CN105467053B - 一种日化用品人造麝香残留快速检测方法 - Google Patents
一种日化用品人造麝香残留快速检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及人造麝香残留检测的技术领域，具体涉及一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，包括标准工作曲线的制作和待测样品的检测，经过萃取、净化、测定得到样品的相关质谱参数，对照上述的质谱定性表定性麝香种类，然后通过对应的标准工作曲线计算出待测样品中各种麝香的待测样品试液浓度值，最后根据结果计算出样品中各类麝香的残留含量，该方法检测范围广、种类多，检测率高，准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及人造麝香残留检测的技术领域，具体涉及一种日化用品人造麝香残留快速检测方法。
背景技术
人造麝香常作为香味剂而存在于日化用品中，与人们的日常生活息息相关。随着我国日化用品工业蓬勃发展，对于人造麝香的需求急剧增加，滥用人造麝香的违法行为有扩展趋势。某些企业为了追求经济利益，采用不正当的手段，超范围或超量使用人造麝香，甚至非法使用禁用人造麝香进行日化用品生产，出现了诸如“空气清新剂挥发物致癌”、“香水有毒”等一系列恶性日化用品安全事件，严重扰乱了社会市场秩序，影响了人民的身体健康，甚至对环境和生态造成持久性破坏。因此建立检测相关方法与标准，规范日化用品中人造麝香的使用很有必要。关于人造麝香的研究，国内外多集中在硝基麝香、多环麝香、大环麝香三大类，而且多是化妆品、生物样品、环境监测方面分类别进行。检测多环麝香的方法较少，而对于大环麝香的相关检测研究也很少，发明人在食品安全质量检测学报发表了一篇论文《气相色谱-质谱联用法快速检测饮料中4种人造麝香》，针对饮料中葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮这四种常用的人造麝香研发的一种快速检测方法。日化用品的一般存在形式是乳、霜、膏、粉等形态，即便是水状的依然含有多种油脂成分，日化用品与饮料的麝香添加剂种类不同，数量也不同，采用该方法检测日化用品的麝香残留，检测率低，甚至检测不全，无法达到快速有效的检测目的。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，该方法能够同时检测出日化用品中的残余的11种麝香种类，检测范围广、种类多，检测率高，准确性高。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，包括以下步骤：
标准工作曲线的制作：准确称取人造麝香——开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的标准品，利用乙酸乙酯将各个标准品溶解稀释，分别得到质量浓度为0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的5种浓度的标准品，利用气相色谱质谱联用仪检测并记录各种人造麝香在5个不同浓度的响应值，然后通过外标法得到上述11种人造麝香的不同浓度建立标准工作曲线；并且得到对应每种麝香的对应质谱定性表。
待测样品的检测：
步骤1：萃取：称取待测样品置于萃取罐中，加入溶剂，搅拌并加温，萃取得到浓缩样品。
步骤2：净化：将浓缩样品进行物理净化，利用溶剂洗脱，收集洗脱液，氮气吹干浓缩，得到待测液。
步骤3：测定：根据色谱质谱条件，将待测液注入气相色谱质谱联用仪中进行检测，得到样品的相关质谱参数，对照上述的质谱定性表定性麝香种类，然后通过对应的标准工作曲线计算出待测样品中各种麝香的待测样品试液浓度值。
步骤4：结果计算：将计算得到的待测样品的浓度代入以下计算式计算：
，
式中：
X-样品中人造麝香的含量，单位为mg/kg；
Ci-待测样品试液浓度值，单位为 ug/ml；
C0-空白待测试液浓度，单位为 ug/ml；
V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL；
m-样品质量，单位为g。
所述11种麝香的标准工作曲线的计算方程式如下：
开司米酮：，
萨利麝香：，
葵子麝香：，
酮麝香：，
特拉赛麝香： ，
佳乐麝香：，
二甲苯麝香： ，
吐纳麝香：，
伞花麝香：，
西藏麝香：，
麝香酮：。
其中，Y代表各个标准品在质谱分析中的响应值，x代表检测时标准品的浓度。
对应的，在待测样品检测时，通过质谱参数定性Y值，代入标准工作曲线中，得到该待测样品中的x值，即计算公式中的Ci值。空白待测试液浓度C0也可以通过空白待测试液的质谱检测参数得出。
