CN108586830A - 一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保鲜膜技术邻域,具体而言涉及一种壳聚糖‑明胶可食性保鲜膜的制备方法。一种壳聚糖‑明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1~2%的壳聚糖溶液;(2)将明胶配置成2~3%的水溶液,将壳聚糖与明胶两者以1:1‑1:3的比例混合,加入1‑3%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1~1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,45‑55℃烘干成膜,在室温下放置12‑24 h后揭膜即得产品。本发明具有工艺操作简单、成本低、安全性高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及保鲜膜技术邻域,具体而言涉及一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法。
背景技术
保鲜膜是一种塑料包装制品,通常以乙烯为母料通过聚合反应制成,在微波炉食品加热、冰箱食物保存、生鲜及熟食包装等场合,在家庭生活、超市卖场、宾馆饭店及工业生产的食品包装领域都有广泛应用。
日常生活中,人们多采用保鲜膜、保鲜袋对食物进行保鲜,特别是加热或冷冻食物时。但目前常用的保鲜膜多采用聚乙烯(PE)为材质,难降解,易造成环境污染,并且加热后会分解出对人体有害物质,人体食用后会在体内堆积,对健康造成安全隐患;对食物进行冷冻保鲜时,常发生保鲜膜冻粘在食物上无法清除,稍不注意会发生误食的情况,严重损害了食用者健康。
目前中国专利“一种可食性多功能保鲜膜的制备”,公开号为CN103289111A,公开了以豌豆淀粉和花生分离蛋白为原料采用流延法制备可食保鲜膜的方法,但豌豆淀粉成本较高,不利于该保鲜膜的大规模工业化生产,而且该方案还存在有抗菌抗氧化能力差的问题。
因此为了解决上述问题,提供一种具有良好的抗菌性和抗氧化性能力的壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法。
发明内容
为了解决上述问题,提供一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,本发明采用以下技术方案:
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1~2%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2~3%的水溶液,将壳聚糖与明胶两者以1:1-1:3的比例混合,磁力搅拌1~2 h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入1-3%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1~1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,45-55℃烘干成膜,在室温下放置12-24 h后揭膜即得产品。
本发明首先使用了壳聚糖作为原材料,壳聚糖成膜性能良好,同时具有一定的抑菌性,但是存在机械性能欠佳、脆性大等缺陷,本发明通过明胶和壳聚糖共同使用的方法提高保鲜膜的机械性能,使得本发明同时具有良好的抗菌能力和。将壳聚糖与明胶混合制备保鲜膜,可弥补彼此的不足;此外,虽然壳聚糖具有抑菌功能,但是不具备抗氧化活性,本发明通过在在混合膜液中添加抗氧化肽,提高了保鲜膜抗氧化功能,有效提高了保鲜膜的作用效果。
作为优选,所述壳聚糖为水溶性壳聚糖。
作为优选,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5~6重量份的虾壳放于1300~1400重量份的3~5%盐酸中浸泡3~4小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500~550重量份5~10%的氢氧化钠溶液中加热至90~95℃保温40~100min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150~180重量份的质量分数为40~45%的氢氧化钠中,在100~110℃下保温,间断搅拌10~15h,取出后洗净,得到壳聚糖。
本发明采用以下方法,本发明采用该方法制备壳聚糖,首先采用了虾壳作为原料,降低了壳聚糖的制备成本,而且在重复利用废弃原料的同时降低了对于环境的污染,而且本发明通过先酸浸泡再进行碱煮的方法可以降低所得到的甲壳素的灰分,从而提高得到的壳多糖微球的表面致密性从而壳聚糖微球的处理能力,而且后面采用了较高浓度的氢氧化钠和较高的处理温度可以得到脱乙酞度更高的壳多糖,从而提高壳多糖的吸附能力。本发明还采用了分步浸酸和碱煮的方法,有助于减少壳多糖中的杂质组分,提高了保鲜膜的机械能力。
作为优选,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1~2%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入15~25%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为10~11,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7~8,将固体烘干,粉碎,过筛。
本发明采用该方法可以提高壳聚糖粒子的堆密度,从而提高本发明的保鲜膜的致密性,从而提高本发明的抗菌保鲜能力。
作为优选,所述的过筛操作后选用40~120目的壳聚糖。
通过壳聚糖的处理及使用40~120目的壳聚糖的操作,可以得到堆密度较大的壳聚糖粒子,从而可以提高本发明的保鲜膜的机械性能,使得保鲜膜具有更好的致密性,提高本发明的抗菌能力和作用效果。
作为优选,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300~400重量份的浓度为0.5~1mol/L盐酸中浸泡3~4小时,然后在300~400重量份的质量分数为3~4%氢氧化钠溶液中煮沸1~1.5h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
本发明采用这种方法对甲壳素进行精炼,可以进一步降低甲壳素的灰质,提高壳聚糖粒子相互之间的粘合能力从而可以提高本发明的保鲜膜的机械性能,使得保鲜膜具有更好的致密性,提高本发明的抗菌能力和作用效果。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5~0.8%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6~7,沥干后加入EDTA溶液中浸泡5~6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为4~8%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至75~80℃,保温9~10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
