CN105419936B - 一种低含氟量南极磷虾油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种南极磷虾油的制备技术领域，更具体地说，涉及低氟含量南极磷虾油的制备技术领域。本发明公开了一种低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，向南极磷虾油的正己烷溶液中加入活性白土，经离心分离等系列工艺处理后，得到低含氟量南极磷虾油，经过本发明方法处理的南极磷虾油中，氟含量在10mg/kg以下。本发明首次将活性白土应用于南极磷虾油中氟的脱除，制得的南极磷虾油氟含量低，外观颜色较佳，具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种南极磷虾油的制备技术领域，更具体地说，涉及低氟含量南极磷虾油的制备技术领域。
背景技术
南极磷虾油作为一种新型的海洋功能性油脂受到广泛的关注，它也是南极磷虾相关产品中营养功效、附加值都相对较高的产品，这也使其成为最具开发前景的南极磷虾产品之一。但由于南极磷虾体内氟含量很高，因此采用正己烷浸提法制得的南极磷虾油，其氟含量通常在80mg/kg左右。
针对上述不足，可以采用食品级正己烷浸提南极磷虾冻干粉，结合吸附剂吸附的方式降低氟含量，制备低氟含量的南极磷虾油。吸附法主要利用吸附剂吸附介质中的胶体物质达到除氟目的。吸附剂具有高比表面积、易再生的特性，可通过物理、化学等作用吸附氟，从而降低氟含量。
吸附剂有多种类型，常用的有活性白土、活性炭、沸石、活性氧化铝等。其中，活性白土是以膨润土为主要原料，经过酸化处理，再用水漂洗、干燥制得的吸附剂。活性白土粉末呈乳白色，无毒无味，吸附能力强，可吸附多类物质。活性白土的孔隙度、酸性位点、表面积都较大，而且不溶于油类、水及有机溶剂，价格低廉。因此，在食品工业中，通常将其应用于食用油脱色工艺和制糖脱色工艺等。
发明内容
本发明旨在降低南极磷虾油中的含氟量，同时，保证处理后的南极磷虾油外观颜色较佳，虾油品质提升。
为了达到上述目的，本发明提供一种低含氟量南极磷虾油的制备方法，向南极磷虾油中加入活性白土，制得低含氟量南极磷虾油。
优选方式下，包括如下步骤：
S1、取一定质量南极磷虾粉，按虾粉质量:正己烷体积比1:6～9kg/L加入正己烷，20～35℃、转速500～1000rpm条件下，搅拌、浸提0.5～1h，静置2～4h，取上层浸提液；除去一部分正己烷；
S2、将步骤S1得到的上层浸提液除去一部分正己烷后，得到浓缩浸提液；
S3、除去步骤S2得到的浓缩浸提液中不溶性杂质，得到虾油清液；
S4、将步骤S3得到的虾油清液按活性白土质量:虾油清液体积比1:10～40kg/L加入活性白土，于温度20～35℃、搅拌速度500～1000rpm条件下，吸附0.5～2h，然后静置15～30min；
S5、5～15℃、离心力2000～5000×g条件下，离心10～30min，取上层清液，真空脱溶剂，得到低含氟量的南极磷虾油。
最优方式下，步骤S1为取一定质量南极磷虾粉，按虾粉质量:正己烷体积比1:7～8kg/L加入正己烷，30～35℃、转速800～1000rpm条件下，搅拌、浸提0.8～1h，静置3～4h。
步骤S1所述南极磷虾粉优选为将南极磷虾经冷冻干燥，粉碎，制得的南极磷虾冻干粉；所述正己烷优选为食品级正己烷。
最优方式下，
步骤S2为：将步骤S1得到的上层浸提液于30～45℃、相对真空度-0.05～-0.08Mpa条件下，旋转蒸发5～15min，得到浓缩浸提液；
步骤S3为：将步骤S2得到的浓缩浸提液于5～15℃、离心力2000～5000×g条件下，离心10～30min，取上层清液，即虾油清液；除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
进一步优选，步骤S2为将步骤S1得到的上层浸提液于30～35℃、相对真空度-0.06～-0.07Mpa条件下，旋转蒸发6～8min，得到浓缩浸提液。
进一步优选，步骤S3为将步骤S2得到的浓缩浸提液于5～10℃、离心力4000～5000×g条件下，离心20～25min，取上层清液，即虾油清液。
最优方式下，步骤S4为将步骤S3得到的虾油清液按活性白土质量:虾油清液体积比1:20～30kg/L加入活性白土，于温度20～25℃、搅拌速度800～1000rpm条件下，吸附1～1.5h，静置时间20～25min。
最优方式下，步骤S5为5～10℃、离心力4000～5000×g条件下，离心20～25min，取上层清液，真空脱溶剂，得到低含氟量的南极磷虾油。
本发明的技术创新在于：
1、浸提原料为南极磷虾冻干粉，制备的虾油性状较好；
2、将吸附剂用于虾油中氟的脱除，脱氟效果较佳，氟含量在10mg/kg以下；
3、将活性白土应用于南极磷虾油的制备工艺中，既可以降低氟含量，也可以改善虾油色泽，进而提升虾油品质。
不同于传统的的脱色工艺，本发明首次将活性白土应用于虾油中氟的脱除，除氟效果较佳，提高了虾油的食用安全性，为南极磷虾油产品的开发奠定了基础。
具体实施方式
实施例1：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:6加入食品级正己烷，于温度20℃、搅拌速度500rpm条件下，浸提0.5h，然后静置2h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度30℃、相对真空度-0.05Mpa条件下，旋转蒸发8min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度5℃、离心力2000×g条件下，离心10min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L)1:10加入活性白土，于温度20℃、搅拌速度500rpm条件下，吸附0.5h，然后静置15min；
S6：静置后的浸提液于温度5℃、离心力2000×g条件下，离心10min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为7.54mg/kg。
实施例2：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:7加入食品级正己烷，于温度20℃、搅拌速度500rpm条件下，浸提1h，然后静置3h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度35℃、相对真空度-0.06Mpa条件下，旋转蒸发10min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度10℃、离心力3000×g条件下，离心15min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L)1:20加入活性白土，于温度25℃、搅拌速度600rpm条件下，吸附1h，然后静置20min；
S6：静置后的浸提液于温度10℃、离心力3000×g条件下，离心15min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为8.23mg/kg。
