CN111665118B - 用于测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，包括以下步骤：(1)选取凤丹种子，杀青后干燥种子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油；(2)取牡丹籽油，加热形成黑色薄片，然后进行灼烧；(3)使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，然后进行滤膜过滤，过滤后的液体，即可作为样品进行电感耦合等离子体质谱仪检测。本发明解决了检测油类物质的矿质元素时，样品很难处理，或虽能消解但是处理时间长易爆炸且消解不完全的问题，这些问题严重影响了矿质元素的测定工作，本发明方法能够有效去除样品中的有机物质，且避免了危险，具有重要的科研应用价值。

Description

用于测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法
技术领域
本发明涉及一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，属于牡丹籽油样品预处理技术领域。
背景技术
‘凤丹’牡丹籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸，其中有“植物脑黄金”之称的α-亚麻酸占42.9％，居当前所有食用油中最高，具有抗肿瘤、提高免疫力、改善心血管等保健功能。此外，牡丹籽油中还存在大量的矿物质元素，但目前为止，尚未出现关于测定牡丹籽油中的矿物质元素方法的研究报道。
目前对于油类物质中的矿质元素含量测定的研究较少，而关于测定油类物质的前处理方法的说明更少。目前，矿物质元素的检测以火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等为主。电感耦合等离子质谱 (ICP-MS)因其高度的灵敏度、准确度、精密度被逐渐广泛的应用于茶、大米、鱼、酒等食品的矿物质元素检测中，但其在油类制品中的应用较少，范围也较窄。符靓等人用煤油稀释色拉油，通过ICP-MS直接测定其中重金属元素，但此法中煤油的引入不适用于油类制品常规矿物质元素检测。国内外类似研究都局限在某一种物质中矿物质检测或某种物质中特定矿物质检测，没有牡丹油制品通用检测方法。
测定植物油中金属元素的样品前处理方法目前主要有微波消解法、硫酸碳化灰化法、硝酸碳化灰化法、活性炭碳化灰化法和燃烧碳化灰化法。通常人们都是用硝酸和高氯酸或过氧化氢来处理样品，而油中含有氨基容易与硝酸反应产生爆炸，十分危险，而且油类物质有机物含量很高，很难消解，硝酸消解的结果往往是处理时间过长而且消解不完全以至于进样时造成堵塞影响测定结果。因此，对于油分中矿质元素的测定需要补充新的方法。
发明内容
发明目的：为了解决测定凤丹籽油矿物质元素含量时风险高、效率低的问题，本发明提供了一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，包括以下步骤：
(1)选取凤丹种子，杀青后干燥种子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油；
(2)取牡丹籽油，加热形成黑色薄片，然后进行灼烧；
(3)使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，然后进行滤膜过滤，过滤后的液体，即可作为样品进行电感耦合等离子体质谱仪检测。
作为本发明的一种实施方案：
步骤(1)中，所述凤丹种子是在牡丹种子成熟时期，选取饱满的‘凤丹’蓇葖果，剥开种荚取出饱满种子。
步骤(1)中，所述杀青是在110℃杀青，干燥是在45℃干燥。
步骤(2)中，所述灼烧的温度为580-620℃，时间为9-11小时。
步骤(3)中，所述使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，是分别用纯硝酸和超纯水荡洗后，把液体转移至容量瓶中，最后用超纯水定容。
步骤(3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪检测的条件为：雾化器流量0.92L/min，辅助气流量1.2L/min，等离子气16L/min，发生器射频功率1100w。
本发明采用干法灰化牡丹籽油，是指在一定环境下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。这种方法不用溶剂，空白值低，很适合用于微量元素分析的前处理。干灰化法可以快速地灼烧掉牡丹籽油样品中的有机成分，不但能缩短消解样品的时间，也可以减少溶解样品所需的酸量。在进行灰化前的炭化时要注意牡丹籽油作为油类物质在加热达到烟点后会发生很大化学变化形成油烟散发出去，故需要注意在样品达到烟点之前结束炭化。炭化后的样品进行灰化，虽然油分会完全分解掉，但是油中的矿质元素会被保留下来附着于容器的内壁上。此时可以用硝酸和超纯水先后冲洗容器内壁，使元素转移至液体中方便检测。将干法灰化用在牡丹籽油油样的矿质元素检测，检测仪器为电感耦合等离子体质谱仪这样解决了油中有机物含量高消解困难的技术难题，避免了硝酸与样品反应爆炸的危险，这对油类物质矿质元素检测提供了新的方法。
技术效果：相对于现有技术，本发明解决了检测油类物质的矿质元素时，样品很难处理，或虽能消解但是处理时间长易爆炸且消解不完全的问题，这些问题严重影响了矿质元素的测定工作，本发明方法能够有效去除样品中的有机物质，且避免了危险，为以后牡丹籽油类物质中矿质元素含量测定提供关键技术支撑，具有重要的科研应用价值。
