CN101703114B - 富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液，由下列重量百分含量的组分组成：1～20％的表面活性剂、3～10％的助表面活性剂和5～20％的栝楼籽油，其余为蒸馏水。本发明还同时公开了上述纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：1)、按重量百分含量称取各组分；2)、于23～27℃的温度下，先将表面活性剂、助表面活性剂和栝楼籽油混合，然后再于搅拌条件下滴加蒸馏水；得初乳；3)、将初乳在高压均质机内于40～80MPa均质3～5min，得富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液。本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液具有稳定性好和口感佳的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种富含共轭亚麻酸的栝楼籽油的水包油型纳米乳液及其制备方法和应用。
背景技术
栝楼(Trichosanthes kirilowii Maxim.)在我国古代医书中早有记载，其果实、种子和根等都可以入药。栝楼籽具有清肺化痰，润肠通便之效。除了药用功效，栝楼籽的食用功能也被逐渐开发出来，在安徽、浙江等地已有将栝楼籽当做炒制零食的习惯。根据现代营养学分析方法测出栝楼籽营养丰富，含有大量的钾、镁、钙、维生素E，还有高含量的蛋白质、油，特别是它的油中含有高达37％的一种名为共轭亚麻酸(CLNA)的脂肪酸成分。
CLNA是具有三个共轭双键的十八碳脂肪酸，研究表明CLNA具有抗癌、调节体内甘油三酯代谢、调节免疫功能的作用。并且一些研究表明CLNA在体内能代谢成共轭亚油酸(CLA)，CLA具有很多有利的生理功能，如抗动脉粥样硬化、减肥、抗癌、抗高血压的作用。目前，欧美国家广泛使用CLA作为减肥功能性食品或添加物使用。CLNA在体内能代谢成CLA，同时也发挥其生理功能。
但是由于共轭双键的存在，栝楼籽油很容易被氧化，而且栝楼籽油本身有味道。如何保持栝楼籽油的稳定性，消除其自身的味道将是研发栝楼籽油产品将面临的问题。目前还没有关于栝楼籽油产品的专利。
纳米乳液技术是利用高压均质或相转变温度法，形成的热力学相对稳定的分散体系，其液滴的表面积远远大于普通乳状液，因此往往能提高内包含物的生物利用度。纳米乳液的分散颗粒粒径大小，一般为20～500nm。纳米乳液包括水包油(O/W)型和油包水(W/O)型，前者如牛奶，后者如原油乳状液。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液及其制备方法，本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液具有稳定性好和口感佳的特点。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其由下列重量百分含量的组分组成：1～20％的表面活性剂、3～10％的助表面活性剂和5～20％的栝楼籽油，其余为蒸馏水。
作为本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的改进：表面活性剂为HLB值大于10且小于20的非离子表面活性剂，例如为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；助表面活性剂为短链醇，例如为乙醇、正丙醇和丙二醇中的至少一种。
本发明还同时提供了上述富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)、按重量百分含量称取各组分；
2)、于23～27℃的温度下，先将表面活性剂、助表面活性剂和栝楼籽油混合，然后再于搅拌条件下滴加蒸馏水；得初乳；
3)、将初乳在高压均质机内于40～80MPa均质3～5min，得富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液。
作为本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法的改进：栝楼籽油采用二氧化碳超临界萃取法在25～35Mpa、35～55℃的条件下制得。
在本发明中，栝楼籽油的制备方法可参照《食品研究与开发》2009年4期的“超临界CO2提取栝楼籽油的工艺研究”的方法进行制备。表面活性剂、助表面活性剂均为普通的市购产品。高压均质机例如可选用意大利ATS公司生产的AH100D型高压均质机。
本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液是一种水包油(O/W)型纳米乳液，呈均一乳白色。
在本发明的纳米乳液体系中，作为助表面活性剂的短链醇的加入，能在油-水界面上形成表面活性剂和醇的混合膜，进一步降低了界面张力，更有利于乳液的形成，使乳液的粒径更小，体系更稳定，同时有利于增加体系的增溶水量或油量；栝楼籽油由于不溶于水，在乳液中是作为油相加入的；选用蒸馏水的目的是为了避免离子的干扰。