本发明采用了该种方法制备明胶,可以提高明胶的提取率,加快明胶的提取速度,从而加强本发明的制备效率,降低制备成本。而且本发明采用了鱼骨作为原料,有利于进一步降低明胶的生产成本。
作为优选,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15~1:18,浸泡时间为6~8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12~1:15,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔18~20h更换一次EDTA溶液。
采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本。
作为优选,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65~68℃。
本发明采用了真空浓缩的方式,在降低浓缩温度的同时可以加快浓缩的速率,而且有助于提高明胶的粘度从而提高了保鲜膜的机械性能。
作为优选,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:
将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8~1:10的比例混合后,调节pH为9.0~10.0,在40~45℃水浴锅中保温10~20min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1~0.3%的碱性蛋白酶,恒温酶解1~2h后在85-90℃条件下灭酶10-20 min,然后冷却至50-55℃,在水浴锅中保温10~20min,加入为匀浆料质量0.3~0.5%的胰酶,恒温酶解1~2h后在85-90℃下灭酶10-20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速6000~8000 rpm/min,时间10~20 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
本发明采用该种方法从虾蟹壳中分离制备抗氧化肽,可以实现废料的循环利用,有助于减少成本,提高经济效益。
本发明的有益效果在于:(1)本发明具有良好的抗菌效果(2)本发明具有良好的抗氧化能力(3)本发明具有工艺操作简单、成本低、安全性高的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释:
实施例1
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2%的水溶液,两者以1:1的比例混合,磁力搅拌1 h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入3%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,55℃烘干成膜,在室温下放置12 h后揭膜即得产品。
其中,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5重量份的虾壳放于1300重量份的3%盐酸中浸泡3小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500重量份8%的氢氧化钠溶液中加热至90℃保温40min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150重量份的质量分数为40%的氢氧化钠中,在110℃下保温,间断搅拌10h,取出后洗净,得到壳聚糖。
其中,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入25%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为10,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7,将固体烘干,粉碎,过筛,选用40~120目的壳聚糖。
其中,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300重量份的浓度为0.5mol/L盐酸中浸泡3小时,然后在300重量份的质量分数为3%氢氧化钠溶液中煮沸1h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6,沥干后加入EDTA溶液中浸泡6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为8%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至70℃,保温10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
其中,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15,浸泡时间为8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔20h更换一次EDTA溶液。采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65℃。
其中,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8的比例混合后,调节pH为9.0,在45℃水浴锅中保温10min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1%的碱性蛋白酶,恒温酶解1h后在85℃条件下灭酶20 min,然后冷却至55℃,在水浴锅中保温20min,加入为匀浆料质量0.4%的胰酶,恒温酶解1h后在85℃下灭酶20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速8000 rpm/min,时间10 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
实施例2
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2%的水溶液,两者以1:2的比例混合,磁力搅拌1 h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入2%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,45℃烘干成膜,在室温下放置18 h后揭膜即得产品。