其中，所述标准品的质谱定性参数如下：
不同的麝香类型在质谱分析中有特定的保留时间与响应值（峰值峰面积），因此可以利用标准品的检测结果定性某个参数范围是属于某种麝香类型，即可对应到相应的标准工作曲线进行计算。
定性测定：
在相同测试条件下，样品中待测物质与相应的标准品保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，以上物质限定的离子均出现，而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内，则可判断样品中存在该种物质。
定量测定：
用配制的标准工作溶液分别进样，绘制响应值（峰面积）对标准溶液浓度的标准工作曲线，样品溶液中人造麝香的响应值应均在线性范围内。
空白试验除不加试样外，其余均按上述步骤同时完成试验。
其中，所述步骤1中的萃取方法为微波萃取，萃取时间为10-20min。步骤1中的萃取方式为微波萃取，针对本发明的日化用品的特殊性，采用微波萃取的提取方式，能有效提高萃取率、节省溶剂消耗和降低萃取的时间，达到快速准确检测的目的。
其中，所述步骤1中的溶剂加入量为1.0g的样品添加10ml的溶剂，所述萃取温度为80-85℃，所述萃取功率为480-520W，所述萃取压力为180-220psi。优选的，所述步骤1中的溶剂加入量为1.0g的样品添加10ml的溶剂，所述萃取温度为85℃，所述萃取功率为500W，所述萃取压力为200psi，萃取时间为20min，溶剂的添加量、萃取温度、萃取功率、萃取压力和时间都会对萃取结果有明显的影响，本发明优选特定的条件，得到的萃取效果理想，并且时间短，效率快。
其中，所述步骤1中采用中性氧化铝净化柱和石墨化炭黑小柱复合串联柱子作为净化柱。
其中，步骤2中的净化柱在使用前需要利用甲醇和二氯甲烷活化，每含2g的氧化铝和石墨化炭黑复合串联小柱需要甲醇和二氯甲烷的使用量分别为5ml，活化后的净化柱吸附效果好，洗脱能力优异，净化效果好。
其中，步骤1和步骤2中的溶剂为二氯甲烷和乙酸乙酯按照质量份1:1混合的混合溶剂，采用本发明的溶剂提取人造麝香的提取率回收率高，可达91.42%-104.08%，安全性能好。
除此之外，本发明还能使用二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比1:2）、二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比2:1）、乙酸乙酯、丙酮、正己烷和甲苯等溶剂，优选的是甲苯和二氯甲烷：乙酸乙酯（1:1），其提取效果好，但是甲苯的毒性大，因此优选二氯甲烷：乙酸乙酯（1:1）作为提取溶剂和洗脱溶剂。
进一步的，所述步骤3中的色谱测定条件具体为：
a）载气：氦气，纯度≥99.999%；
b）进样方式：脉冲不分流进样；
c）进样口温度：250-280℃；
d）柱温：升温至180℃，保持2.5-3.5min，以0.5-1.5℃/min升至185-187℃，再以28-32℃/min升至248-252℃。
进一步的，所述步骤3中的质谱条件为：
a）离子源：EI源；
b）离子源温度：230℃；
c）扫描方式：选择离子扫描方式；
d）色谱-质谱接口温度：280℃；
e）溶剂延迟时间：5min；
f）电力能：70ev；
g）检测模式：选择离子扫描模式。
本发明需要对11种麝香成分同时进行检测，因此需要对检测的条件重新调整，得到的质谱条件可以有效检测出11种麝香成分的残余量。
通过上述的检测方法能够同时检测出样品中的开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香这11种物质的残余量，并且其重复性实验的标准偏差RSD小于1.2%，并且目标物质的平均加标回收率为80%~102%，检测准确率高。本发明所述的回收率均指加标回收率，其越接近100%，则代表准确度越高。
其中，步骤3中的色谱柱是质量含量为5%的苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细柱，对同时检测出11种麝香成分的结果准确。
本发明的有益效果在于：本发明采用微波萃取，对日化用品进行萃取处理，然后利用净化柱去除油脂、蜡、色素等干扰物质，对色谱和质谱的条件都做了特异性限定，能够同时检测出11种人造麝香的残余含量，包括开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香，比现有技术中在饮料中同时检测得到葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮4中麝香成分的检测范围更广，种类更多，效率高，解决目前日化用品检测难，监控难的问题，提供一个快速有效、成本低的检测监控方法。
