CN1217921A - 杜仲药用纯粉提取工艺 - Google Patents

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孙波
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Abstract

本发明提供一种从杜仲中提取杜仲药用纯粉的工艺,主要包括低温超声浸提,水提醇沉和醇提水沉除杂或SITC天然澄清剂除杂、减压浓缩、超滤等工艺步骤。本发明不仅可大大提高杜仲药用纯粉的得率,并可防止纯粉在提取过程中高温氧化,防止产品褐变,产品速溶无残质,无结块,各项理化指标均优于传统提取法,可达到高产优质,降低生产成本的目的。

Description

杜仲药用纯粉提取工艺
本发明涉及杜仲利用领域,具体的说,是提供一种从杜仲中提取药用成份的新工艺。
杜仲是一独特树仲,自成一科一属一种,杜仲干皮入药,已有两千年历史。杜仲的双向调节人体血压、清除血液循环障碍、利尿、治疗肾病、强筋健骨、治疗腰酸腿痛、消炎杀菌、防治老年骨质疏松、美容及延缓衰老等多方面的保健治疗功能已为现代医学所证实。杜仲纯粉是以杜仲中提取的有效药用成份,主要成份为绿原酸、桃叶珊瑚甙、松酯醇二葡萄糖甙及氨基酸、微量元素等,为药品、功能食品、饮品等生物制品的基础原料。现杜仲药用成份的提取多采用高温煎提,包括高温提取、过滤、减压浓缩、喷雾干燥等步骤,这种方法得率低、杂质多、产品易褐变、易吸潮结块。中国专利公开的“一种杜仲浸膏及其制造方法和用途”(CN1112426A),采用高温抽提、真空浓缩的传统方法,侧重提取酸性多糖金属盐和总糖甙金属盐,其得仅为8-10%。
为克服上述缺点,本发明的目的在于提供一种提取杜仲药用纯粉的新工艺,可大大提高产品得率,使产品无残质、无结块、不褐变,且可降低生产成本。
为达到上述目的,本发明采用了低温超声浸提和超滤的新工艺,其具体步骤为:①将杜仲叶清洗,加入水(或乙醇),用超声波发生器在40-55℃温度下低频超提40-65分钟,过滤。②将滤液减压浓缩到一定浓度后(每毫升浓缩液相当于1克杜仲时),加入3-4倍量乙醇(或加入两倍量水),沉出杂质。③将粗滤液输入超滤器的料缸中,控制压力约0.1MP左右,进行超滤。超滤液达原体积90%左右时,在滤液中加入总体积20%的水或乙醇,搅匀,继续超滤至全量。然后浓缩干燥,即得纯粉。
本发明将超声浸提后的浸提液除去杂质时,最好采用SITC天然澄清剂代替醇沉或水沉工艺。其方法是在浸提液中加入液体总量0.4-0.8‰的SITC天然澄清剂,经离心分离,除去蛋白质、鞣质、树脂等大分子物质及胶体等不稳定成分。SITC天然澄清剂代替醇沉或水沉工艺,不仅提高制品的质量,并大幅度降低生产成本。
本发明的工艺流程图参见附图。
附图说明:1、杜仲叶2、自来水3、乙醇4、产品A、清洗B、活性炭过滤C、超声提取D、过滤E、减压浓缩F、醇(水)沉G、板框过滤H、超滤I、减压农缩J、喷雾干燥K、包装L、SITC处理M、高速管式离心
为验证超声提取工艺的优越性,本发明就超声低温浸提与常规高温煎提两种工艺生产的杜仲纯粉进行了对比测析,其性状分析及理化指标检测结果如表1、表2
         表1杜仲药用纯粉感观指标及得率
项    目 超声波提取法 高温煎提法
感观指标得    率 浅黄色粉状固体有光泽18.4% 黄褐色粉状固体易易受潮结块12.2%
表2杜仲纯粉有效成分测定及比较(100g)
项目     Ⅱ     Ⅰ/Ⅱ     D
Zn(mg) 19.40     13.40     1.45     2.19
Na(mg) 0.1199     0.0901     1.33     2.01
k(g) 9.714     9.456     1.10     1.55
Ca(g) 0.8668     0.7117     1.22     1.84
Mg(g) 0.8067     0.6937     1.16     1.76
Fe(mg) 15.20     13.65     1.21     1.68
Cu(mg) 5.800     3.150     1.84     2.77
P(mg) 0.290     0.279     1.10     1.55
总氨基酸(Mg) 563.6     500.5     1.13     1.71
总糖(g) 21.62     33.41     0.647     0.97
绿原酸(g) 5.82     4.44     1.31     1.98
注:Ⅰ新工艺纯粉Ⅱ老工艺纯粉;Ⅰ/Ⅱ两工艺纯粉各有效成份含量比:D为单位重量的杜仲叶超提为高温各有效成分得率倍数。
以上对比表明,本发明可大大提高制品得率和降低能耗,同时能防止纯粉在提取过程中的高温氧化,防止褐变,所获产品速溶无残质、无结块,各项理化指标均高于高温煎提法所得纯粉,可达到高产优质、降低生产成本的目的。
实施例:
1、称取杜仲叶1000g,清洗,加入水,用超声波发生器进行超声浸提。工艺参数:13-16KHZ,低频超提50min,温控50℃左右,料液比1∶8。
2、将提取液过滤,将滤液减压浓缩,提取液浓缩到1Kg左右时,加入3Kg95%乙醇,在沉降反应釜中沉出,框块加层过滤。
3、将沉粗滤液输入料缸中,采用中空纤维超滤器进行超滤,控制压力约0.1MP左右,超滤到滤液达原体积90%左右时,在超滤剩余的浓缩液中加入总体积20%的水,搅匀,继续超滤至全量。减压浓缩回收乙醇溶剂。
4、将3所得浓缩液采用无锡Q2R-15型离心喷雾干燥机干燥,得纯粉184g。离心式喷雾采用雾化转速6000转/分,进风温度140℃-160℃,出风温度60℃。
实施例2:
将实施例1中的2改为在粗滤液中加入0.5gSITC天然澄清剂,澄出液经离心分离,除去杂质。其它步骤同实施例1。

Claims (3)

1、一种杜仲纯粉提取工艺,由包括提取、除杂、过滤、浓缩、干燥的步骤来完成,其特征在于,工艺步骤包括:
①将杜仲加入水(或乙醇),用超声波发生器在40-55℃温度下低频超提40-65分钟,过滤;
②将滤液减压浓缩到一定浓度(每毫升浓缩液相当于1克杜仲叶)后,加入3-4倍量乙醇(或加入两倍量水),沉出杂质;
③将沉出液输入超滤器的料缸中,控制压力约0.1MP左右,进行超滤,超滤液达原体90%左右时,在余液中加入总体积20%的水或乙醇(或水),搅匀,继续超滤至全量,然后浓缩干燥,即得纯粉。
2、根据权利要求1所述的杜仲纯粉提取工艺,其特征在于,在超声浸提液过滤后的粗滤液中加入0.4-0.8‰的SITC天然澄清剂,澄出液经离心分离。
3、根据权利要求1或2所述的杜仲药用纯粉提取工艺,其特征在于,超声浸提参数为:频率13-16KH2,时间50min,温控50℃左右,料液比1∶8。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101912432A (zh) * 2010-08-16 2010-12-15 西北农林科技大学 从杜仲叶林枝皮及叶内提取的抗氧化物质及其提取方法
CN103816209A (zh) * 2014-03-05 2014-05-28 张家界恒兴生物科技有限公司 一种奶牛杜仲素灌胃剂及其制备方法

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