CN105524014A - 一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法。首先向反应釜中加入复合溶剂，开启搅拌及回流，然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品加入反应釜中，升温进行萃取精制，精制后进行固液分离，采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥，干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。本发明精制方法中采用的溶剂萃取效率高，并可实现连续萃取，得到的精制促进剂2-巯基苯并噻唑纯度高、质量稳定，可直接用于橡胶加工。

Description

一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法
技术领域
本发明属于橡胶硫化促进剂的精制方法，具体涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法。
背景技术
促进剂2-巯基苯并噻唑即促进剂M是橡胶加工行业中，广泛使用的一种通用型促进剂，也是噻唑类和次磺酰胺类促进剂的母体。
目前，国内外促进剂M的生产工艺大多采用苯胺法，即以苯胺、硫磺和二硫化碳为主要原料，在高温高压下合成制得粗品M，粗品M中的M含量约为83～90%，还有未反应的物料（苯胺、硫磺、二硫化碳，约占1～2%），中间产物（苯并噻唑、苯胺基苯并噻唑约占2～4%），其它副产物为结构不明的焦油状物质。然后将粗M采用酸碱法处理精制，即用氢氧化钠溶液将不溶性的M生成可溶性的M-Na盐，由于合成物粗M中M与树脂相互包容，为使M充分溶解，必须将树脂软化为液体，所以碱液温度必须控制在70-80℃；较稳定的M-Na盐溶液的pH值为9，所以碱溶pH应大于9。粗M-Na盐在鼓风下加入稀硫酸进行变化，pH等于9，树脂中的部分不溶或微溶杂质如苯并噻唑类悬浮或被碱溶在溶液中，但是他们不稳定，加酸可以使其酸化还原为不溶或微溶物，以便和溶液分离，在鼓风下树脂小分子氧化耦合成大分子，从而使树脂从溶液中析出，过滤分离出的树脂，得到精品M-Na盐，然后用硫酸经二次变化进一步分离出树脂，制得促进剂M。酸碱法工艺不但会产生大量的高含盐废水，还产生大量废气和废渣。废气目前已通过克劳斯炉回收硫磺得到基本治理，废渣的综合利用也已基本实现，废水的处理难度最大，1吨促进剂M的成品可产生15吨-20吨有机废水，COD含量在4000mg/L以上，且废水含盐量高，治理十分困难。因此，在11月10日召开的2009年中国国际橡胶助剂与新型原材料发展论坛上，与会专家一致提出：以促进剂M清洁生产新工艺为起点，开发高品质绿色助剂，可以说解决了促进剂M的清洁生产问题，促进剂80%的问题就解决。因此，促进剂M的清洁生产成了国内外橡胶助剂行业的热点，也是国内近几年清洁工艺和废治理的重中之重。
近年来我国也有企业采取了溶剂法精制促进剂M，大大减少了废水的排放，使用溶剂有甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、四氯化碳、氯苯、二硫化碳等，但这些溶剂萃取法所得硫化促进剂M存在溶剂消耗量大、效率低、萃取促进剂M的纯度低、质量差，难以直接用于橡胶的硫化，有些溶剂有毒。因此，开发一种更高效、环保的萃取促进剂M的精制方法，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的萃取精制方法。本发明技术方案是以二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃的任意两种或者三种为复合溶剂对高压法生成的粗品促进剂M进行固液萃取后，进行固液分离，液体溶剂经蒸馏回收循环使用，分离所得固体物经干燥、粉碎、过筛处理，得到高纯度的精制促进剂M。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提供一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，所述精制方法包括以下步骤：
a、首先向反应釜中加入复合溶剂，开启搅拌及回流，调节搅拌转速为100～140转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品缓慢加入反应釜中，升温至35～70℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃中的任意两种或三种；所述2-巯基苯并噻唑粗品与复合溶剂之间加入的质量体积比为1g：（3～7）mL；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离，采用步骤a中所述复合溶剂对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥，干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑；
所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃中的任意两种或三种；采用复合溶剂对所得固体进行洗涤时，采用的复合溶剂与2-巯基苯并噻唑粗品二者之间的质量体积比为（0.5～1.2）mL：1g。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，所述氯代烷烃为二氯乙烷或氯仿；所述氯代烯烃为三氯乙烯或四氯乙烯。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，所述复合溶剂为二硫化碳与氯代烷烃的混合物，混合时二硫化碳与氯代烷烃二者所占的质量百分含量分别为10～30%和70～90%。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，所述复合溶剂为二硫化碳与氯代烯烃的混合物，混合时二硫化碳与氯代烯烃二者所占的质量百分含量分别为10～30%和70～90%。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃三者的混合物，混合时二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃三者所占的质量百分含量分别为10～30%、20～60%和20～50%。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，步骤b中固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用。
根据上述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，步骤b中所述干燥，干燥时的干燥温度为100～110℃，干燥时间5～6h。
本发明的积极有益效果：
1、本发明精制方法萃取工序少，操作过程简单。
2、本发明精制方法较酸碱法精制吨产品可减少15-20吨的高含盐废水产生，并且不使用酸碱，减少了辅助材料的使用和对设备的腐蚀。
3、本发明精制方法中采用的溶剂萃取效率高，并可实现连续萃取，得到的精制促进剂M纯度高、质量稳定，可直接用于橡胶加工。
4、本发明采用的萃取溶剂可循环利用，并且溶剂沸点低、沸程短，有利于回收，相比甲苯等溶剂无毒无害，节能环保，可节约回收能源的耗费，综合成本低。
附图说明：
图1本发明产品精制橡胶促进剂M的HPLC图谱。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入1200mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳和二氯乙烷的混合物，混合时二硫化碳和二氯乙烷分别所占的质量百分含量为18%和82%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至35℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂200mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为106℃，干燥时间5.2h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品精制促进剂M外观为棕黄色粉状，初熔点为173.9℃，HPLC分析显示，产品纯度为98.16%，收率为96.16%。
实施例2：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入1600mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳和氯仿的混合物，混合时二硫化碳和氯仿分别所占的质量百分含量为15%和85%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至40℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂240mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为102℃，干燥时间5h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为169.2℃，HPLC分析显示，产品纯度为95.26%，收率为95.4%。
实施例3：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入1800mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳和三氯乙烯的混合物，混合时二硫化碳和三氯乙烯分别所占的质量百分含量为25%和75%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至45℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂280mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为106℃，干燥时间5.6h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为170.7℃，HPLC分析显示，产品纯度为95.73%，收率为92.2%。
实施例4：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入2000mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳和四氯乙烯的混合物，混合时二硫化碳和四氯乙烯分别所占的质量百分含量为20%和80%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至50℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂320mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为104℃，干燥时间5.4h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为172.6℃，HPLC分析显示，产品纯度为97.61%，收率为94.5%。
实施例5：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入2200mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳、二氯乙烷和四氯乙烯的混合物，混合时二硫化碳、二氯乙烷和四氯乙烯分别所占的质量百分含量为16%、48%和36%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至55℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂360mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为105℃，干燥时间5.5h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为175.7℃，HPLC分析显示，产品纯度为98.832%，收率为95.96%。
实施例6：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入2400mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳、氯仿和四氯乙烯的混合物，混合时二硫化碳、氯仿和四氯乙烯分别所占的质量百分含量为20%、45%和35%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至60℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂400mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为110℃，干燥时间5h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为175.0℃，HPLC分析显示，产品纯度为98.66%，收率为93.72%。
实施例7：
本发明橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，详细步骤如下：
a、首先向反应釜中加入2800mL复合溶剂（复合溶剂为二硫化碳、二氯乙烷和四氯乙烯的混合物，混合时二硫化碳、二氯乙烷和四氯乙烯分别所占的质量百分含量为12%、60%和28%），开启搅拌及回流，调节搅拌转速为120转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品400g缓慢加入反应釜中，升温至70℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离（固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用），采用步骤a中所述复合溶剂480mL对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥（干燥温度为108℃，干燥时间6h），干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为173.8℃，HPLC分析显示，产品纯度为98.06%，收率为94.8%。