实施例3：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:8加入食品级正己烷，于温度20℃、搅拌速度800rpm条件下，浸提1h，然后静置3h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度40℃、相对真空度-0.05Mpa条件下，旋转蒸发5min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度5℃、离心力4000×g条件下，离心10min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L)1:25加入活性白土，于温度20℃、搅拌速度700rpm条件下，吸附0.5h，然后静置25min；
S6：静置后的浸提液于温度5℃、离心力4000×g条件下，离心10min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为8.57mg/kg。
实施例4：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:9加入食品级正己烷，于温度30℃、搅拌速度1000rpm条件下，浸提0.5h，然后静置2h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度45℃、相对真空度-0.07Mpa条件下，旋转蒸发5min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度15℃、离心力5000×g条件下，离心10min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L L)1:30加入活性白土，于温度20℃、搅拌速度700rpm条件下，吸附0.5h，然后静置25min；
S6：静置后的浸提液于温度15℃、离心力5000×g条件下，离心5min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为8.79mg/kg。
实施例5：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:6加入食品级正己烷，于温度30℃、搅拌速度1000rpm条件下，浸提1h，然后静置2h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度35℃、相对真空度-0.08Mpa条件下，旋转蒸发5min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度5℃、离心力3500×g条件下，离心15min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L)1:30加入活性白土，于温度25℃、搅拌速度800rpm条件下，吸附1h，然后静置15min；
S6：静置后的浸提液于温度5℃、离心力2000×g条件下，离心10min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为9.02mg/kg。
实施例6：
S1：将冻藏南极磷虾冷冻干燥，粉碎成粉，制成南极磷虾冻干粉；
S2：取一定质量南极磷虾冻干粉，按料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)1:7加入食品级正己烷，于温度25℃、搅拌速度1000rpm条件下，浸提0.5h，然后静置2h，分离得到上层浸提液；
S3：上层浸提液于温度40℃、相对真空度-0.08Mpa条件下，旋转蒸发5min，除去一部分正己烷；
S4：浓缩后的浸提液于温度10℃、离心力3500×g条件下，离心10min，除去虾油中的磷虾蛋白等不溶性杂质；
S5：离心后的上层浸提液按料液比(活性白土的质量/浸提液的体积，kg/L)1:25加入活性白土，于温度30℃、搅拌速度800rpm条件下，吸附1h，然后静置20min；
S6：静置后的浸提液于温度10℃、离心力3500×g条件下，离心10min，分离除去活性白土，得到上层清液，经真空脱溶剂后即得到低含氟量的南极磷虾油。
南极磷虾油氟含量为7.96mg/kg。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，向南极磷虾油中加入活性白土，制得低含氟量南极磷虾油；
具体包括如下步骤：
S1、取南极磷虾粉，按虾粉质量:正己烷体积比1:6～9kg/L加入正己烷，20～35℃、转速500～1000rpm条件下，搅拌、浸提0.5～1h，静置2～4h，取上层浸提液；
S2、将步骤S1得到的上层浸提液除去一部分正己烷后，得到浓缩浸提液；
S3、除去步骤S2得到的浓缩浸提液中不溶性杂质，得到虾油清液；
S4、将步骤S3得到的虾油清液按活性白土质量:虾油清液体积比1:10～40kg/L加入活性白土，于温度20～35℃、搅拌速度500～1000rpm条件下，吸附0.5～2h，然后静置15～30min；
S5、5～15℃、离心力2000～5000×g条件下，离心10～30min，取上层清液，真空脱溶剂，得到低含氟量的南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S1为取南极磷虾粉，按虾粉质量:正己烷体积比1:7～8kg/L加入正己烷，30～35℃、转速800～1000rpm条件下，搅拌、浸提0.8～1h，静置3～4h。
3.根据权利要求2所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S1所述南极磷虾粉为将南极磷虾经冷冻干燥，粉碎，制得的南极磷虾冻干粉；所述正己烷优选为食品级正己烷。
4.根据权利要求1所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，
步骤S2为：将步骤S1得到的上层浸提液于30～45℃、相对真空度-0.05～-0.08Mpa条件下，旋转蒸发5～15min，得到浓缩浸提液；
步骤S3为：步骤S2得到的浓缩浸提液于5～15℃、离心力2000～5000×g条件下，离心10～30min，取上层清液，即为虾油清液。
5.根据权利要求4所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，
步骤S2为：将步骤S1得到的上层浸提液于30～35℃、相对真空度-0.06～-0.07Mpa条件下，旋转蒸发6～8min，得到浓缩浸提液；
步骤S3为：将步骤S2得到的浓缩浸提液于5～10℃、离心力4000～5000×g条件下，离心20～25min，取上层清液，即为虾油清液。
6.根据权利要求1所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S4为将步骤S3得到的虾油清液按活性白土质量:虾油清液体积比1:20～30kg/L加入活性白土，于温度20～25℃、搅拌速度800～1000rpm条件下，吸附1～1.5h，静置时间20～25min。
7.根据权利要求1所述低含氟量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S5为5～10℃、离心力4000～5000×g条件下，离心20～25min，取上层清液，真空脱溶剂，得到低含氟量的南极磷虾油。
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