CN101912432A - 从杜仲叶林枝皮及叶内提取的抗氧化物质及其提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及的是一种从杜仲叶林栽培模式中，将其枝皮及叶内抗氧化活性物质提取出来，用做抗氧化剂。本发明的技术方案是：取一定量的杜仲叶林模式的枝皮和干叶，粉碎，加入到超声波提取器中，加溶剂浸提两次，将溶剂滤出，减压浓缩得浸膏，或真空冷冻干燥得粉状产品。本发明超声波提取法，工艺简单，投资较少，适合于大规模生产，为进一步开发抗氧化功能食品奠定了基础。所制备的杜仲抗氧化活性物质产品适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业，提取物残渣可继续提取杜仲胶，实现综合利用。

Description

从杜仲叶林枝皮及叶内提取的抗氧化物质及其提取方法

技术领域：

本发明属于天然产物提取领域，更具体的说是，一种从杜仲叶林模式中的枝皮及叶内提取的抗氧化活性物质及其提取方法。

背景技术：

杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)是非常古老的中国独有树种，被称为“活化石植物”，是中国特有的名贵中药材树种，具补肝肾、强筋骨、降血压、抗衰老、安胎等诸多功效。目前杜仲活性成分的提取都是以杜仲乔林的叶子或皮为原料，乔林模式树形高大采集叶子困难，皮的产量很低，其生长周期长，一旦剥皮，还有毁林的可能性，产业化开发难度较大。本发明以杜仲叶林模式的枝皮和叶为原料，易于采叶和剥皮，并且当年栽植，当年收益，一次栽植，连年收益，可连续使用20多年以上。

近年来，自由基的研究成为现代生命科学的前沿和热点，评价和筛选具有强抗氧化活性的天然资源已成为生物学、医学和食品科学所关注的研究方向。

自由基具有高度的化学活性，是人体生命活动中多种生物反应得中间代谢物质，在正常情况下，人体内的自由基是处于不断产生与清除的动态平衡之中。自由基是机体有效的防御系统，如不能维持一定水平的自由基则会对机体的生命活动带来不利影响。但自由基产生过多或清除过慢，它通过攻击生命大分子物质及各种细胞，会造成机体在分子水平、细胞水平及组织器官水平的各种损伤，加速机体的衰老进程并诱发各种疾病。

杜仲叶、生皮、烘制皮水提液均有抗氧化活性。杜仲中富含维生素E，β-萝卜素、木脂素、酚酸类及黄酮等成分，均具有较强的抗氧化及清除自由基功能，因而具有抗衰老作用。目前，从杜仲叶林枝皮及叶内提取抗氧化活性物质的工艺研究未见报道。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种投资少、工艺流程短、生产成本低、无污染的从杜仲叶林模式中的枝皮及叶内提取的抗氧化物质及其提取方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明首先提供一种从杜仲叶林模式中的枝皮及叶内提取抗氧化物质的方法：

(1)前处理：将杜仲鲜叶，经过去杂清洗处理后，杀青(120℃烘3～5min)、干燥备用；杜仲皮剥后干燥备用，含水率≤10％；

(2)粉碎：取一定量经过上述前处理的杜仲枝皮和干叶，机械适当碾压粉碎(其目的是加大材料与水接触的表面积，缩短有效成分提取时间，同时方便后续杜仲胶的提取)备用；

(3)超声波提取：加8～10倍的溶剂，浸泡60～90min，放入超声提取器中，提取时间40～50min，超声频率40kHz，提取两次；

(4)过滤：将超声波提取后的混合物用高速离心机过滤转速(2000rpm，15min)或用板框压滤机在0.1～0.4Mpa的压力范围内压滤出滤液；

(5)浓缩：合并过滤后的提取液，在60℃以下进行减压浓缩得浸膏，减压浓缩罐内的真空度为-0.08～-0.1Mpa；或者直接进行真空冷冻干燥得杜仲粉状成品。

所述的方法，所述浓缩步骤中减压浓缩的真空度为-0.08～-0.1Mpa。

所述的方法，所述超声波提取步骤中所用溶剂选用去离子水或乙醇。

所述的方法，乙醇浓度为40％。

本发明还提供一种从杜仲叶林模式中的枝皮及叶内提取得到的抗氧化活性物质，其成分如下：

杜仲浸膏或粉状成品含20％～25％的杜仲黄酮类，6％～10％的绿原酸，4％～9％的酚类物质，杜仲醇、京尼平甙酸和桃叶珊瑚甙等，还有B、Ca、Cr、Cu、Mg、Mn、P、Se、Zn、Na、K、Fe等微量元素。

本发明的优点是：

1、本发明利用超声波提取杜仲叶林枝皮和叶内抗氧化活性物质，既省工省时又能提高产品质量和得率，所需时间短，提取过程温度低，避免了高温加热对有效成分的破坏。

2、所制备的杜仲浸膏或粉状成品属于天然抗氧化剂，安全无毒，适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业；提取物残渣可继续提取杜仲胶，实现综合利用。

