CN104447664B - 一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,属于食品添加剂生产技术领域。具体涉及包括以下步骤:以红米红沉淀渣为原料,加入石油醚进行脱脂,向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解,过滤得水解沉淀渣;向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取,萃取液静置沉淀,过滤,得滤液;将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附解析,得解析液;解析液浓缩至无酒精,调节pH值至2.0~4.0,低温条件下放置2-12天,使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物;抽取的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。本发明处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣,避免随意丢弃对环境造成的污染,同时得到高纯度花青素产品,经济效益明显。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂生产技术领域,具体涉及一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法。
背景技术
红米红是黑米中富含的红色素,属于黄酮花色素苷类化合物,具有较高的药用价值和很好的市场前景。目前,天然色素取代化学合成色素已成为色素行业发展的大趋势。红米红色素属于天然色素,具有着色力强,色泽美丽自然,无毒无副作用的优点,并有独特的营养、滋补和保健美容功能,因而是色素中的佳品。但就目前红米红生产工艺来说,在红米红色素生产过程中会不可避免的产生沉淀渣,沉淀渣作为过程产物其中仍含有一定量的花青素,若就此废弃既污染环境,同时造成资源浪费,因此,行业内沉淀渣的处理问题亟需解决。
发明内容
为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法,该方法处理量大,收率高,可以将叶黄素浸膏中的乙氧基喹啉去除至。
本发明的目的在于提供一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,包括以下步骤:
(1)脱脂:以红米红沉淀渣为原料,加入有机溶剂石油醚进行脱脂,回收石油醚,得到脱脂沉淀渣;
(2)酸水解:向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解,过滤得到水解沉淀渣;
(3)萃取:向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取,得到萃取液;
(4)过滤:萃取液静置沉淀,取上清液过滤,得到滤液;
(5)树脂纯化:将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,在吸附饱和后使用乙醇进行解析,得到解析液;
(6)浓缩:解析液在温度为65~80℃时真空条件下浓缩,回收乙醇,浓缩至无酒精,得到浓缩液;
(7)冷冻沉淀:将上述浓缩液在调节pH值至2.0~4.0,低温条件下放置2-12天,使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物;
(8)喷雾干燥:抽取步骤(7)所述的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。
本发明中,所述步骤(2)中的酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液,红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5,所述质量单位为千克,所述体积单位为升。。
本发明中,所述步骤(3)中使用0.1%~0.3%的磷酸水溶液作为萃取液,萃取液添加质量为红米红沉淀渣质量的4.5-8倍,萃取温度为40-60℃,萃取时间为3-5小时。
本发明中,所述步骤(1)中红米红沉淀渣的质量与石油醚体积比为1:3-5,所述质量单位为千克,所述体积单位为升。。
本发明中,所述步骤(5)中的解析过程中解析液流速为1.5-2.5倍柱体积/小时,优选地,乙醇浓度为62~75%,解析液流速为2倍柱体积/小时;。
本发明中,所述步骤(7)中的浓缩液用磷酸调节pH值。
本发明中,所述步骤(7)中的低温条件为0~10℃,优选地,低温条件为4-8℃。
本发明中,所述步骤(4)中过滤的条件为:上清液过板框压滤机进行粗过滤,再过1μm滤袋进行过滤,得到滤液。
本发明中,所述步骤(5)中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂,优选地,大孔树脂为D101,AB-8。
本发明中,所述步骤(8)中高纯度花青素粉末是指花青素含量为20%以上。
由于红米红沉淀渣中本身含有的杂质更多,例如油脂、大分子淀粉、蛋白等,花青素较红米更难提取,纯化的难度更大,同时,由于沉淀渣本身经济价值不大,因此,如果采用常规分离手段会增加生产成本,导致得不偿失,因此,从沉淀渣中提取并纯化花青素的工艺要求简单易行,且要严格控制成本,同时提取出的花青素含量要符合正常产品的要求,因此,该项工艺相比正常从红米中提取花青素技术难度更大。
本发明的有益效果为:1、处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣,防止其随意丢弃对环境的污染,同时得到了高纯度花青素产品,经济效益明显;2、使用有机溶剂石油醚进行脱脂,有效脱除了沉淀渣中的油脂类物质;3、使用盐酸水溶液进行酸水解,有效将大分子蛋白类物质水解为小分子氨基酸类物质,便于后期纯化;4、使用磷酸水溶液进行萃取,得到的花青素产品水溶性效果更好;5、使用大孔吸附树脂纯化可有效提高产品花青素纯度;6、由于原料为红米红沉淀渣,萃取液品质较差,沉淀较多,使用板框压滤机进行粗滤可有效去除较多沉淀,然后再使用滤袋过滤可较大限度的去除萃取液中不溶性沉淀,减轻了吸附工序对吸附柱的污染;7、浓缩液在低温条件下进行冷冻放置,其中不溶物在低温下沉淀,显著降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
