CN106560468A - 一种橡胶硫化促进剂m生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工产品生产领域，尤其是橡胶硫化促进剂M领域。胶硫化促进剂M，化学名称：2‑硫基苯并噻唑，浅黄色单斜针状或片状晶体，有特殊苦味，对于天然橡胶以及一般硫磺硫化合成橡胶具有快速促进作用。我国M产量居橡胶助剂首位，年产量15~20万吨，其中70%~80%用作其他促进剂的原料。1925年，美国固特异公司首先开发促进剂M的苯胺法工艺，我国自1952年也开发成功。目前国内促进剂M生产大多采用苯胺法，即以苯胺、硫磺、二硫化碳为主要原料，在高温高压下合成制得M，再将粗M采用酸碱法进行精制，将产生大量的废水、废气和废渣。废气主要为含硫化氢气体，采用克劳斯炉基本得到治理；废渣的综合利用也基本实现；废水处理难度最大，由于其废水产生量大、盐分高，因此治理十分困难。

Description

一种橡胶硫化促进剂M生产工艺

技术领域

本发明涉及化工产品生产领域，尤其是橡胶硫化促进剂M领域。

背景技术

胶硫化促进剂M，化学名称：2-硫基苯并噻唑，浅黄色单斜针状或片状晶体，有特殊苦味，对于天然橡胶以及一般硫磺硫化合成橡胶具有快速促进作用。我国M 产量居橡胶助剂首位，年产量15~20 万吨，其中70%~80%用作其他促进剂的原料。1925 年，美国固特异公司首先开发促进剂M 的苯胺法工艺，我国自1952 年也开发成功。目前国内促进剂M 生产大多采用苯胺法，即以苯胺、硫磺、二硫化碳为主要原料，在高温高压下合成制得M，再将粗M采用酸碱法进行精制，将产生大量的废水、废气和废渣。废气主要为含硫化氢气体，采用克劳斯炉基本得到治理；废渣的综合利用也基本实现；废水处理难度最大，由于其废水产生量大、盐分高，因此治理十分困难。

发明内容

M 生产的主要原料包括苯胺、CS2、液体硫磺等，另外，采用二氯乙烷为溶剂；生产主要分为高压反应、闪蒸、喷淋萃取、过滤洗涤脱液、干燥包装、溶剂回收、尾气处理等七个工段。

（1）高压反应：用泵按工艺配比将苯胺、CS2、液体硫磺打入高压反应釜内，高压反应器通过导热油（电加热导热油炉）控制反应温度。高压反应釜控制反应温度260±5℃、反应压力11±0.2Mpa，反应时间3~4h，反应率92%，M 总收率在85%。

M 生产主要化学反应如下

（2）闪蒸

反应完成后，物料送入闪蒸塔进行物料分离，气态物质（主要为过量CS2、反应生成的H2S）送入尾气回收系统，液态物质（主要为M 及副产物）送入喷淋塔进行萃取精制。

（3）喷淋萃取

闪蒸后的液态物质（主要为M 及副产物）送入喷淋塔进行萃取精制。本次工程采用的是溶剂萃取法，相对于现有工程的酸碱法，大大削减了废水污染物的产生，属于目前较为清洁的M 精制工艺。根据企业研发情况，选用溶剂为二氯乙烷。闪蒸后的液态物质（主要为M 及副产物）及溶剂进入喷淋塔，M 不溶于二氯乙烷，副产物（主要为苯并噻唑）溶于二氯乙烷，从而在喷淋塔中实现M 精制。喷淋塔控制条件为：温度45±5℃、压力0.3Mpa。

（4）过滤、洗涤、脱液。

喷淋塔物料经过冷凝器冷却至25±5℃后，送入压滤机进行过滤、洗涤、脱液。物料经压滤机进行过滤，母液送入母液罐暂存。固体物质（主要为M）采用二氯乙烷进行两次洗涤、脱液，进一步洗去物料中的副产物，提高产品M 纯度；洗涤采用套用方式，即一次洗涤采用二次洗涤后的溶液，二次洗涤采用纯溶剂，洗涤液分别进入一、二次洗液罐内。一次洗涤液与过滤母液进入溶剂回收单元。（5）干燥、包装经过过滤、洗涤、脱液工序后，物料进入干燥工段，采用浆液干燥机（153±5℃），使湿品M 中的溶剂挥发，干燥的溶剂蒸汽经冷凝后进入溶剂储罐。干燥后的M 由浆液干燥机下料口出料包装。不凝气进入克劳斯系统的焚烧炉。

（5）尾气处理

闪蒸塔进行物料分离后的气态物质（主要为过量CS2、反应生成的H2S）送入尾气回收系统。尾气首先经过冷凝，将尾气中CS2 冷凝后回用于生产，剩余CS2 及H2S 送入克劳斯炉系统，回收硫磺返回生产。克劳斯炉运行中将产生尾气，主要成分为SO2。克劳斯炉系统。

（6）溶剂回收

溶剂回收系统主要对过滤母液、一次洗涤液进行溶剂回收，项目建设蒸馏塔，蒸馏温度100±2℃，塔顶设置冷凝器，回收的溶剂进入溶剂储罐，最终回用到生产中。溶剂回收系统不凝气进入克劳斯系统的焚烧炉。蒸馏塔将产生塔底蒸馏底物，进入蒸馏塔（塔底230~250℃、塔顶160~170℃），回收副产物中的苯并噻唑，其余塔底残渣（S1）进入焚烧炉处理。

Claims (2)

1.本发明涉及原料成分及配比。

2.本发明涉及生产工艺：（1）高压反应；（2）闪蒸；（3）喷淋萃取；（4）过滤、洗涤、脱液；（5）尾气处理；（6）溶剂回收。