CN101343257B - 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 - Google Patents
一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101343257B CN101343257B CN2008101392654A CN200810139265A CN101343257B CN 101343257 B CN101343257 B CN 101343257B CN 2008101392654 A CN2008101392654 A CN 2008101392654A CN 200810139265 A CN200810139265 A CN 200810139265A CN 101343257 B CN101343257 B CN 101343257B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distillation
- tert
- oxidation
- butylamine
- kilograms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成：a、氧化反应：原料M、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为M：叔丁胺：水＝1：1.2-4.0：11-15；b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至pH＝7，得TBBS成品。本发明的有益效果是，优化了工艺流程，提高M转化率，减少了产品在叔丁胺中的溶解，大幅度降低了叔丁胺消耗，减少70％的蒸馏负荷，降低了能耗，又能减少2/3以上的废水排放，节约能源，更重要的是工艺废水不含盐分，易于生化处理。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂TBBS的生产方法。
(二)背景技术
TBBS(即N—叔丁基—2—苯并噻唑次磺酰胺)是一种重要的橡胶促进剂，其硫化性能优良，是理想的更新换代产品。现有的生产方法是，M(即2—巯基苯并噻唑，分子量167.24)与过量的叔丁胺在氧化剂作用下反应，反应后的物料经水洗后脱水干燥，既得成品。母液与水洗水经蒸馏回收过量叔丁胺。本方法收率低，蒸馏负荷大、能耗高，废水量大、COD高，且含有大量的无机盐，难以处理。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种能提高收率、废水量减少而且不含无机盐、降低蒸馏负荷的橡胶促进剂TBBS的生产方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特殊之处在于：由以下步骤依次构成：
a、氧化反应：原料M、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为M：叔丁胺：水＝1：1.2—4.0：11—15；
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH＝7，得TBBS成品。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤a中，添加剂为弱酸或强酸弱碱盐，加入的质量为M质量的0.1％—10％。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤a中，氧化剂是双氧水，M与双氧水的摩尔比为1：1.2—1.8(换算为重量比为100：24.4—36.6)，氧化时间为3—7个小时。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤b中，采用减压蒸馏法，真空度为0.03-0.09MPa，塔顶温度为20-65℃，塔釜温度为20-80℃，蒸馏时间为2—5小时。
本发明的有益效果是，优化了工艺流程，改变了原工艺的氧化剂，并通过加入一种添加剂使原料充分反应，提高M转化率，先减压回收过量的叔丁胺，减少了产品在叔丁胺中的溶解。该新方法即能提高M转化率，较原有工艺提高3个百分点，大幅度降低了叔丁胺消耗，减少70％的蒸馏负荷，降低了能耗，又能减少2/3以上的废水排放，节约能源，更重要的是工艺废水不含盐分，易于生化处理。
(四)附图说明
附图为本发明流程示意图。
(五)具体实施方式
实施例1
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成：
a、氧化反应：将500千克原料M、600千克叔丁胺和0.5千克碳酸，加水5500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30—50℃，加入质量含量28％的双氧水溶液436千克(双氧水分子量：34.01)进行氧化，氧化时间为7个小时；
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺：采用减压蒸馏法，真空度为0.03-0.09MPa，塔顶温度为20-25℃，塔釜温度为20-25℃，蒸馏时间为5小时；
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中按常规方法水洗脱水，洗至PH＝7，得TBBS成品。
上述工艺得到的TBBS收率96.5％，同时过量叔丁胺回收率达97％。废水量较原工艺每吨降低2倍以上。能耗降低3倍。
实施例2
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成：
a、氧化反应：将500千克原料M、2000千克叔丁胺和50千克醋酸，加水7500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30—50℃，加入质量含量28％的双氧水溶液654千克(双氧水分子量：34.01)进行氧化，氧化时间为3个小时；
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺：采用减压蒸馏法，真空度为0.03-0.09MPa，塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为75-80℃，蒸馏时间为2小时；
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH＝7，得TBBS成品。
其余与实施例1相同。
实施例3
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成：
a、氧化反应：将500千克原料M、1300千克叔丁胺和25千克乙二酸，加水6500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30—50℃，加入质量含量28％的双氧水溶液550千克进行氧化，氧化时间为5个小时；
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺：采用减压蒸馏法，真空度为0.03-0.09MPa，塔顶温度为40-45℃，塔釜温度为50-55℃，蒸馏时间为3.5小时；