本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，乳液的分散颗粒粒径范围在100～150nm之间；实际使用时，优选平均粒径小的乳液。
本发明的关键是选择合适的表面活性剂和助表面活性剂，并确定适宜的比例，以及制备的方法。本发明由于将所述四种组分按适宜比例混合，并用了高压均质的方法制得粒径100～150nm的纳米乳液；该纳米乳液具有良好的稳定性，在室内放置6个月不会形成沉淀、分层。
由于本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其所有配料成分均为食品添加剂，因此，可将其应用于食品、饮料，起到抗癌、调节体内甘油三酯代谢、调节免疫功能的作用。用量一般为40g栝楼籽油/kg食品。
本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液利用了高压均质法形成水包油型纳米乳液的技术，将富含CLNA的栝楼籽油分散在水中，利用表面活性剂和助表面活性剂的作用使其形成一个相对稳定的分散体系。本发明的水包油型纳米乳液有以下几个优点：1)使栝楼籽油隔绝外界空气，防止其氧化变质；2)可以掩盖栝楼籽油本身的气味；3)方面栝楼籽油的包装、清洗；4)方便栝楼籽油在其它水溶性产品或含水产品中的应用；5)粒径小于150nm(为100～150nm)，有利于提高栝楼籽油的生物利用度。
本发明的制备方法具有如下优点：
1)、首先从萃取方法上采用了二氧化碳超临界萃取的方法，具有低温、保持无氧环境、时间短的提取特点，有效地保证了栝楼籽油的质量；
2)、接着用简单的方法研制成水包油纳米乳液，将不溶于水的油包含于水中，不仅提高油的稳定性还能屏蔽油本身的味道，并且本乳液由于其颗粒小(100～150nm)，可以大大提高其生物利用度，适合作为功能性添加剂加入到食品、饮料中。
3)、目前研究食品级水包油纳米乳液的例子很少，因此，本发明也提供了一种食品级水包油纳米乳液的制备方法。
综上所述，本发明的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液是由油、水、表面活性剂和助表面活性剂在高压均质作用下形成的乳白色的乳液，具有较强的稳定性，分散颗粒直径达到100～150nm，在100倍重力加速度下离心15min也不会发生相分离，室温下放置6个月不形成沉淀和分层。将栝楼籽油制成纳米乳液将大大提高其生物利用度。纳米乳液是油分散在水中(O/W)，因此O/W型的栝楼籽油能很好地分散在食品水相中，发挥其功能性成分CLNA的生理功能作用。本发明制备方法简单，所得产品可使得本产品可以广泛添加到食品、饮料中，起到抗癌、调节体内甘油三酯代谢、调节免疫功能的作用。
具体实施方式
以下实施例中的份均代表重量份。
实施例1、一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、制备栝楼籽油：
在30MPa，35℃的条件下二氧化碳超临界萃取获得栝楼籽油；
2)、按重量百分含量称取各组分：
5份栝楼籽油，2.5份聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯，5份乙醇，87.5份蒸馏水。
3)、于25℃的温度下，先将上述栝楼籽油、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和乙醇均匀混合；然后保持25℃的温度，于搅拌条件(40～80转/分钟)下慢慢滴加(60～100滴/分钟)蒸馏水；得初乳；
4)、将初乳在高压均质机内于60MPa均质3min，得乳白均一的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其粒径为120nm左右。
对实施例1所得的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液分别设置了如下实验：
实验1.1、纳米乳液的防变质实验：
通过分析酸值和过氧化值来分析栝楼籽油的质量，评价纳米乳液的防变质作用，实验分为一下几组：
A本实施例1制备的新鲜纳米乳液，
B室温下放置3个月后的纳米乳液(即A放置3个月后所得)，
C本实施例1的步骤1)新鲜制得的栝楼籽油，
D室温下放置3个月后的栝楼籽油(即C放置3个月后所得)；
酸值的检测按GB/T5530执行，过氧化值的检测按GB/T5538执行。
检测结果如表1：
表1
| 组别 | A | B | C | D |
| 酸值(mgKOH/g) | 0.78 | 1.01 | 0.75 | 2.10 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 5.91 | 6.55 | 5.90 | 7.75 |
结果显示本发明制备的纳米乳液有很好的防变质作用。
实验1.2、掩味
不能明显闻到栝楼籽油的特有味道。
实验1.3、在水中的溶解性：
在23～27℃下，每1L中能溶解10～1000mL的纳米乳液，静置24小时后，不会出现分层或沉淀现象。
实施例2、一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、制备栝楼籽油：
在35MPa，40℃的条件下二氧化碳超临界萃取获得栝楼籽油；