具体实施方式：

本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应以此来局限本发明的保护范围。

实施例1

从杜仲叶林模式枝皮及叶内提取抗氧化活性物质的方法步骤如下：

(1)前处理：将杜仲鲜叶，经过去杂清洗处理后，杀青、120℃烘3min，干燥备用；杜仲皮剥后干燥备用，含水率≤10％；

(2)粉碎：取一定量经过上述前处理的杜仲枝皮和干叶，机械适当碾压粉碎成絮状；

(3)超声波提取：以40％乙醇为溶剂，并按粉碎好的原料和40％乙醇质量体积比为1∶10，将粉碎好的原料浸泡60min，然后放入超声提取器中，提取时间40～50min，超声频率40kHz，提取两次；

(4)过滤：将超声波提取后的混合物用高速离心机过滤，转速2000rpm，15min；

(5)浓缩：合并过滤后的提取液，在50℃、真空度为-0.1Mpa条件下进行减压浓缩得杜仲浸膏。

实施例2

(1)前处理：将杜仲鲜叶，经过取杂清洗处理后，杀青、120℃烘3min，干燥备用；杜仲皮剥后干燥备用，含水率≤10％；

(2)粉碎：取一定量经过上述前处理的杜仲枝皮和干叶，机械适当碾压粉碎成絮状；

(3)超声波提取：以去离子水为溶剂，并按粉碎好的原料和40％乙醇质量体积比为1∶8，将粉碎好的原料浸泡60min，然后放入超声提取器中，提取时间40～50min，超声频率40kHz，提取两次；

(4)过滤：将超声波提取后的混合物用高速离心机过滤，转速2000rpm，15min；

(5)浓缩：合并过滤后的提取液，在50℃、真空度为-0.081Mpa条件下进行减压浓缩得杜仲浸膏。

DPPH自由基清除实验：

将此杜仲抗氧化活性物质用甲醇配制成100μg/mL溶液，以同浓度的BHT(2，4-二叔丁基甲基苯酚)和Vc(维生素c)为阳性对照，做DPPH自由基清除实验。结果见表1所示。

表1100μg/mL样品DPPH自由基清除率

样品(100μg/mL)	BHT	Vc	杜仲抗氧化物质
				清除率(％)	53.64％±0.76	94.21％±0.97	91.02％±0.89

由表1可以看出，该杜仲抗氧化物质对DPPH具有明显的清除能力，比相同质量浓度的BHT的清除能力高，与同质量浓度的Vc清除能力无显著性差异(p＞0.05)。

油脂抗氧化实验：

实验用油脂为猪板油，根据GB/T5009.37-1996对油脂过氧化值(POV)进行测定，考察杜仲抗氧化物质的抗氧化活性。按食用猪油卫生标准规定，猪油中POV值达到1118meq/kg时所需时间为诱导时间，即AOM值。保护系数与增效系数按下列公式计算。

保护系数(PF)＝添加抗氧化剂的AOM值/未添加抗氧化剂的AOM值；

增效系数＝添加增效剂和抗氧化剂的AOM值/添加抗氧化剂的AOM值。

用碘-硫代硫酸钠滴定法测试了杜仲抗氧化物质对猪油的抗氧化效果，并以空白和BHT做对照，结果见表2所示。

表2杜仲抗氧化活性物质对猪油的抗氧化作用

由表2可以看出，该杜仲抗氧化物质对猪油具有较强的抗氧化作用。质量分数为0.20％的杜仲抗氧化物质对猪油的抗氧化活性与质量分数0.20％的BHT相当。杜仲抗氧化物质添加质量分数在0.02％～0.20％范围内，PF＞2，说明其抗氧化效果比较显著，做为天然抗氧化剂是可行的。

Claims (5)

1.一种从杜仲叶林枝皮及叶中提取的抗氧化物质，其特征在于，杜仲浸膏或粉状成品中，含有20％～25％的杜仲黄酮类物质，6％～10％的绿原酸，4％～9％的酚类物质。

2.一种从杜仲叶林枝皮及叶中提取抗氧化物质的方法，其特征在于：其提取方法的步骤如下：

(1)前处理：将杜仲鲜叶，经过取杂清洗处理后，杀青、干燥备用；杜仲皮剥后干燥备用，含水率≤10％；

(2)粉碎：取一定量经过所述前处理的杜仲枝皮和叶，机械适当碾压粉碎备用；

(3)超声波提取：向上述粉碎后的杜仲枝皮和叶中加8～10倍的溶剂，浸泡60～90min，放入超声提取器中，提取时间40～50min，超声频率40kHz，提取两次；

(4)过滤：将超声波提取后的混合物用高速离心机过滤或用板框压滤机在0.1～0.4Mpa的压力范围内压滤出滤液；

(5)浓缩：合并过滤后的提取液，在60℃以下，进行减压浓缩得浸膏成品；或者直接进行真空冷冻干燥得粉状成品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓缩步骤中减压浓缩的真空度为-0.08～-0.1Mpa。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声波提取步骤中所用溶剂选用去离子水或乙醇。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，乙醇浓度为40％。

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