其中,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5重量份的虾壳放于1300重量份的3%盐酸中浸泡3小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500重量份8%的氢氧化钠溶液中加热至90℃保温40min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150重量份的质量分数为40%的氢氧化钠中,在100℃下保温,间断搅拌10h,取出后洗净,得到壳聚糖。
其中,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入15%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为10,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7,将固体烘干,粉碎,过筛,选用40~120目的壳聚糖。
其中,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300重量份的浓度为0.5mol/L盐酸中浸泡3小时,然后在300重量份的质量分数为3%氢氧化钠溶液中煮沸1h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6,沥干后加入EDTA溶液中浸泡6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为4%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至70℃,保温10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
其中,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15,浸泡时间为8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔20h更换一次EDTA溶液。采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65℃。
其中,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8的比例混合后,调节pH为9.0,在45℃水浴锅中保温10min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1%的碱性蛋白酶,恒温酶解1h后在85℃条件下灭酶20 min,然后冷却至55℃,在水浴锅中保温20min,加入为匀浆料质量0.4%的胰酶,恒温酶解1h后在85℃下灭酶20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速8000 rpm/min,时间10 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
实施例3
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2%的水溶液,两者以1:3的比例混合,磁力搅拌1h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入1%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,45℃烘干成膜,在室温下放置24 h后揭膜即得产品。
其中,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5重量份的虾壳放于1300重量份的3%盐酸中浸泡3小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500重量份8%的氢氧化钠溶液中加热至90℃保温40min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150重量份的质量分数为40%的氢氧化钠中,在100℃下保温,间断搅拌10h,取出后洗净,得到壳聚糖。
其中,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入15%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为11,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7,将固体烘干,粉碎,过筛,选用40~120目的壳聚糖。
其中,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300重量份的浓度为0.5mol/L盐酸中浸泡3小时,然后在300重量份的质量分数为3%氢氧化钠溶液中煮沸1h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6,沥干后加入EDTA溶液中浸泡6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为8%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至70℃,保温10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
其中,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15,浸泡时间为8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔20h更换一次EDTA溶液。采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65℃。
其中,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8的比例混合后,调节pH为9.0,在40℃水浴锅中保温10min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1%的碱性蛋白酶,恒温酶解1h后在85℃条件下灭酶20 min,然后冷却至55℃,在水浴锅中保温20min,加入为匀浆料质量0.4%的胰酶,恒温酶解1h后在85℃下灭酶20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速8000 rpm/min,时间10 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
实施例4