附图说明
图1是本发明11种人造麝香标准品的质谱分析图；
图2是本发明实施例1的样品检测质谱分析图；
图3是本发明实施例2的样品检测质谱分析图；
图4是本发明实施例3的样品检测质谱分析图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-4对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
在市场上购买一款乳液作为待测样品检测，具体方法如下：
步骤1：萃取：称取1.0g乳液样品置于100ml的萃取罐中，加入10ml的二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比1:1）混合溶剂，搅拌并加温，爬升时间为15min，萃取温度为85℃，功率为500w，压力为200psi，萃取时间为20min，取出，50℃氮吹浓缩至近1ml，萃取得到浓缩样品等待净化。
步骤2：净化：以5ml甲醇和5ml二氯甲烷先后活化准备好的中性氧化铝（2g）-GCB（石墨化炭黑小柱）复合串联小柱，将浓缩样品上柱，用4ml二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比1:1）混合溶剂分两次洗脱，收集洗脱液，缓慢50℃氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1ml，振荡混匀后，过膜孔为0.22μm的有机相滤膜得到待测液。
步骤3：测定：根据以下的色谱质谱条件，将待测液注入气相色谱质谱联用仪中进行检测，得到样品的浓度值，最后计算样品中人造麝香的含量，以下为色谱条件：
a）载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：2.2ml/min；
b）进样方式：脉冲不分流进样，1.5min后开阀；
c）进样口温度：270℃；
d）进样量：1μl；
e）柱温：80℃，以15℃/min升至180℃，保持3min，以1℃/min升至187℃，再以30℃/min升至250℃，300℃后运行1min。
所述色谱柱为HP-5MS（5%苯基二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱，规格为30m*0.25mm（内径）*0.25um。
标准品的质谱图如图1所示，质谱分析参数见下表：
其中，所述标准工作曲线的制作方法如下：
准确称取开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的标准品，利用乙酸乙酯溶解稀释得到质量浓度为0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的标准工作曲线。
。
步骤4：结果计算：样品检测的质谱图如图2所示，对照标准品检测图谱对样品中的麝香种类定性，然后利用上述的标准工作曲线方程式计算得到待测试液浓度Ci，代入以下计算式计算样品中人造麝香的含量：
式中：
X-样品中人造麝香的含量，单位为mg/kg；
Ci-待测试液浓度，单位为 ug/ml；
C0-空白待测试液浓度，单位为 ug/ml；
V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL；
m-样品质量，单位为g。
计算得到本实施例中，各种麝香的含量见表1。
本实施例的葵子麝香的检出限为20.0 ug/kg。开司米酮、萨利麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的检出限为10.0ug/kg，添加浓度为0.02-1.0ug时，上述11种麝香的回收率在95.6%～105.7%。
实施例2
在市场上购买一款洁面粉为待测样品检测，具体方法如下：
步骤1：萃取：称取1.0g洁面粉样品置于100ml的萃取罐中，加入10ml的甲苯混合溶剂，搅拌并加温，爬升时间为15min，萃取温度为80℃，功率为480w，压力为180psi，萃取时间为15min，取出，50℃氮吹浓缩至近1ml，萃取得到浓缩样品等待净化。
步骤2：净化：以5ml甲醇和5ml二氯甲烷先后活化准备好的中性氧化铝（2g）-GCB（石墨化炭黑小柱）复合串联小柱，将浓缩样品上柱，用4ml甲苯分两次洗脱，收集洗脱液，缓慢氮吹至近干，乙酸乙酯定容至1ml，振荡混匀后，过膜孔为0.22μm的有机相滤膜得到待测液。
步骤3：测定：根据以下的色谱质谱条件，将待测液注入气相色谱质谱联用仪中进行检测，得到样品的浓度值，最后计算样品中人造麝香的含量，以下为色谱条件：
a）载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：2.2ml/min；
