CN105602729A - 一种郁金香香精的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于郁金香深加工技术领域，尤其涉及一种郁金香香精的提取方法，用于解决现有提取方法回收率低、效率低、溶剂残留多，以及高温引起热敏性成分的破坏，从而导致产品香气感官品质和香气成分浓度下降的问题。本发明提供的一种郁金香香精的提取方法，包括：步骤一、初步粉碎；步骤二、微射流粉碎；步骤三、浸膏制备；步骤四、酶解；步骤五、提取；步骤六、纯化。郁金香花叶依次经过步骤一至步骤六，得郁金香香精产品。
Description
技术领域
本发明属于郁金香深加工技术领域，尤其涉及一种郁金香香精的提取方法。
背景技术
郁金香(Tulipagesneriana)，百合科郁金香属的草本植物，是土耳其、哈萨克斯坦、荷兰的国花。郁金香花叶香料是一类郁金香花叶中重要的天然活性成分的混合物，除本身具有的天然活性香料的一般性能外，同时还有多种药理活性及在医学方面的应用性以及烟用香料的功能。目前国内郁金香香精的提取方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法等。目前，提取烟用香料领域的郁金香香精的传统方法普遍存在着诸多缺点，如：回收率低、效率低、溶剂残留多，以及高温引起热敏性成分的破坏，从而导致产品香气感官品质和香气成分浓度下降。
因此，研发出一种新的郁金香香精的提取方法，该方法不使用或少使用有毒的有机溶剂，同时还可以提高回收率和效率、减少溶剂残留以及增加产品香气感官品质和香气成分浓度，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种郁金香香精的提取方法，所述提取方法不使用或少使用有毒的有机溶剂，同时还可以提高回收率和效率、减少溶剂残留以及增加产品香气感官品质和香气成分浓度。
本发明提供了一种郁金香香精的提取方法，所述提取方法包括：步骤一、初步粉碎：将郁金香花叶粉碎后过筛，得第一产物；步骤二、微射流粉碎：将所述第一产物浸泡在乙醇水溶液中，搅拌均匀后微射流粉碎，得第二产物；步骤三、浸膏制备：将所述第二产物超声提取后离心，收集上清液，得第三产物；步骤四、酶解：将β-N-乙酰葡萄糖苷酶加入到第三产物中，酶解，得第四产物；步骤五、提取：所述第四产物减压蒸馏收集馏分，所述馏分冷却后得第五产物；步骤六、纯化：所述第五产物依次经破乳、萃取、浓缩以及烘干后，得产品。
优选地，所述第一产物的粒径为100～300目。
优选地，所述第一产物与所述乙醇溶液的质量比为1:(20～60)，所述乙醇水溶液的体积浓度为60～90％。
优选地，所述微射流粉碎的压力为50～130MPa，所述微射流粉碎的次数为10～60次。
优选地，所述超声提取的功率为200～600W，所述超声提取的时间为0.5～2小时。
优选地，所述离心的转速为10000rpm，所述离心的时间为10分钟。
优选地，所述β-N-乙酰葡萄糖苷酶与所述郁金香花叶的质量比为(0.002～0.01):1。
优选地，所述酶解的pH为6.0，所述酶解的时间为4小时，所述酶解的温度为45℃。
优选地，所述减压蒸馏的压力为0.01MPa，所述减压蒸馏的时间为2小时。
优选地，所述萃取的溶剂为乙醚，所述萃取的次数为3次。
综上所述，本发明提供的一种郁金香香精的提取方法，利用无毒的乙醇水溶液进行提取，并用低沸点的乙醚进行萃取，可以有效地减少溶剂残留，同时，本发明所提供的提取方法，加热的最高温度为45℃，减少了高温引起的热敏性成分的破坏，从而可以起到增加产品香气感官品质和香气成分浓度的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种郁金香香精的提取方法，进行具体地描述。
实施例1
称量郁金香花叶100.0g，用超微粉碎机进行初步粉碎后过筛，得到粒径为200目的第一产物A。将第一产物A溶解于4000.0g体积浓度为70％的乙醇水溶液中，浸泡搅拌后，用微射流均质压力为100MPa的高压高剪切微射流粉碎机粉碎，微射流循环次数为40次，得第二产物A。将第二产物A在400W的超声功率下提取1h后，10000rpm下离心10min，取上清液，得第三产物A。向第三产物A中添加0.5g的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6.0，并在45℃温度条件下酶解4h，得第四产物A。将第四产物A在0.01MPa条件下减压蒸馏2h，收集馏分并在液氮冷阱中冷却，得第五产物A。向第五产物A中添加10.0gNaCl破乳，用乙醚萃取3次，每次使用乙醚100ml，收集上层精油部分，真空浓缩，在40℃的烘箱中烘至恒重即得。
