CN112129745A - 一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种微波消解‑石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法。本方法将工业大麻加工提取物样品经微波消解处理后，利用石墨炉原子吸收分光光度计进行样品中铅测定。微波消解‑石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，方法步骤如下：第一步：样品制备；第二步：铅标准溶液的配制；第三步：仪器设置；第四步：标准品及样品的铅的测定。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法。
背景技术
重金属广泛存在于植物提取加工过程中，大多数重金属对人体具有毒性作用，而且 由于其可以在人体内累积，长期摄入重金属含量较高的植物提取物并在体内蓄积至一定量时 可引起免疫系统障碍和多种功能损害，并抑制人体的正常生理作用，甚至导致疾病的发生。 因此，有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。铅(Pb)是植物提取物中可能存在的主要 重金属元素，研究表明它们可导致人体呼吸系统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的 损伤。铅(Pb)可导致人体神经系统、造血系统和血管产生病变，并可导致儿童智能发育障 碍和行为异常。
工业大麻的是指四氢大麻酚（THC）含量低于 0.3% 的大麻，时下，工业大麻正成为全球热点，工业大麻中的无瘾非毒成分大麻二酚（以下简称CBD）是治病良药，用于制药可对许多疾病有改善作用：癫痫、帕金森、艾滋病等。因其重要且稀缺，在国际市场上价格堪比黄金。在欧美国家CBD产品十分受欢迎，是流行的保健营养品。目前CBD产品主要有CBD晶体、CBD全谱油(含有所有大麻素、萜烯和黄酮类化合物) 、CBD多谱油(被完全或部分消除了大麻素、植物原料和萜烯)。欧美发达国家已经有多种相关终端产品（药品、化妆品、保健品）在市场销售，国内市场亦有越来越多的相关日化品上市。
CBD产品主要由提取工业大麻花叶中有效成分而得，如果种植土壤、水体中存在重金属污染，则有可能通过生物富集作用富集于工业大麻植株中，进而可能存在工业大麻提取物中。在加工提取过程中也有可能引入重金属污染，危害人体健康。因此开展工业大麻加工提取物中重金属的检测方法研究，对保证CBD产品质量、对CBD产品走出国门，参与国际市场的竞争具有重要的现实意义。
专利CN 110596229 A公开了一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，使用电感耦合等离子体质谱检测法同时检测4种元素，但电感耦合等离子体质谱仪价格昂贵，环境要求要，难以普及。
发明内容
本发明的目的是提供一种用微波消解仪进行样品消解、石墨炉原子吸收光谱仪测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
（1）一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：样品制备。
第二步：铅标准溶液的配制。
第三步：仪器设置。
第四步：标准品及样品的铅的测定。
（2）进一步地，步骤（1）中所述工业大麻加工提取物包括CBD晶体、CBD全谱油、CBD广谱油。
（3）进一步的，步骤（1）中所述第一步样品制备方法如下：
①取供试品约0.2g，精确至0.0001g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解。
②所述微波消解的条件设置：温度180℃，升温时间25min，保持时间30min，模式旋转。
③消解完余后，取消解内罐置于电热板上，在140℃~ 160℃条件下缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2〜3mL，放冷，转入 25mL塑料容量瓶中，用2%硝酸溶液清洗消解内罐数次，清洗液转移至容量瓶，用2%硝酸溶液定容，摇匀，即得。至少制备两个平行样品，同时同法制备试剂空白对照溶液。
（4）进一步的，步骤中（1）所述第二步铅标准溶液的配制步骤如下：
①铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液（浓度均为1000μg/mL，带证标品）1mL，用2%硝酸溶液稀释至10mL，制成浓度为100μg/mL 的铅（Pb )一级标准贮备液；精密量取铅一级标准贮备液1mL，用2%硝酸溶液稀释至100mL，制成浓度为1μg/mL 的铅（Pb )二级标准贮备液，于0〜5℃下储存。
②铅标准曲线的制备：分别准确量取铅二级标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释为 0ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的铅标准曲线溶液。
（5）进一步的，步骤（1）中所述第三步：仪器设置包括如下参数：
①仪器参数：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统；进样体积均为20μL；以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在283.3nm波长处测定。
②石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持20s；5s升温至500℃，保持20s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
（6）进一步地，步骤（1）中所述第四步：标准品及样品中的铅的测定，包括步骤如下：
①标准曲线溶液测定：铅标准系列曲线溶液每个浓度分别精密量取1mL，准确加入含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀。在权利要求5中条件下，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
②样品测定：精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，准确加入含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出空白溶液及供试品溶液中铅（Pb)的含量，扣除空白后计算得样品中铅（Pb)的含量。
（7）进一步地，所述一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述硝酸为优级纯；所述水为自制超纯水。
（8）进一步地，所述一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵及硝酸镁为优级纯。
本发明的优点：
①本发明建立了一种利用石墨炉原子吸收光谱检测工业大麻加工提取物中铅含量的方法，为确定工业大麻加工提取物中铅含量的检测提供科学依据。
②本方法操作简单易行，稳定性好，准确性高；检测成本低、易于推广。
具体实施方式
实施例
一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法包括如下步骤：
(1)样品制备
①取CBD全谱油供试品约0.2g，精确至0.0001g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解。微波消解的条件设置：温度180℃，升温时间25min，保持时间30min，模式旋转；