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH＝7，得TBBS成品。
其余与实施例1相同。
实施例4
添加剂还可以是氯化铁、硫酸铜、氯化亚铁等强酸弱碱盐。其余与实施例3相同。
Claims (1)
1.一种橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，其特征在于：由以下步骤依次构成：
a、氧化反应：将500千克原料2-巯基苯并噻唑、600千克叔丁胺和0.5千克碳酸，加水5500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30-50℃，加入质量含量28％的双氧水溶液436千克进行氧化，氧化时间为7个小时；
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺：采用减压蒸馏法，真空度为0.03-0.09MPa，塔顶温度为20-25℃，塔釜温度为20-25℃，蒸馏时间为5小时；
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH＝7，得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101392654A CN101343257B (zh) | 2008-08-26 | 2008-08-26 | 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101392654A CN101343257B (zh) | 2008-08-26 | 2008-08-26 | 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101343257A CN101343257A (zh) | 2009-01-14 |
| CN101343257B true CN101343257B (zh) | 2010-09-08 |
Family
ID=40245391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101392654A Expired - Fee Related CN101343257B (zh) | 2008-08-26 | 2008-08-26 | 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101343257B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102146063A (zh) * | 2010-02-10 | 2011-08-10 | 鹤壁联昊化工有限公司 | 一种橡胶助剂ns的合成方法 |
| CN102838561A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 科迈化工股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂ns的生产方法 |
| CN103508976A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-15 | 科迈化工股份有限公司 | 生产橡胶硫化促进剂ns的方法 |
| CN104610193A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-13 | 内蒙古科迈化工有限公司 | 橡胶硫化促进剂tbbs制备方法 |
| CN111269196A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-06-12 | 山东省化工研究院 | 一种uhp氧化制备ns的方法 |
-
2008
- 2008-08-26 CN CN2008101392654A patent/CN101343257B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101343257A (zh) | 2009-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101343257B (zh) | 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 | |
| CN101139338B (zh) | 基于2-硫醇苯并噻唑铵盐的氧气法制备2,2＇-二硫代二苯并噻唑 | |
| CN110127725B (zh) | 拜耳法赤泥的脱碱方法 | |
| CN105524014A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法 | |
| CN102503019A (zh) | 一种沼液回用实现沼液资源化的方法 | |
| CN103408204A (zh) | 一种利用氟石膏对拜耳法赤泥进行脱碱的方法 | |
| CN110590703B (zh) | 一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法 | |
| CN104211657A (zh) | 橡胶硫化促进剂m的精制方法 | |
| CN104610193A (zh) | 橡胶硫化促进剂tbbs制备方法 | |
| CN102838561A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
| CN103965137B (zh) | 非水极性法精制促进剂m(2—巯基苯并噻唑)的方法 | |
| CN104230844A (zh) | 硫化促进剂cz的制备方法 | |
| CN103667694A (zh) | 一种高磷鲕状赤铁矿错流浸出富铁脱磷的方法 | |
| CN101157663A (zh) | 橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
| CN109081382A (zh) | 一种聚合硫酸铁的加工工艺 | |
| CN101475168B (zh) | 一种对活性炭进行洗涤的方法 | |
| CN108047161A (zh) | 一种硫化促进剂tbbs的催化双氧水氧化合成方法 | |
| CN112427049B (zh) | 非均相氧气法生产硫化促进剂tbbs的催化剂及其应用方法 | |
| CN104628605A (zh) | 一种萘连续催化磺化方法及其装置 | |
| CN109321747B (zh) | 一种从低品位钙锰矿中浸出锰精矿及浸出介质再生的方法 | |
| CN206927636U (zh) | 一种异丁烷脱氢装置废水回收装置 | |
| CN105753215B (zh) | 从钨冶炼废水中回收磷和钨的方法 | |
| CN204874229U (zh) | 氧化铝赤泥尾砂和长石尾矿混合料的环保处理系统 | |
| CN204602162U (zh) | 速凝剂生产冷却水循环系统 | |
| CN109022502A (zh) | 一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100908 Termination date: 20210826 |