本实施例制得郁金香香精A的质量为3.25g，郁金香香精A的产率为3.25％。均高于以传统乙醚索氏提取法得到的郁金香香精Y的产率1.12％以及传统水蒸气蒸馏提取法得到的郁金香香精Z的产率1.08％。
实施例2
称量郁金香花叶100.0g，用超微粉碎机进行初步粉碎后过筛，得到粒径为300目的第一产物B。将第一产物B溶解于2000.0g体积浓度为60％的乙醇水溶液中，浸泡搅拌后，用微射流均质压力为130MPa的高压高剪切微射流粉碎机粉碎，微射流循环次数为30次，得第二产物B。将第二产物B在400W的超声功率下提取0.5h后，10000rpm下离心10min，取上清液，得第三产物B。向第三产物B中添加1.0g的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6.0，并在45℃温度条件下酶解4h，得第四产物B。将第四产物B在0.01MPa条件下减压蒸馏2h，收集馏分并在液氮冷阱中冷却，得第五产物B。向第五产物B中添加10.0gNaCl破乳，用乙醚萃取3次，每次使用乙醚100ml，收集上层精油部分，真空浓缩，在40℃的烘箱中烘至恒重即得。
本实施例制得郁金香香精B的质量为2.36g，郁金香香精B的产率为2.36％。均高于以传统乙醚索氏提取法得到的郁金香香精Y的产率1.12％以及传统水蒸气蒸馏提取法得到的郁金香香精Z的产率1.08％。
实施例3
称量郁金香花叶100.0g，用超微粉碎机进行初步粉碎后过筛，得到粒径为200目的第一产物C。将第一产物C溶解于6000.0g体积浓度为60％的乙醇水溶液中，浸泡搅拌后，用微射流均质压力为80MPa的高压高剪切微射流粉碎机粉碎，微射流循环次数为60次，得第二产物C。将第二产物C在200W的超声功率下提取1h后，10000rpm下离心10min，取上清液，得第三产物C。向第三产物C中添加0.5g的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6.0，并在45℃温度条件下酶解4h，得第四产物C。将第四产物C在0.01MPa条件下减压蒸馏2h，收集馏分并在液氮冷阱中冷却，得第五产物C。向第五产物C中添加10.0gNaCl破乳，用乙醚萃取3次，每次使用乙醚100ml，收集上层精油部分，真空浓缩，在40℃的烘箱中烘至恒重即得。
本实施例制得郁金香香精C的质量为2.21g，郁金香香精C的产率为2.21％。均高于以传统乙醚索氏提取法得到的郁金香香精Y的产率1.12％以及传统水蒸气蒸馏提取法得到的郁金香香精Z的产率1.08％。
实施例4
称量郁金香花叶100.0g，用超微粉碎机进行初步粉碎后过筛，得到粒径为100目的第一产物D。将第一产物D溶解于6000.0g体积浓度为90％的乙醇水溶液中，浸泡搅拌后，用微射流均质压力为80MPa的高压高剪切微射流粉碎机粉碎，微射流循环次数为10次，得第二产物D。将第二产物D在600W的超声功率下提取2h后，10000rpm下离心10min，取上清液，得第三产物D。向第三产物D中添加1.0g的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6.0，并在45℃温度条件下酶解4h，得第四产物D。将第四产物D在0.01MPa条件下减压蒸馏2h，收集馏分并在液氮冷阱中冷却，得第五产物D。向第五产物D中添加10.0gNaCl破乳，用乙醚萃取3次，每次使用乙醚100ml，收集上层精油部分，真空浓缩，在40℃的烘箱中烘至恒重即得。
本实施例制得郁金香香精D的质量为1.96g，郁金香香精D的产率为1.96％。均高于以传统乙醚索氏提取法得到的郁金香香精Y的产率1.12％以及传统水蒸气蒸馏提取法得到的郁金香香精Z的产率1.08％。
实施例5