2)、按重量百分含量称取各组分：
18份栝楼籽油，9份聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯，9份聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯，6份丙二醇，58份蒸馏水。
3)、于25℃的温度下，先将上述栝楼籽油、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、丙二醇均匀混合；然后保持25℃的温度，于搅拌条件下慢慢滴加蒸馏水；得初乳；
4)、将初乳在高压均质机内于80MPa均质3min，得乳白均一的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其粒径为130nm左右。
对实施例2所得的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液分别设置了如下实验：
实验2.1、纳米乳液的防变质实验：
通过分析酸值和过氧化值来分析栝楼籽油的质量，评价纳米乳液的防变质作用，实验分为一下几组：
A本实施例2制备的新鲜纳米乳液，
B室温下放置3个月后的纳米乳液，
C本实施例2的步骤1)新鲜制得的栝楼籽油，
D室温下放置3个月后的栝楼籽油；
酸值的检测按GB/T5530执行，过氧化值的检测按GB/T5538执行。
检测结果如表2：
表2
| 组别 | A | B | C | D |
| 酸值(mgKOH/g) | 0.77 | 1.20 | 0.76 | 2.10 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 6.01 | 6.44 | 5.90 | 7.75 |
结果显示本发明制备的纳米乳液有很好的防变质作用。
实验2.2、掩味
不能明显闻到栝楼籽油的特有味道。
实验2.3、在水中的溶解性：
在23～27℃下，每1L中能溶解10～1000mL的纳米乳液，静置24小时后，不会出现分层或沉淀现象。
实施例3、一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、制备栝楼籽油：
在30MPa，40℃的条件下二氧化碳超临界萃取获得栝楼籽油；
2)、按重量百分含量称取各组分：
15份栝楼籽油，1.8份聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯，3.7份正丙醇，3.7份乙醇，75.8份蒸馏水。
3)、于25℃的温度下，先将上述栝楼籽油、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、正丙醇、乙醇均匀混合；然后保持25℃的温度，于搅拌条件下慢慢滴加蒸馏水；得初乳；
4)、将初乳在高压均质机内于80MPa均质5min，得乳白均一的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其粒径为100nm左右。
对实施例3所得的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液分别设置了如下实验：
实验3.1、纳米乳液的防变质实验：
通过分析酸值和过氧化值来分析栝楼籽油的质量，评价纳米乳液的防变质作用，实验分为一下几组：
A本实施例3制备的新鲜纳米乳液，
B室温下放置3个月后的纳米乳液，
C本实施例3的步骤1)新鲜制得的栝楼籽油，
D室温下放置3个月后的栝楼籽油；
酸值的检测按GB/T5530执行，过氧化值的检测按GB/T5538执行。
检测结果如表3：
表3
| 组别 | A | B | C | D |
| 酸值(mgKOH/g) | 0.79 | 1.11 | 0.75 | 2.10 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 6.02 | 6.60 | 5.90 | 7.75 |
结果显示本发明制备的纳米乳液有很好的防变质作用。
实验3.2、掩味
不能明显闻到栝楼籽油的特有味道。
实验3.3、在水中的溶解性：
在23～27℃下，每1L中能溶解10～1000mL的纳米乳液，静置24小时后，不会出现分层或沉淀现象。
实施例4、一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、制备栝楼籽油：
在25MPa，55℃的条件下二氧化碳超临界萃取获得栝楼籽油；
2)、按重量百分含量称取各组分：
20份栝楼籽油、5份聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、5份聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、5份聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、5份聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、3份正丙醇、57份蒸馏水。
