CN102146063A - 一种橡胶助剂ns的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶助剂NS的合成方法，它的合成步骤包括将促进剂M用氨水溶解后，生成M-NH4，然后将叔丁胺与M-NH4反应，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS，所述叔丁胺与M-NH4反应的步骤是：将叔丁胺与M-NH4液体分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入催化剂醋酸铜和硫酸铅，催化剂的加入量为促进剂M的质量的0.02-0.04％，然后通入氧气，在温度为30～40℃的条件下，反应1～3小时。本发明采用绿色环保性氧化剂氧气，产品中不含无机盐，水洗用水量少，节约了2/3工艺用水，过程简单易于工业化，环保性、节能性、安全性优良。
Description
技术领域
本发明属于橡胶助剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶助剂NS的合成方法。
背景技术
NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)是天然橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶和天然再生胶的迟延性促进剂。用于高中档轿车子午线轮胎，与食品接触的橡胶制品以及医用橡胶制品。用途极为广泛。NS在制造及使用过程中不会产生亚硝胺，被业界称作环保型促进剂，是一个很有发展前途的产品。目前，NS的合成方法是以促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)、叔丁胺为原料，次氯酸钠为氧化剂，采用水相合成方法，但是此合成方法排放大量的含盐废水，而且很难处理，对环境污染严重。
发明内容
本发明要解决的技术问题是橡胶助剂NS的合成方法以次氯酸钠为氧化剂而排放大量的含盐废水，处理时不易处理并且耗水量大，提供一种以氧气为氧化剂，醋酸铜和硫酸铅为催化剂的橡胶助剂NS的合成方法。
本发明的技术方案是：一种橡胶助剂NS的合成方法，它的合成步骤包括将促进剂M用氨水溶解后，生成M-NH4，然后将叔丁胺与M-NH4反应，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS，所述叔丁胺与M-NH4反应的步骤是：将叔丁胺与M-NH4液体分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入催化剂醋酸铜和硫酸铅，催化剂的加入量为促进剂M的质量的0.02-0.04％，然后通入氧气，在温度为30～40℃的条件下，反应1～3小时。
所述叔丁胺与M-NH4的物质的量之比为1.2～1.6∶1，优选为1.45∶1。
所述催化剂醋酸铜和硫酸铅的质量比为8～10∶1，优选为9∶1。
本发明的反应原理：
(1)将促进剂M用氨水溶解后，生成M-NH4液体。
(2)叔丁胺与M-NH4液体分别投入氧化釜中，混合均匀后，加入催化剂醋酸铜和硫酸铅，然后通入氧气，在温度为30～40℃的条件下，反应1～3小时。
本发明的工艺流程：
本发明中：
促进剂NS的分子式：
理化性质：淡黄色粉末，相对密度1.26～1.32，熔点106℃以上，易溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、丙酮、乙醇，不溶于水，无毒。
用途：天然橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶和天然橡胶再生胶的迟延性促进剂。在操作温度下非常安全。本品尤其适用于含碱性比较高的油炉法碳黑胶料，它能使胶料变色。主要用于高中档子午线轮胎、与食品接触的橡胶制品，医用橡胶制品。
包装及贮运：复合纸袋，每袋20/25kg。本品遇热易分解，低温贮存，禁止与酸和氧化剂贮存一起。贮存期六个月。
健康危害：可刺激眼睛和皮肤。LD50＞1036mg/kg。操作期间要戴安全眼镜、手套和穿工作服装。
本发明的有益效果是：本发明采用绿色环保性氧化剂氧气，避开了腐蚀性、安全性、环保性都差的氧化剂次氯酸钠。操作过程中设备要求密闭，在操作过程中无反应气体排放。由于产品中不含无机盐，水洗用水量少，产生废水量小，易于处理。排放的废水经污水处理站处理合格可循环使用；用水量只是次氯酸钠用水量的1/3，节约了2/3工艺用水，在生产过程中不会产生无机盐氯化钠，母液不含盐且母液量小，蒸馏时耗能仅为次氯酸钠工艺的1/3，蒸馏后的回收胺可循环使用；过程简单易于工业化，环保性、节能性、安全性优良；收率高可达98％；产品使用过程中安全性高、环保性良、性能稳定。特别是在使用过程中不产生致癌物亚硝酸胺。
具体实施方式
实施例1
将氨水稀释为浓度为15％备用，将90g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将10g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和212kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入90g醋酸铜和10g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为35℃的条件下，反应2小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
实施例2
将氨水稀释为浓度为10％备用，将60g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将8g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和175kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入60g醋酸铜和8g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为30℃的条件下，反应3小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
实施例3
将氨水稀释为浓度为10％备用，将120g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将12g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和219kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入120g醋酸铜和12g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为40℃的条件下，反应1小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
实施例4
将氨水稀释为浓度为15％备用，将90g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将10g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和233kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入90g醋酸铜和10g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为40℃的条件下，反应1.5小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
实施例5
将氨水稀释为浓度为15％备用，将100g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将10g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和204kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入100g醋酸铜和10g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为35℃的条件下，反应2.5小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
实施例6
将氨水稀释为浓度为12％备用，将80g醋酸铜溶于500g 80℃水中备用，将10g硫酸铅溶于500g 80℃水中备用。
称取334kg的促进剂M，用浓度为15％的氨水溶解后，生成M-NH4，然后将M-NH4和212kg叔丁胺分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入80g醋酸铜和10g硫酸铅，然后通入氧气，在温度为35℃的条件下，反应2小时，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS。
Claims (5)
1.一种橡胶助剂NS的合成方法，它的合成步骤包括将促进剂M用氨水溶解后，生成M-NH4，然后将叔丁胺与M-NH4反应，反应产物经抽滤、水洗、干燥、过筛生成橡胶助剂NS，其特征在于：所述叔丁胺与M-NH4反应的步骤是：将叔丁胺与M-NH4液体分别投入氧化釜中，混合均匀后，在搅拌状态下，加入催化剂醋酸铜和硫酸铅，催化剂的加入量为促进剂M的质量的0.02-0.04％，然后通入氧气，在温度为30～40℃的条件下，反应1～3小时。
2.根据权利要求1所述的橡胶助剂NS的合成方法，其特征在于：所述叔丁胺与M-NH4的物质的量之比为1.2～1.6∶1。
3.根据权利要求2所述的橡胶助剂NS的合成方法，其特征在于：所述叔丁胺与M-NH4的物质的量之比为1.45∶1。
4.根据权利要求1所述的橡胶助剂NS的合成方法，其特征在于：所述催化剂醋酸铜和硫酸铅的质量比为8～10∶1。
5.根据权利要求4所述的橡胶助剂NS的合成方法，其特征在于：所述催化剂醋酸铜和硫酸铅的质量比为9∶1。
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