附图说明
图1牡丹花后100天籽油中矿物质元素Ca、K、Na的含量检测；
图2牡丹花后100天籽油中矿物质元素Mn、Zn、Cu、Fe、Al、Mg的含量检测；
图3牡丹花后100天籽油中矿物质元素Cr、Ni、Pb、Mo的含量检测。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例
牡丹籽油提取：在7月中旬(牡丹种子成熟时期)，选取饱满的‘凤丹’蓇葖果，剥开种荚取出饱满种子。110℃杀青后于45℃烘箱烘干种子至恒重。将干燥种子至于研磨机中研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油。
(1)取材：精确称取待测油样0.5000g置于50ml瓷坩埚中。
(2)用电热板加热样品使之炭化使之形成黑色薄片。
(3)将前一步的坩埚盖上盖子置于马弗炉中灼烧，温度设定600度加热10小时，加热结束后油分完全消失。
(4)分别用2-3ml优级纯硝酸和10ml超纯水荡洗坩埚内壁和盖子并把液体转移至50ml容量瓶中，最后用超纯水定容。
(5)将定容后的样品通过滤膜过滤后用电感耦合等离子体质谱仪检测(ICP-MS)，ICP-MS具有高灵敏度、低检测限、多元素分析、宽动态范围、快速分析的特点，以及样品制备简单等独特的性能，因此广泛用于测定生物材料中的矿物质元素。本实验中ICP 的参数采用：冷却气15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min，发生器射频功率1300w；MS的参数采用：雾化器流量0.92L/min，辅助气流量1.2L/min，等离子气 16L/min，发生器射频功率1100w。
(6)检测数据：大量元素使用MS质谱检测，微量元素通过ICP检测。以牡丹花后第100天的籽油为样品，进行常见大量元素和微量元素的检测结果分析。100天籽油中大量元素的含量由多到少的排列顺序为：Ca(254.5±12.5μg/g)>K(130.2±10.6μg/g)> Na(98.1±9.7μg/g)，大量元素含量显著高于微量元素含量(图1)。
微量元素的含量由多到少的排列顺序为：Mg(镁)>Al(铝)>Fe(铁)>Zn(锌)>Cu(铜)> Mn(锰)>Cr(铬)>Pb(铅)>Ni(镍)>Mo(钼)。其中含量偏多的元素为Mg(94.5±10.1μg/g)>Al (37.5±4.9μg/g)>Fe(12.2±2.3μg/g)>Zn(8.9±1.9μg/g)>Cu(7.4±1.3μg/g)>Mn(3.4±0.9μg/g)(图2)。含量偏少的元素为Cr(0.9±0.2μg/g)>Pb(0.6±0.1μg/g)>Ni(0.3±0.1μg/g)>Mo(0.1±0.03μg/g)。
(7)根据目前对微量元素的研究进展，有二十余种元素被认为是构成人体组织、参与机体代谢、维持生理功能所必需的，其中，铁、锌、硒、铜、铬、碘、钴、锰、氟和钼被认为是必需微量元素；硅、镍、硼、钒为可能必需微量元素；铅、镉、汞、砷、铝、锡、锂为具有潜在毒性，但低剂量可能具有功能作用的微量元素。本方法不仅能够快速检测出牡丹籽油中对人体有益的矿物质元素及其含量，还能够准确测出潜在毒性物质，从而有助于判断其含量是否处于低剂量合理范围。
尽管本发明已通过上述实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应该被认为是本发明的限制，在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取凤丹种子，杀青后干燥种子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油；
（2）取牡丹籽油，加热形成黑色薄片，达到烟点之前结束炭化，然后进行灼烧；
（3）使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，然后进行滤膜过滤，过滤后的液体，即可作为样品进行电感耦合等离子体质谱仪检测。
2.根据权利要求1所述的用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述凤丹种子是在牡丹种子成熟时期，选取饱满的‘凤丹’蓇葖果，剥开种荚取出饱满种子。
3.根据权利要求1所述的用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述杀青是在110℃杀青，干燥是在45℃干燥。
4.根据权利要求1所述的用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述灼烧的温度为580-620℃，时间为9-11小时。
5.根据权利要求1所述的用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，是分别用纯硝酸和超纯水荡洗后，把液体转移至容量瓶中，最后用超纯水定容。
6.根据权利要求1所述的用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电感耦合等离子体质谱仪检测的条件为：雾化器流量0.92L/min，辅助气流量1.2L/min，等离子气16L/min，发生器射频功率1100w。
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