3)、于27℃的温度下，先将上述栝楼籽油、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、正丙醇均匀混合；然后保持27℃的温度，于搅拌条件下慢慢滴加蒸馏水；得初乳；
4)、将初乳在高压均质机内于40MPa均质5min，得乳白均一的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其粒径为150nm左右。
对实施例4所得的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液分别设置了如下实验：
实验4.1、纳米乳液的防变质实验：
通过分析酸值和过氧化值来分析栝楼籽油的质量，评价纳米乳液的防变质作用，实验分为一下几组：
A本实施例4制备的新鲜纳米乳液，
B室温下放置3个月后的纳米乳液，
C本实施例4的步骤1)新鲜制得的栝楼籽油，
D室温下放置3个月后的栝楼籽油；
酸值的检测按GB/T5530执行，过氧化值的检测按GB/T5538执行。
检测结果如表4：
表4
| 组别 | A | B | C | D |
| 酸值(mgKOH/g) | 0.78 | 1.20 | 0.75 | 2.10 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 6.03 | 6.58 | 5.90 | 7.75 |
结果显示本发明制备的纳米乳液有很好的防变质作用。
实验4.2、掩味
不能明显闻到栝楼籽油的特有味道。
实验4.3、在水中的溶解性：
在23～27℃下，每1L中能溶解10～1000mL的纳米乳液，静置24小时后，不会出现分层或沉淀现象。
实施例5、一种富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、制备栝楼籽油：
在35MPa，40℃的条件下二氧化碳超临界萃取获得栝楼籽油；
2)、按重量百分含量称取各组分：
10份栝楼籽油、4份聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、6份聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、3份乙醇、3份正丙醇、4份丙二醇、70份蒸馏水。
3)、于23℃的温度下，先将上述栝楼籽油、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、乙醇、正丙醇、丙二醇均匀混合；然后保持23℃的温度，于搅拌条件下慢慢滴加蒸馏水；得初乳；
4)、将初乳在高压均质机内于50MPa均质4min，得乳白均一的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液，其粒径为140nm左右。
对实施例5所得的富含CLNA的栝楼籽油纳米乳液分别设置了如下实验：
实验5.1、纳米乳液的防变质实验：
通过分析酸值和过氧化值来分析栝楼籽油的质量，评价纳米乳液的防变质作用，实验分为一下几组：
A本实施例5制备的新鲜纳米乳液，
B室温下放置3个月后的纳米乳液，
C本实施例5步骤1)新鲜制得的栝楼籽油，
D室温下放置3个月后的栝楼籽油；
酸值的检测按GB/T5530执行，过氧化值的检测按GB/T5538执行。
检测结果如表5：
表5
| 组别 | A | B | C | D |
| 酸值(mgKOH/g) | 0.75 | 1.07 | 0.75 | 2.10 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 5.95 | 6.45 | 5.90 | 7.75 |
结果显示本发明制备的纳米乳液有很好的防变质作用。
实验5.2、掩味
不能明显闻到栝楼籽油的特有味道。
实验5.3、在水中的溶解性：
在23～27℃下，每1L中能溶解10～1000mL的纳米乳液，静置24小时后，不会出现分层或沉淀现象。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液，其特征在于由下列重量百分含量的组分组成：1～20％的表面活性剂、3～10％的助表面活性剂和5～20％的栝楼籽油，其余为蒸馏水；
所述表面活性剂为HLB值大于10且小于20的非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；
所述助表面活性剂为短链醇，所述短链醇为乙醇、正丙醇和丙二醇中的至少一种；
所述富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)、按重量百分含量称取各组分；
2)、于23～27℃的温度下，先将表面活性剂、助表面活性剂和栝楼籽油混合，然后再于搅拌条件下滴加蒸馏水；得初乳；
3)、将初乳在高压均质机内于40～80MPa均质3～5min，得富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液。
2.根据权利要求1所述的富含共轭亚麻酸的栝楼籽油纳米乳液，其特征在于：所述栝楼籽油采用二氧化碳超临界萃取法在25～35Mpa、35～55℃的条件下制得。
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