b）进样方式：脉冲不分流进样，1.5min后开阀；
c）进样口温度：250℃；
d）进样量：1μl；
e）柱温：80℃，以15℃/min升至180℃，保持2.5min，以1.5℃/min升至185℃，再以28℃/min升至248℃，300℃后运行1min。
所述色谱柱为HP-5MS（5%苯基二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱，规格为30m*0.25mm（内径）*0.25um。
标准品的质谱图如图1所示，质谱分析参数见下表：
其中，所述标准工作曲线的制作方法如下：
准确称取开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的标准品，利用乙酸乙酯溶解稀释得到质量浓度为0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的标准工作曲线。
。
步骤4：结果计算：样品检测的质谱图如图3所示，对照标准品检测图谱对样品中的麝香种类定性，然后利用上述的标准工作曲线方程式计算得到待测试液浓度Ci，代入以下计算式计算样品中人造麝香的含量：
式中：
X-样品中人造麝香的含量，单位为mg/kg；
Ci-待测试液浓度，单位为 ug/ml；
C0-空白待测试液浓度，单位为 ug/ml；
V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL；
m-样品质量，单位为g。
计算得到本实施例中，各种麝香的含量见表1。
本实施例的葵子麝香的检出限为20.0 ug/kg。开司米酮、萨利麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的检出限为10.0ug/kg，添加浓度为0.02-1.0ug时，上述11种麝香的回收率在88.6%～94.3%。
实施例3
在市场上购买一款保湿霜为待测样品检测，具体方法如下：
步骤1：萃取：称取1.0g保湿霜样品置于100ml的萃取罐中，加入10ml的二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比1:1）混合溶剂，搅拌并加温，爬升时间为15min，萃取温度为85℃，功率为520w，压力为220psi，萃取时间为10min，取出，50℃氮吹浓缩至近1ml，萃取得到浓缩样品等待净化。
步骤2：净化：以5ml甲醇和5ml二氯甲烷先后活化准备好的中性氧化铝（2g）-GCB（石墨化炭黑小柱）复合串联小柱，将浓缩样品上柱，用4ml二氯甲烷：乙酸乙酯（质量比1:1）混合溶剂分两次洗脱，收集洗脱液，缓慢氮吹至近干，乙酸乙酯定容至1ml，振荡混匀后，过膜孔为0.22μm的有机相滤膜得到待测液。
步骤3：测定：根据以下的色谱质谱条件，将待测液注入气相色谱质谱联用仪中进行检测，得到样品的浓度值，最后计算样品中人造麝香的含量，以下为色谱条件：
a）载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：2.2ml/min；
b）进样方式：脉冲不分流进样，1.5min后开阀；
c）进样口温度：280℃；
d）进样量：1μl；
e）柱温：80℃，以15℃/min升至180℃，保持3.5min，以1.0℃/min升至187℃，再以32℃/min升至252℃，300℃后运行1min。
所述色谱柱为HP-5MS（5%苯基二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱，规格为30m*0.25mm（内径）*0.25um。
标准品的质谱图如图1所示，质谱分析参数见下表：
其中，所述标准工作曲线的制作方法如下：
准确称取开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的标准品，利用乙酸乙酯溶解稀释得到质量浓度为0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的标准工作曲线。
。
步骤4：结果计算：样品检测的质谱图如图4所示，对照标准品检测图谱对样品中的麝香种类定性，然后利用上述的标准工作曲线方程式计算得到待测试液浓度Ci，代入以下计算式计算样品中人造麝香的含量：
式中：
X-样品中人造麝香的含量，单位为mg/kg；
Ci-待测试液浓度，单位为 ug/ml；
C0-空白待测试液浓度，单位为 ug/ml；
V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL；
m-样品质量，单位为g。
计算得到本实施例中，各种麝香的含量见表1.