②消解完余后，取消解内罐置于电热板上，在140℃~ 160℃条件下缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2〜3mL，放冷，转入 25mL塑料容量瓶中，用2%硝酸溶液清洗消解内罐数次，清洗液转移至容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。至少制备两个平行样品，同时同法制备试剂空白对照溶。
(2)铅标准溶液的配制
①精密量取铅单元素标准溶液（浓度均为1000μg/mL，带证标品）1mL，用2%硝酸溶液稀释至10mL，制成浓度为100μg/mL 的铅（Pb )一级标准贮备液；精密量取铅一级标准贮备液1mL，用2%硝酸溶液稀释至100mL，制成浓度为1μg/mL 的铅（Pb )二级标准贮备液，于0〜5℃下储存；
②铅标准曲线的制备：分别精密量取铅二级标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释为0ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的铅标准曲线溶液。
(3)仪器设置
①仪器参数：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统；进样体积均为20μL；以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在283.3nm波长处测定；
②石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持20s；5s升温至500℃，保持20s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
(4)标准品及样品中铅的测定
①标准曲线溶液测定：铅标准曲线溶液每个浓度分别精密量取1mL，准确加入含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀。在权利要求5中条件下，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
②样品测定：精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，准确加入含 1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出空白溶液及供试品溶液中铅（Pb)的含量，扣除空白后计算得样品中铅（Pb)的含量。
铅（Pb)标准工作溶液的线性方程、相关系数见表1，实施例样品检测结果见表2。
表1 铅（Pb) 标准工作曲线的线性方程、相关系数
表2 实施例样品中铅（Pb）检测结果
以上所述仅是对本发明予以解释说明，而非对其限制。对于本领域的技术人员而言，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡未脱离本发明技术精神所作的任何修改、等同替换、改进或变更均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：样品制备；
第二步：铅标准溶液的配制；
第三步：仪器设置；
第四步：标准品及样品的铅的测定。
2.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于所述工业大麻加工提取物包括CBD晶体、CBD全谱油、CBD广谱油。
3.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第一步中所述样品制备方法步骤如下：
（1）取供试品约0.2g，精确至0.0001g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解；
（2）所述微波消解的条件设置：温度180℃，升温时间25min，保持时间30min，模式旋转；
（3）消解完余后，取消解内罐置于电热板上，在140℃~ 160℃条件下缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2〜3mL，放冷，转入 25mL塑料容量瓶中，用2%硝酸溶液清洗消解内罐数次，清洗液转移至容量瓶，用2%硝酸溶液定容，摇匀，即得；至少制备两个平行样品，同时同法制备试剂空白对照溶液。
4.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第二步中所述铅标准溶液的配制步骤如下：
（1）铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液（浓度均为1000μg/mL，带证标品）1mL，用2%硝酸溶液稀释至10mL，制成浓度为100μg/mL 的铅（Pb )一级标准贮备液；精密量取铅一级标准贮备液1mL，用2%硝酸溶液稀释至100mL，制成浓度为1μg/mL 的铅（Pb )二级标准贮备液，于0〜5℃下储存；
（2）铅标准曲线的制备：分别准确量取铅二级标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释为0ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的铅标准系列曲线溶液。
5.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第三步中所述仪器设置包括如下参数：
（1）仪器参数：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统；进样体积均为20μL；以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在283.3nm波长处测定；
（2）石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持20s；5s升温至500℃，保持20s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。
6.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第四步中所述标准品及样品中的铅的测定，包括步骤如下：
（1） 标准曲线溶液测定：铅标准系列曲线溶液每个浓度分别准确量取1mL，准确加入含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀；在权利要求5中条件下，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（2） 样品测定：精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，准确加入含 1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出空白溶液及供试品溶液中铅（Pb)的含量，扣除空白后计算得样品中铅（Pb)的含量。
7.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述硝酸为优级纯；所述水为自制超纯水。
8.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵和硝酸镁为优级纯。
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