CN1026485C - 用霉烟或碎烟末制备茄尼醇 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型的茄尼醇制备工艺。为克服已有的制备茄尼醇工艺过程中原料贵、溶剂成本高、水用量大及大量的三废排放问题特提出本方案,用霉烟或碎烟沫为原料,用60~80%含量的工业正己烷为抽提溶剂,经两次抽提,浓缩后可得到糊状茄尼醇,其残渣可用作农药原料或烟片。本工艺流程的特点是:投入小产出高,成本低,能耗低、能节约用水、无三废排放,残渣仍有工业价值。
Description
本发明属于一般的化学方法,它涉及一种新型的茄尼醇的制备工艺。
茄尼醇Solanesol是存在于烟草、马铃薯或桑叶中的物质,目前,它既可以作为医用辅霉Q10(治心脏病药)和维生素K2的侧键,本身也有希望成为有医疗效果的物质。在中国对茄尼醇的研究和生产均为空白。经检索,没有见到国外有关用霉烟或碎烟末制备茄尼醇的任何报导。目前只有日本的日清粉株式会社会生产茄尼醇并用于合成辅霉Q10。国外的现有技术,特开昭52139711和特开昭63190840,都是以黄种烟叶为原料,用高纯度的正己烷作抽提溶剂,加热搅拌抽提2-3次,过滤,滤液浓缩制得茄尼醇。再经皂化、离心液-液层析、及高速液相层析精制,最终得到高纯度的茄尼醇。滤渣加入水蒸馏回收残留的溶剂后弃之,现有技术存在的问题是:①用黄种烟叶为原料制备茄尼醇,其投入产出比为30∶1,这不仅和烟草工业争原料,成本高,而且消耗量大,原料来源困难;②提取一吨茄尼醇需用170吨的正己烷,提后的烟渣中含有约40%的抽提溶剂,加水蒸馏回收后需排放废水烟渣混合物100多吨,因此存在能耗高及三废排放的严重问题;③在抽提中采用的是98%以上纯度的正己烷,成本高。
本发明的目的在于为克服前述已有技术中存在的原料问题,成本问题、能耗及三废排放的问题特提出本方案,从霉烟或碎烟末中制备茄尼醇,在原料、溶剂及反应条件上均有改进,以达到多、快、好、省之目的。
按加上构思,本发明所提供的从霉烟或碎烟末中提取茄尼醇的制备工艺,它的特征是:选料→烘干破碎→加抽提溶剂作抽提→过滤→浓缩→成品;在该工艺过程中的选料取霉烟或碎烟末,切碎成3-5mm,先在80℃条件下干燥2小时,加入的抽提溶剂为工业正己烷,加热搅拌1小时得第一次抽提液过滤后去滤渣,浓缩后得糊状茄尼醇。
在上述的工艺过程中的选料应取含茄尼醇1%以上霉烟叶,不含烟梗。其抽提溶剂为60-80%含量的工业正己烷,其抽提温度为55°-60℃。在前述的抽提过滤后对滤渣的处理为加60-80%含量的工业正己烷为抽提溶剂做第二次抽提,加热搅拌1小时,再加入正己烷喷洗并用布式漏斗过滤,滤液加入到第一次抽提过程,残渣经干馏回收溶剂,其余的残留物为干烟末,其整体的工艺过程由流程图表示。
烟草在复烤加工过程中约有3%的烟叶破碎成烟末而不能用来切丝卷烟,另外,烟草在打包、运输、库存时因烟叶中的水份、气候及不能及时加工,每年约有1%的烟叶发霉变成被废弃的垃圾,而发霉的烟叶多是酯类含量高的好烟叶。通过试验证明霉烟和碎烟末中的茄尼醇没被分解破坏,可用它作原料制备茄尼醇并能获得满意的收率和纯度。实验数据如下:
(表见文后)
在实验中还发现用高纯度98%的正己烷做抽
提溶剂与使用纯度为60-80%的工业正己烷为抽提溶剂的效果相差不大。其数据如下:
(表见文后)