Claims (7)

1.一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括以下步骤：
a、首先向反应釜中加入复合溶剂，开启搅拌及回流，调节搅拌转速为100～140转/分；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品缓慢加入反应釜中，升温至35～70℃进行萃取精制，在此温度条件下保温2.0h；
所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃中的任意两种或三种；所述2-巯基苯并噻唑粗品与复合溶剂之间加入的质量体积比为1g：（3～7）mL；
b、保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离，采用步骤a中所述复合溶剂对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥，干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑；
所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃中的任意两种或三种；采用复合溶剂对所得固体进行洗涤时，采用的复合溶剂与2-巯基苯并噻唑粗品二者之间的质量体积比为（0.5～1.2）mL：1g。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：所述氯代烷烃为二氯乙烷或氯仿；所述氯代烯烃为三氯乙烯或四氯乙烯。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：所述复合溶剂为二硫化碳与氯代烷烃的混合物，混合时二硫化碳与氯代烷烃二者所占的质量百分含量分别为10～30%和70～90%。
4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：所述复合溶剂为二硫化碳与氯代烯烃的混合物，混合时二硫化碳与氯代烯烃二者所占的质量百分含量分别为10～30%和70～90%。
5.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：所述复合溶剂为二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃三者的混合物，混合时二硫化碳、氯代烷烃和氯代烯烃三者所占的质量百分含量分别为10～30%、20～60%和20～50%。
6.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：步骤b中固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用。
7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：步骤b中所述干燥，干燥时的干燥温度为100～110℃，干燥时间5～6h。
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