本实施例的葵子麝香的检出限为20.0 ug/kg。开司米酮、萨利麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的检出限为10.0ug/kg，添加浓度为0.02-1.0ug时，上述11种麝香的回收率在92.2%～110.3%。
表1 实施例1-3各样品中人造麝香的残留含量
1.1提取溶剂的选择。
本发明比较了二氯甲烷、二氯甲烷：乙酸乙酯（1:1）、二氯甲烷：乙酸乙酯（1:2）、二氯甲烷：乙酸乙酯（2:1）、乙酸乙酯、丙酮、正己烷和甲苯八种常用的有机溶剂对于样品的处理分析，所选择的八种有机溶剂对于十一种人造麝香的提取率，结果见表2。二氯甲烷：乙酸乙酯（1:1）与甲苯能取得满意结果，但是使用甲苯为萃取溶剂时，氮吹浓缩步骤耗费时间过长，而且甲苯的毒性较大，综合考虑，本方法选择二氯甲烷：乙酸乙酯（1:1）为实验方法的萃取溶剂。考虑到溶剂的挥发性，且考虑到氮吹浓缩后溶剂的转换等因素，优选乙酸乙酯为标准溶液的配制溶剂。
表2 ：利用不同的溶剂得到的麝香种类的回收率
1.2萃取时间的选择
取一商场购买的洁面粉进行不同萃取时间提取实验，萃取时间分别设置为5min、10min、20min、30min，样品经过测试检出佳乐麝香与吐纳麝香。实验结果见表3，表明样品使用不同的提取时间比较，5min、10min、20min提取呈上升趋势，30min后提取有降低的迹象，故提取20min效果较理想，本方法选择20min为样品的微波萃取提取时间。
表3 不同萃取时间的麝香检测含量
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤:
标准工作曲线的制作：准确称取人造麝香---开司米酮、萨利麝香、葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐纳麝香、酮麝香、特拉赛麝香、伞花麝香、西藏麝香的标准品，利用乙酸乙酯将各个标准品溶解稀释，分别得到质量浓度为0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的5种浓度的标准品，利用气相色谱质谱联用仪检测并记录各种人造麝香在5个不同浓度的响应值，然后通过外标法得到上述11种人造麝香的不同浓度建立标准工作曲线；并且得到对应每种麝香的对应质谱定性表；
待测样品的检测：
步骤1：萃取：称取待测样品置于萃取罐中，加入溶剂，搅拌并加温，萃取得到浓缩样品，所述待测样品为日化用品，萃取方法为微波萃取，萃取时间为10-20min，溶剂加入量为1g的样品添加10ml的溶剂，萃取温度为80-85℃，萃取功率为480-520W，萃取压力为180-220psi，所述溶剂为二氯乙烷和乙酸乙酯按照质量份1:1混合的混合溶剂；
步骤2：净化：将浓缩样品进行物理净化，利用溶剂洗脱，收集洗脱液，氮气吹干浓缩，得到待测液，采用中性氧化铝净化柱和石墨炭黑小柱复合串联柱子作为净化柱，中性氧化铝净化柱的氧化铝含量为2g/6ml，所述石墨化炭黑为250mg/3ml，所述溶剂为二氯乙烷和乙酸乙酯按照质量份1:1混合的混合溶剂；
步骤3：测定：根据色谱质谱条件，将待测液注入气相色谱质谱联用仪中进行检测，得到样品的相关质谱参数，对照质谱定性表定性麝香种类，然后通过对应的标准工作曲线计算出待测样品中各种麝香的待测样品试液浓度值，所述标准品的质谱定性参数如下：
；
步骤4：结果计算：将计算得到的待测样品的浓度代入以下计算式计算：
，
式中：
X-样品中人造麝香的含量，单位为mg/kg；
Ci-待测样品试液浓度值，单位为 ug/ml；
C0-空白待测试液浓度，单位为 ug/ml；
V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL；
m-样品质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，其特征在于：所述11种麝香的标准工作曲线的计算方程式如下：
开司米酮：，
萨利麝香：，
葵子麝香：，
酮麝香：，
特拉赛麝香： ，
佳乐麝香：，
二甲苯麝香： ，
吐纳麝香：，
伞花麝香： ，
西藏麝香：，
麝香酮：；
其中，Y代表各个标准品在质谱分析中的响应值，x代表检测时标准品的浓度。
3.根据权利要求1所述的一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，其特征在于：所述步骤3中的色谱测定条件为：
a）载气：氦气，纯度≥99.999%；
b）进样方式：脉冲不分流进样；
c）进样口温度：250-280℃；
d）柱温：升温至180℃，保持2.5-3.5min，以0.5-1.5℃/min升至185-187℃，再以28-32℃/min升至248-252℃。
4.根据权利要求1所述的一种日化用品人造麝香残留快速检测方法，其特征在于：所述步骤3中的质谱测定条件为：
a）离子源：EI源；
b）离子源温度：230℃；
c）扫描方式：选择离子扫描方式；
d）色谱-质谱接口温度：280℃；
e）溶剂延迟时间：5min；
f）电力能：70ev；
g）检测模式：选择离子扫描模式。
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