以200kg红米红沉淀渣为原料,加入600L石油醚进行脱脂,再用200L0.1%的HCl水溶液进行酸水解,过滤之后加入1.2吨0.1%磷酸水溶液在50℃条件下萃取4h,使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤,滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤,之后进行D101吸附柱吸附纯化,60%食品级乙醇洗脱,洗脱液在65℃真空条件下浓缩回收乙醇,至无乙醇,浓缩液100kg在0℃条件下放置10天,之后抽取上清液进行喷雾干燥,得高纯度花青素成品,检测单位色价为220.8,检测花青素含量24.45wt%。
实施例2
以400kg红米红沉淀渣为原料,加入1600L石油醚进行脱脂,再用800L0.3%的HCl水溶液进行酸水解,过滤之后加入2.4吨0.2%磷酸水溶液在50℃条件下萃取3h,使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤,滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤,之后进行D101吸附柱吸附纯化,90%食品级乙醇洗脱,洗脱液在80℃真空条件下浓缩回收乙醇,至无乙醇,浓缩液180kg在10℃条件下放置12天,之后抽取上清液进行喷雾干燥,得高纯度花青素成品,检测单位色价为213.5,检测花青素含量23.67wt%。
实施例3
以600kg红米红沉淀渣为原料,加入3000L石油醚进行脱脂,再用1800L0.6%的HCl水溶液进行酸水解,过滤之后加入3.48吨0.2%磷酸水溶液在60℃条件下萃取5h,使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤,滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤,之后进行AB-8吸附柱吸附纯化,62%食品级乙醇洗脱,洗脱液在68℃真空条件下浓缩回收乙醇,至无乙醇,浓缩液250kg在5℃条件下放置5天,之后抽取上清液进行喷雾干燥,得高纯度花青素成品,检测单位色价为216.7,检测花青素含量24.02wt%。
实施例4
以200kg红米红沉淀渣为原料,加入600L石油醚进行脱脂,再用1000L1%的HCl水溶液进行酸水解,过滤之后加入0.9吨0.3%磷酸水溶液在45℃条件下萃取3.5h,使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤,滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤,之后进行AB-8吸附柱吸附纯化,70%食品级乙醇洗脱,洗脱液在72℃真空条件下浓缩回收乙醇,至无乙醇,浓缩液100kg在8℃条件下放置8天,之后抽取上清液进行喷雾干燥,得高纯度花青素成品,检测单位色价为221.5,检测花青素含量24.69wt%。
实施例5
以300kg红米红沉淀渣为原料,加入1200L石油醚进行脱脂,再用1200L0.5%的HCl水溶液进行酸水解,过滤之后加入2.4吨0.3%磷酸水溶液在52℃条件下萃取5h,使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤,滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤,之后进行AB-8吸附柱吸附纯化,75%食品级乙醇洗脱,洗脱液在78℃真空条件下浓缩回收乙醇,至无乙醇,浓缩液100kg在4℃条件下放置2天,之后抽取上清液进行喷雾干燥,得高纯度花青素成品,检测单位色价为219.8,检测花青素含量24.03wt%。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,利用本发明所述的技术方案,或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下,设计出类似的技术方案,而达到上述技术效果的,均是落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱脂:以红米红沉淀渣为原料,加入有机溶剂石油醚进行脱脂,回收石油醚,得到脱脂沉淀渣;
(2)酸水解:向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解,过滤得到水解沉淀渣;酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液,红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5,所述质量单位为千克,所述体积单位为升;
(3)萃取:向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取,得到萃取液;使用0.1%~0.3%的磷酸水溶液作为萃取液,萃取液添加质量为红米红沉淀渣质量的4.5-8倍,萃取温度为40-60℃,萃取时间为3-5小时;
(4)过滤:萃取液静置沉淀,取上清液过滤,得到滤液;
(5)树脂纯化:将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,在吸附饱和后使用乙醇进行解析,得到解析液;
(6)浓缩:解析液在温度为65~80℃时真空条件下浓缩,回收乙醇,浓缩至无酒精,得到浓缩液;
(7)冷冻沉淀:将上述浓缩液在调节pH值至2.0~4.0,低温0~10℃条件下放置2-12天,使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物;
(8)喷雾干燥:抽取步骤(7)所述的上清液进行喷雾干燥得花青素粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中红米红沉淀渣的质量与石油醚体积比为1-3:5,所述质量单位为千克,所述体积单位为升。
3.根据权利要求1所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的乙醇浓度为60~90%,解析过程中解析液流速为1.5-2.5倍柱体积/小时。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(7)中的浓缩液用磷酸调节pH值。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中过滤的条件为:上清液过板框压滤机进行粗过滤,再过1μm滤袋进行过滤,得到滤液。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(5)中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法,其特征在于,所述步骤(8)中花青素粉末是指花青素含量为20%以上。
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