郁金香香精的香气感官评价及香气成分总浓度测定采用《YC/T145.9-2012烟用香精挥发性成分总量》方法进行，郁金香香精中莪术二酮、莪术醇、芳香姜酮、姜黄烯、姜黄酮和没药烯浓度采用GC/MS方法进行测定，色谱毛细管柱为PEG-20M柱(柱长30m，内径0.25mm；液膜厚度0.25μm)；载气为He，流速0.8mL/min；不分流；程序升温，起始温度35℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到45℃，然后以4℃/min的速率升温到120℃，最后以12℃/min的速率升温到230℃，保持5min；汽化室温度250℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV，灯丝发射电流为200μA，离子源温度为200℃，接口温度250℃，检测器电压350V，扫描质量范围为33-450amu。现将实验结果列于表1中。其中：
香气感官评分相对值＝郁金香香精感官评分值/郁金香香精Z感官评分值×100％；
莪术二酮浓度相对值＝郁金香香精莪术二酮浓度/郁金香香精Z莪术二酮浓度×100％；
莪术醇浓度相对值相对值＝郁金香香精莪术醇浓度/郁金香香精Z莪术醇浓度×100％；
芳香姜酮浓度相对值＝郁金香香精芳香姜酮浓度/郁金香香精Z芳香姜酮浓度×100％；
姜黄烯浓度相对值＝郁金香香精姜黄烯浓度/郁金香香精Z姜黄烯浓度×100％；
姜黄酮浓度相对值＝郁金香香精姜黄酮浓度/郁金香香精Z姜黄酮浓度×100％；
没药烯浓度相对值＝郁金香香精没药烯浓度/郁金香香精Z没药烯浓度×100％；
香气成分总浓度相对值＝郁金香香精香气成分总浓度/郁金香香精Z香气成分总浓度×100％。
表1：郁金香香精的香气感官评价及香气成分总浓度
从表1可以得出，郁金香香精A、郁金香香精B、郁金香香精C和郁金香香精D的香气感官评价及香气成分总浓度的各项指标要明显优于郁金香香精Y和郁金香香精Z。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种郁金香香精的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括：
步骤一、初步粉碎：将郁金香花叶粉碎后过筛，得第一产物；
步骤二、微射流粉碎：将所述第一产物浸泡在乙醇水溶液中，搅拌均匀后微射流粉碎，得第二产物；
步骤三、浸膏制备：将所述第二产物超声提取后离心，收集上清液，得第三产物；
步骤四、酶解：将β-N-乙酰葡萄糖苷酶加入到第三产物中，酶解，得第四产物；
步骤五、提取：所述第四产物减压蒸馏收集馏分，所述馏分冷却后得第五产物；
步骤六、纯化：所述第五产物依次经破乳、萃取、浓缩以及烘干后，得产品。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第一产物的粒径为100～300目。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述第一产物与所述乙醇溶液的质量比为1:(20～60)，所述乙醇水溶液的体积浓度为60～90％。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述微射流粉碎的压力为50～130MPa，所述微射流粉碎的次数为10～60次。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述超声提取的功率为200～600W，所述超声提取的时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述离心的转速为10000rpm，所述离心的时间为10分钟。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述β-N-乙酰葡萄糖苷酶与所述郁金香花叶的质量比为(0.002～0.01):1。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述酶解的pH为6.0，所述酶解的时间为4小时，所述酶解的温度为45℃。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为0.01MPa，所述减压蒸馏的时间为2小时。
10.根据权利要求9所述的提取方法，其特征在于，所述萃取的溶剂为乙醚，所述萃取的次数为3次。
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