CN101343257A - 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,由以下步骤依次构成:a.氧化反应:原料M、叔丁胺和添加剂,加水并搅拌均匀后,加入氧化剂进行氧化,各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水=1∶1.2-4.0∶11-15;b.氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺;c.蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水,洗至pH=7,得TBBS成品。本发明的有益效果是,优化了工艺流程,提高M转化率,减少了产品在叔丁胺中的溶解,大幅度降低了叔丁胺消耗,减少70%的蒸馏负荷,降低了能耗,又能减少2/3以上的废水排放,节约能源,更重要的是工艺废水不含盐分,易于生化处理。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂TBBS的生产方法。
(二)背景技术
TBBS(即N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)是一种重要的橡胶促进剂,其硫化性能优良,是理想的更新换代产品。现有的生产方法是,M(即2-巯基苯并噻唑,分子量167.24)与过量的叔丁胺在氧化剂作用下反应,反应后的物料经水洗后脱水干燥,既得成品。母液与水洗水经蒸馏回收过量叔丁胺。本方法收率低,蒸馏负荷大、能耗高,废水量大、COD高,且含有大量的无机盐,难以处理。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种能提高收率、废水量减少而且不含无机盐、降低蒸馏负荷的橡胶促进剂TBBS的生产方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特殊之处在于:由以下步骤依次构成:
a、氧化反应:原料M、叔丁胺和添加剂,加水并搅拌均匀后,加入氧化剂进行氧化,各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水=1∶1.2-4.0∶11-15;
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺;
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水,洗至PH=7,得TBBS成品。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,步骤a中,添加剂为弱酸或强酸弱碱盐,加入的质量为M质量的0.1%-10%。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,步骤a中,氧化剂是双氧水,M与双氧水的摩尔比为1∶1.2-1.8(换算为重量比为100∶24.4-36.6),氧化时间为3-7个小时。
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,步骤b中,采用减压蒸馏法,真空度为0.03-0.09MPa,塔顶温度为20-65℃,塔釜温度为20-80℃,蒸馏时间为2-5小时。
本发明的有益效果是,优化了工艺流程,改变了原工艺的氧化剂,并通过加入一种添加剂使原料充分反应,提高M转化率,先减压回收过量的叔丁胺,减少了产品在叔丁胺中的溶解。该新方法即能提高M转化率,较原有工艺提高3个百分点,大幅度降低了叔丁胺消耗,减少70%的蒸馏负荷,降低了能耗,又能减少2/3以上的废水排放,节约能源,更重要的是工艺废水不含盐分,易于生化处理。
(四)附图说明
附图为本发明流程示意图。
(五)具体实施方式
实施例1
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,由以下步骤依次构成:
a、氧化反应:将500千克原料M、600千克叔丁胺和0.5千克碳酸,加水5500千克并搅拌均匀,保持氧化釜内温度30-50℃,加入质量含量28%的双氧水溶液436千克(双氧水分子量:34.01)进行氧化,氧化时间为7个小时;
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺:采用减压蒸馏法,真空度为0.03-0.09MPa,塔顶温度为20-25℃,塔釜温度为20-25℃,蒸馏时间为5小时;
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中按常规方法水洗脱水,洗至PH=7,得TBBS成品。
上述工艺得到的TBBS收率96.5%,同时过量叔丁胺回收率达97%。废水量较原工艺每吨降低2倍以上。能耗降低3倍。
实施例2
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,由以下步骤依次构成:
a、氧化反应:将500千克原料M、2000千克叔丁胺和50千克醋酸,加水7500千克并搅拌均匀,保持氧化釜内温度30-50℃,加入质量含量28%的双氧水溶液654千克(双氧水分子量:34.01)进行氧化,氧化时间为3个小时;
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺:采用减压蒸馏法,真空度为0.03-0.09MPa,塔顶温度为60-65℃,塔釜温度为75-80℃,蒸馏时间为2小时;
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水,洗至PH=7,得TBBS成品。
其余与实施例1相同。
实施例3
本发明的橡胶促进剂TBBS的生产方法,由以下步骤依次构成:
a、氧化反应:将500千克原料M、1300千克叔丁胺和25千克乙二酸,加水6500千克并搅拌均匀,保持氧化釜内温度30-50℃,加入质量含量28%的双氧水溶液550千克进行氧化,氧化时间为5个小时;
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺:采用减压蒸馏法,真空度为0.03-0.09MPa,塔顶温度为40-45℃,塔釜温度为50-55℃,蒸馏时间为3.5小时;
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水,洗至PH=7,得TBBS成品。
其余与实施例1相同。
实施例4
添加剂还可以是氯化铁、硫酸铜、氯化亚铁等强酸弱碱盐。其余与实施例3相同。
Claims (4)
1.一种橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特征在于:由以下步骤依次构成:
a、氧化反应:原料M、叔丁胺和添加剂,加水并搅拌均匀后,加入氧化剂进行氧化,各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水=1∶1.2-4.0∶11-15;
b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺;
c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水,洗至PH=7,得TBBS成品。
2.根据权利要求1所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特征在于:步骤a中,添加剂为弱酸或强酸弱碱盐,加入的质量为M质量的0.1%-10%。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特征在于:步骤a中,氧化剂是双氧水,M与双氧水的摩尔比为1∶1.2-1.8,氧化时间为3-7个小时。
4.根据权利要求1或2所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特征在于:步骤b中,采用减压蒸馏法,真空度为0.03-0.09MPa,塔顶温度为20-65℃,塔釜温度为20-80℃,蒸馏时间为2-5小时。
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