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2%的水溶液,两者以1:3的比例混合,磁力搅拌2 h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入2%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,55℃烘干成膜,在室温下放置18 h后揭膜即得产品。
其中,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5重量份的虾壳放于1300重量份的3%盐酸中浸泡3小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500重量份8%的氢氧化钠溶液中加热至90℃保温40min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150重量份的质量分数为40%的氢氧化钠中,在100℃下保温,间断搅拌10h,取出后洗净,得到壳聚糖。
其中,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入25%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为11,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7,将固体烘干,粉碎,过筛,选用40~120目的壳聚糖。
其中,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300重量份的浓度为0.5mol/L盐酸中浸泡3小时,然后在300重量份的质量分数为3%氢氧化钠溶液中煮沸1h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6,沥干后加入EDTA溶液中浸泡6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为6%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至70℃,保温10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
其中,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15,浸泡时间为8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔20h更换一次EDTA溶液。采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65℃。
其中,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8的比例混合后,调节pH为9.0,在43℃水浴锅中保温10min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1%的碱性蛋白酶,恒温酶解1h后在85℃条件下灭酶20 min,然后冷却至55℃,在水浴锅中保温20min,加入为匀浆料质量0.4%的胰酶,恒温酶解1h后在85℃下灭酶20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速8000 rpm/min,时间10 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
实施例5
一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2%的水溶液,两者以1:2的比例混合,磁力搅拌1.5h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入1%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,55℃烘干成膜,在室温下放置12 h后揭膜即得产品。
其中,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将6重量份的虾壳放于1300重量份的3%盐酸中浸泡3小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500重量份8%的氢氧化钠溶液中加热至90℃保温40min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150重量份的质量分数为45%的氢氧化钠中,在105℃下保温,间断搅拌10h,取出后洗净,得到壳聚糖。
其中,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入20%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为11,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7,将固体烘干,粉碎,过筛,选用40~120目的壳聚糖。
其中,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300重量份的浓度为0.5mol/L盐酸中浸泡3小时,然后在300重量份的质量分数为3%氢氧化钠溶液中煮沸1h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
作为优选,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6,沥干后加入EDTA溶液中浸泡6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为6%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至70℃,保温10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
其中,在步骤ii中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15,浸泡时间为8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔20h更换一次EDTA溶液。采用该液料比可以充分分离出明胶,提高本发明的明胶的提取率,从而降低本发明的成本,所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65℃。
