPa，经气液分离罐10分出的洗涤液转入连续萃取器底部回用。经全密封真空固液分离器6分离出来的促进剂M进入真空盘式干燥器7，调节加热自控系统，使加热温度在80～120℃，冷却温度在20～30℃，干燥器真空度-0.05～-0.04MPa，使促进剂M完全脱除溶剂，进入自动包装线，经自动称量，封包，出成品促进剂M。从第一萃取器4上部排出的萃取液甲苯连续加入到连续精馏塔1回收108～112℃馏分。回收溶剂与真空盘式干燥器7排出的尾气经冷凝回收溶剂返回到第二萃取器5萃和全密封真空固液分离器6末次洗涤区。萃取后促进剂M收率92%，初熔点172℃。
实施例2
通过连续进料器3从连续萃取器顶部以100～150kg/h速度连续加入促进剂M粗品，同时从第二萃取器5底部以250～400kg/h的速度连续加入预热到60～100℃的萃取剂甲苯，促进剂M粗品经第一萃取器4和第二萃取器5萃取后排送至全密封真空固液分离器6的布料斗，同时以75～100kg/h速度从末次洗涤分布器连续加入洗涤剂甲苯，开启逆流洗涤，控制固液分离器真空度为-0.05～-0.03MPa，经气液分离罐10分出的洗涤液转入连续萃取器底部回用。经全密封真空固液分离器6分离出来的促进剂M进入真空盘式干燥器7，调节加热自控系统，使加热温度在80～110℃，冷却温度在20～30℃，干燥器真空度-0.05～-0.04MPa，使促进剂M完全脱除溶剂，进入自动包装线，经自动称量，封包，出成品促进剂M。从第一萃取器4上部排出的萃取液甲苯连续加入到连续精馏塔1回收108～112℃馏分。回收溶剂与真空盘式干燥器7排出的尾气经冷凝回收溶剂返回到第二萃取器5萃和全密封真空固液分离器6末次洗涤区。萃取后促进剂M收率91.5%，初熔点171℃。
实施例3
通过连续进料器3从连续萃取器顶部以500～750kg/h速度连续加入促进剂M粗品，同时从第二萃取器5底部以1000～1500kg/h的速度连续加入预热到80～100℃的萃取剂甲苯，促进剂M粗品经第一萃取器4和第二萃取器5萃萃取后排送至全密封真空固液分离器6的布料斗，同时以50～150kg/h速度从末次洗涤分布器连续加入洗涤剂甲苯，开启逆流洗涤，控制固液分离器真空度为-0.06～-0.04MPa，经气液分离罐10分出的洗涤液转入连续萃取器底部回用。经全密封真空固液分离器6分离出来的促进剂M进入真空盘式干燥器7，调节加热自控系统，使加热温度在80～110℃，冷却温度在20～30℃，干燥器真空度-0.05～-0.04MPa，使促进剂M完全脱除溶剂，进入自动包装线，经自动称量，封包，出成品促进剂M。从第一萃取器4上部排出的萃取液甲苯连续加入到连续精馏塔1回收108～112℃馏分。回收溶剂与真空盘式干燥器7排出的尾气经冷凝回收溶剂返回到第二萃取器5萃和全密封真空固液分离器6末次洗涤区。萃取后促进剂M收率91.3%，初熔点172.4℃。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：以有机芳香烃或醇类或有机胺或有机烃类为萃取剂，采用连续进料器、连续萃取器、连续精馏塔、全密封真空固液分离器，真空盘式干燥器、自动包装机组成的连续生产装置对粗品促进剂M进行提纯；所述连续进料器通过管路与连续萃取器连接；所述连续萃取器的出料口与全密封真空固液分离器通过管路连接；所述全密封真空固液分离器的液体出料端口与气液分离罐通过管路连接，全密封真空固液分离器的固体出料端口与真空盘式干燥器通过管路连接；所述真空盘式干燥器与自动包装线连接；所述连续萃取器包括第一萃取器和第二萃取器；所述连续进料器通过管路与第一萃取器进料口连接，第一萃取器的出料口与第二萃取器进料口连接；所述第二萃取器底部设有萃取剂进液口；所述第二萃取器顶部通过回液管与第一萃取器底部连接；所述第一萃取器顶部通过回液管与连续精馏塔连接；所述气液分离罐通过回液管与第二萃取器连接；所述连续精馏塔顶部与精馏塔冷凝器连接 ；所述精馏塔冷凝器通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器和全密封真空固液分离器末次洗涤区；所述真空盘式干燥器上端部与干燥器尾气冷凝器连接；所述干燥器尾气冷凝器通过管路将冷凝回收溶剂回流到第二萃取器和全密封真空固液分离器末次洗涤区。
2.根据权利要求1所述的溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：所述连续进料器为输送固态促进剂M的密封螺旋进料器或输送熔融态促进剂M的计量泵。
3.根据权利要求1所述的溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：所述全密封真空固液分离器设有进料分部器，逆流洗涤分布器；全密封真空固液分离器外部设有全密封罩。
4.根据权利要求1所述的溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：所述萃取温度为30～150℃，压力为0～0.3MPa；全密封真空固液分离器采用带式真空过滤机组，真空度-0.07～-0.02MPa；真空盘式干燥器温度为20～180℃，真空度为-0.07～-0.02MPa。
5.根据权利要求1所述的溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：待提纯的所述粗品促进剂M与所选萃取溶剂质量比为1：1.5～10，粗品促进剂M质量流量50kg～2000kg/h，萃取剂流量80kg～3000kg/h。
6.根据权利要求1所述的溶剂法提纯橡胶硫化促进剂M连续生产装置，其特征在于：进入全密封真空固液分离器内的促进剂M与全密封真空固液分离器末次洗涤所选萃取溶剂质量比为1：0.2～1。
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