按本方案的工艺流程抽提实验检测得知,在第二次抽提液中含茄尼醇0.12-0.15%,而第三次抽提液中含本产品仅0.04%。因此可以结论:无需进行第三次抽提,主要产品在一次抽提中得到,第二次抽提的滤液中含茄尼醇量很低,可用做第一次抽提溶剂送回到一次抽提过种中。二次抽提后经喷洗过滤置换出残留的抽提液,残渣在搅拌下减压干燥回收残留溶剂,最后所剩的干烟中尼古丁成分仅减少0.2%左右,可用来制造NUH农药,或制作烟片用于卷烟生产中。最后的工序是残渣干馏,不但没有排除废水的问题而且残留物还是有价值的工业原料。
采用本方案能体现如下的优越性:①采用烟草工业中被废弃的霉烟和碎烟末作原料,使得废物能被利用,可大幅度地降低成本;②采用了低纯度的工业正己烷做抽提溶剂,进一步降低成本;③采用两次抽提工艺安排恰当,采取了回收溶剂的措施,减少了溶剂流失还提高了产品收率;④原料采用废弃物,而残渣确为有价值的工业原料,做到低投入而高产出;⑤省用了大量的水、也避免三废排放问题。
图1为本方案用霉烟或碎烟末制备茄尼醇的整体工艺流程图。
下面列举本方案的小试,中试的两个实施例。
小试:实验在2000ml的四颈圆底烧瓶中进行,使用电动搅拌器,回流冷凝管和温度计,边口用来加料。霉烟切碎和碎烟末在80℃减压干燥2小时,取用干燥碎烟末200g加入1400ml工业正己烷,加热搅拌抽提1小时,过滤后滤渣置于反应器中,再加入正己烷,加热搅拌抽提1小时,通过布氏漏斗抽滤,然后用700ml正己烷喷洗滤渣,浓缩一次抽提液即制得糊状茄尼醇,最后的残渣可用作NUH农药的原料,或用于制造烟片。
中试:在5M3的反应釜中进行,工艺操作与小试相同。将霉烟切碎成3-5mm,除去烟梗后干燥至水份含量2.1%,取200Kg加溶剂1400升,按上述操作得糊状茄尼醇8.86Kg,纯度为23.9%,收率为4.43%。
将中试的结论与相关的特开昭52-139711专利技术相比显示以下特点:①降低能耗30%;②节约工时50%左右;③可多得产品3%左右;④每吨产品在生产过程中节省用水100多吨;⑤没有三废排放问题;⑥废渣仍有工业价值。
实验规格 小试 中试
原料种类 碎烟末 霉烟碎末 碎烟末 霉烟碎末
收率(%) 4.8 4.5 5.2 5.0
纯度(%) 20.9 23.9 18.6 19.8
原料规格 同种混级碎烟末(水份含量2%)
抽提溶剂 98%的正己烷 工业正己烷
收率(%) 5.21 5.19
纯度(%) 18.2 18.0
Claims (5)
1、一种从霉烟或碎烟末为原料提取茄尼醇的制造工艺,其特征是它的工艺过程为:选料→烘干破碎→加抽提溶剂作抽提→过滤→浓缩→成品;在该工艺过程中的原料选取霉烟或碎烟末,切碎成3-5mm,先在80℃条件下干燥2小时,加入的抽提剂是工业正已烷,加热搅拌1小时,得第一次抽提液,过滤后除去滤渣,浓缩得糊状茄尼醇。
2、按照权利要求1所述的制造工艺,其特征是其选料所取的霉烟应选用含茄尼醇1%以上的霉烟叶,不含烟梗。
3、按照权利要求1所述的制造工艺,其特征是它的抽提溶剂为60-80%含量的工业正己烷,抽提操作温度为55°-60℃。
4、按照权利要求1所述的制造工艺,其特征是它的抽提过滤后的残渣处理为:
滤渣→加抽提溶剂作第二次抽提→喷洗过滤
→滤液送入第一次抽提过程
残渣干馏→回收溶剂
干烟末
将滤渣加抽提溶剂作第二次抽提加热1小时并搅拌,加入正己烷喷洗滤渣,用布式漏斗过滤得第二次抽提液送入第一抽提过程,经浓缩得到糊状茄尼醇。
5、按照权利要求4所述的制造工艺,其特征是对滤渣处理所采用的抽提溶剂为60-80%的工业正己烷,抽提操作温度为55°-60℃。
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