其中,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8的比例混合后,调节pH为9.0,在43℃水浴锅中保温10min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1%的碱性蛋白酶,恒温酶解1h后在85℃条件下灭酶20 min,然后冷却至55℃,在水浴锅中保温20min,加入为匀浆料质量0.4%的胰酶,恒温酶解1h后在85℃下灭酶20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速8000 rpm/min,时间10 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
下面对本发明实施例进行检测:
用本发明实施例制得的保鲜膜对南美白对虾进行包裹处理,置于0-4℃冰箱中冷藏,同时将未经本发明制得的保鲜膜包裹的对虾置于0-4℃冰箱中冷藏。
未经本发明制得的保鲜膜包裹的对虾在贮藏第3天后黑变和气味均达到不可接受的程度。
包裹实施例1制得的保鲜膜后的对虾在贮藏第7天时虾的外观色泽等均未发生明显变化,经检测实施例1制得的保鲜膜厚度为0.028 mm, 透光率为89.2%,抗拉强度为14.5MPa,断裂伸长率为30.9%,水蒸气透过率为0.21 g·mm/m2·h ·kpa。
包裹实施例2制得的保鲜膜后的对虾在贮藏第8天时虾的外观色泽等均未发生明显变化,经检测实施例2制得的保鲜膜厚度为0.035 mm, 透光率为88.3%,抗拉强度为17.1MPa,断裂伸长率为28.4%,水蒸气透过率为0.22 g·mm/m2·h ·kpa。
包裹实施例3制得的保鲜膜后的对虾在贮藏第8天时虾的外观色泽等均未发生明显变化,经检测本实施例制3得的保鲜膜厚度为0.036 mm, 透光率为88.7%,抗拉强度为18.1MPa,断裂伸长率为27.3%,水蒸气透过率为0.23 g·mm/m2·h ·kpa。
包裹实施例4制得的保鲜膜后的对虾在贮藏第7天时虾的外观色泽等均未发生明显变化,经检测本发明制得的保鲜膜厚度为0.030 mm, 透光率为88.3%,抗拉强度为17.5MPa,断裂伸长率为27.9%,水蒸气透过率为0.22g·mm/m2·h ·kpa。
包裹实施例5制得的保鲜膜后的对虾在贮藏第7天时虾的外观色泽等均未发生明显变化,经检测本发明制得的保鲜膜厚度为0.032mm, 透光率为88.2%,抗拉强度为16.7MPa,断裂伸长率为28.3%,水蒸气透过率为0.19g·mm/m2·h ·kpa。
综上所述本发明具有良好的机械保护和阻氧阻湿的作用,且其中的虾蟹壳抗氧化肽具有较高的抗氧化活性,有效延缓了虾的黑变。
Claims (9)
1.一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于水中,配置成浓度为1~2%的壳聚糖溶液,
(2)将明胶配置成2~3%的水溶液,将壳聚糖与明胶两者以1:1-1:3的比例混合,磁力搅拌1~2 h,两者混合均匀后,在磁力搅拌的情况下加入1-3%的甘油,磁力搅拌0.5 h后,边搅拌边加入抗氧化肽,加入后所述的抗氧化肽在溶液中的质量分数为1~1.5%,4℃冰箱中静置脱气后既得保鲜膜液,然后将膜液均匀流延在亚克力板上,45-55℃烘干成膜,在室温下放置12-24h后揭膜即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖经过以下步骤制备:
a.将5~6重量份的虾壳放于1300~1400重量份的3~5%盐酸中浸泡3~4小时,随后将虾壳取出洗涤至中性,然后取出后在500~550重量份5~10%的氢氧化钠溶液中加热至90~95℃保温40~100min,取出固体洗涤至中性,得到甲壳素;
b.然后将甲壳素浸没于150~180重量份的质量分数为40~45%的氢氧化钠中,在100~110℃下保温,间断搅拌10~15h,取出后洗净,得到壳聚糖。
3.根据权利要求2所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,将所述的步骤b所得到的壳聚糖进行以下处理:
将壳聚糖放入1~2%的醋酸溶液中,搅拌均匀,待壳聚糖全部溶解后,加入15~25%的氢氧化钠溶液,直至溶液pH为10~11,过滤得到固体,将固体用水冲洗至洗液pH为7~8,将固体烘干,粉碎,过筛。
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,所述的过筛操作后选用40~120目的壳聚糖。
5.根据权利要求2所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,所述的甲壳素采用以下方法处理:对步骤(1)得到的晒干后的甲壳素继续进行精制,所述的精制步骤如下,将甲壳素浸泡于300~400重量份的浓度为0.5~1mol/L盐酸中浸泡3~4小时,然后在300~400重量份的质量分数为3~4%氢氧化钠溶液中煮沸1~1.5h,得到精制甲壳素,使用所述的精制甲壳素继续进行步骤b的操作。
6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,所述的明胶经过以下步骤制备:
i将鱼骨放入质量分数为0.5~0.8%氢氧化钠溶液中浸泡,然后将处理后的鱼骨反复洗涤至pH为6~7,沥干后加入EDTA溶液中浸泡5~6天,将鱼骨粉碎,得到骨粉;
ii然后将骨粉放于质量分数为4~8%的盐酸溶液中浸泡,然后通过水洗至pH为7以上,然后将处理后的鱼骨放入水中,加热至75~80℃,保温9~10h,过滤,取滤液浓缩干燥得到明胶。
7.根据权利要求6所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于: 在步骤(1)中鱼骨与氢氧化钠溶液的料液比为1:15~1:18,浸泡时间为6~8h,鱼骨与EDTA的料液比为1:12~1:15,在用EDTA浸泡鱼骨的过程中每隔18~20h更换一次EDTA溶液。
8.根据权利要求1或6所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于:所述的浓缩过程采用真空浓缩的方式,浓缩的温度为65~68℃。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-明胶可食性保鲜膜的制备方法,其特征在于,所述的抗氧化肽采用以下方法制备:将虾蟹壳粉碎后与水按照体积比1:8~1:10的比例混合后,调节pH为9.0~10.0,在40~45℃水浴锅中保温10~20min,制成匀浆料,然后加入为匀浆料质量0.1~0.3%的碱性蛋白酶,恒温酶解1~2h后在85-90℃条件下灭酶10-20 min,然后冷却至50-55℃,在水浴锅中保温10~20min,加入为匀浆料质量0.3~0.5%的胰酶,恒温酶解1~2h后在85-90℃下灭酶10-20 min,待酶解液冷却至室温后,离心取上清液,离心转速6000~8000 rpm/min,时间10~20 min,冷冻干燥得固体虾蟹壳抗氧化肽。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180928 |
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