CN103792326B - 一种评价茶末混合均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种评价茶末混合均匀性的方法，分别抽取10个以上具有代表性的茶末样品，样品经过提取，测定，得到茶末重量与测定响应值的比值，再按照公式计算，从而得到均匀系数。该方法较为稳定、准确，操作简单、实用性强、重复性好，能够实现茶末混合均匀性的评价。

Description

一种评价茶末混合均匀性的方法

技术领域

本发明属于烟草检测领域，具体的说，涉及一种评价茶末混合均匀性的方法。

背景技术

随着世界反烟运动的日益高涨和消费者对吸烟与健康关注的普遍增强，市场对卷烟的要求越来越高，烟草业面临的压力越来越大。因此，减害降焦是国内外烟草业的发展趋势和生存所必需。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低，同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足，是卷烟设计面临的最大挑战。滤嘴，尤其是复合滤嘴在卷烟降焦减害及提高卷烟品质方面起着重要作用。

滤嘴作为卷烟材料的一个主要组成部分，是连接卷烟与消费者的桥梁，能够对卷烟主流烟气进行修饰和过滤，影响卷烟吸食品质，有效的滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。目前,醋酸纤维滤棒已经得到普及，但单一的醋纤滤棒由于材质单一，对卷烟吸味的影响及有害成分的选择性吸附作用较弱，已经不能满足新型卷烟产品开发的需要。烟草行业一直积极开展卷烟复合滤嘴的研究，其使用添加剂种类逐渐扩大。

植物颗粒添加剂是众多添加剂之一，该类材料完全来源于天然植物，无毒无害，绿色环保，作为添加剂或者添加剂载体，能有效提高卷烟品质，因此得到广泛应用。目前使用较多的是茶末和烟梗颗粒，也有使用清香木、茄子、山楂、莲藕、苦瓜、茭白、面筋蛋白、大豆豆粕等天然植物的报道。植物颗粒的添加方式一般为：在滤棒成型过程中通过加料装置将颗粒均匀撒在开松后的丝束上，进入烟枪成型得到颗粒滤棒，然后与普通醋纤滤棒进行复合，得到颗粒二元复合滤棒。

植物颗粒添加剂一般是由一种或多种植物配方形成，较高的配方组分均匀性，意味着滤棒质量稳定性较好。植物颗粒添加剂属于固体混合范畴，通过一定的加工流程和不同混合方式，将不同特性植物颗粒在空间上均匀混合分布，获得均匀性。植物颗粒添加剂在滤棒中的作用不仅来源于植物颗粒的物理结构，还来源于其化学成分，如烟梗颗粒中的烟碱，茶末中的茶多酚、咖啡碱。植物颗粒配方组分物理量混合均匀也是各种化学成分的均匀一致。植物颗粒因产地、气候等因素，其物理结构和化学成分存在一定的差异，只有混合均匀的植物颗粒添加剂才能得到质量稳定的复合滤棒，因此，如何评价或提高植物颗粒混合的均匀性，具有重要意义，而相关检测其混合均匀性的方法未见报道。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的测定植物颗粒添加剂混合均匀性的方法，以便评价或提高植物颗粒混合的均匀性。

本发明的目的是这样实现的：通过测定植物颗粒中的特征成分来评价其混合的均匀性，所谓特征成分即植物颗粒中含有该种物质，该种物质测定方法简单而且该种物质对卷烟滤棒具有重要作用，所述的特征成分可以是一种物质，也可以是多种物质。具体来讲，一种评价茶末混合均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）茶末样品抽取；

（2）测试溶液制备；

（3）特征成分测定；

（4）计算茶末重量与响应值的关系；

（5）均匀性计算。

步骤（1）中，茶末样品抽取个数为10个以上，各实验样品的布点必须考虑各方位深度、袋数的代表性，每个样品应由一点集中取样，取样时不允许翻动或混合。

步骤（2）中，测试溶液制备主要指样品溶液提取，提取方法可以是溶剂萃取、超声萃取、微波辅助提取、热水浴浸提等；提取过程所使用的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水以及其中几种物质的混合物。

步骤（3）中，测定方法可以是气相色谱法、高效液相色谱法、显色法、紫外分光光度法等，其中间结果为不同测定方法的响应值，如显色法、紫外分光光度法为吸光度值，气相色谱法、高效液相色谱法峰面积。最终结果表示为茶末重量与响应值的比值。

步骤（4）中，均匀性为上述测定结果的变异系数，也可表示为：

$\mathrm{CU}=(1-\frac{\sqrt{\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}(x_i-\stackrel{\‾}{x}{)}^2}}{\stackrel{\‾}{x}})\×100\%$

式中：

CU—均匀系数，%；

x_i—第i个样品重量与测定响应值的比值；

—i个样品重量与测定响应值的比值的平均值。

以下为实验数据

按上述测定方法对茶末进行6次测定，结果（表1）显示，其RSD为0.6%，说明方法的重复性较好。

表1均匀系数测定结果

有益效果

本发明提供了一种操作简便、检测精确的测定植物颗粒添加剂混合均匀性的方法，以便评价或提高植物颗粒混合的均匀性。

该方法不需要准确测定茶末中特征成分的含量，只需求得茶末的量与检测响应值之间的比值，再用测定结果计算均匀性系数。因此，不需要任何标准品，而且对应的测定方法较多，各企业可以根据仪器配置情况，选择适合自己的方法。该测定方法的对象不限于茶末，还可以是其他植物颗粒添加剂；茶末中的特征成分也不限于茶多酚或咖啡碱，还可以是其他一种或多种特征物质。

附图说明

图1为茶末样品紫外扫描图。

图2为茶末样品紫外吸收一阶导数图。

具体实施方式

为了具体说明本发明的技术方案和技术效果，细化测定方法如下：

抽取10个充分混合均匀的茶末样品，每个样品分别取200mg，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，分别加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在150r/min至200r/min的条件下振荡20至40min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，最后进行数据处理。

更进一步的方案是，所述振荡是在70℃水浴中振荡。

其中用热的乙醇水溶液或在70℃水浴中振荡的目的是为了提取更完全、快速；加入盐酸羟胺的目的是防止茶多酚被氧化。经过发明人多次试验，发现70℃的乙醇水溶液萃取20至40min后，即使延长萃取时间，其响应值在120min内基本无变化，而常温的乙醇水溶液萃取，其响应值在150min内随时间变化较大；另外由于茶多酚在高温会被氧化，为了避免这种情况，加入了盐酸羟胺，否则在使用70℃水浴浸提时，其响应值随时间变化较大。另外本申请采用称重法取萃取液，将萃取前后的萃取瓶与茶末的总重量分别进行测量，从而避免温度、挥发等因素造成的体积影响，使结果更准确。总体而言，采用本申请的提取方法，提取时间短，测定结果稳定可靠，相对标准偏差小于2%，小于一般的提取方法。

数据处理的方法主要如下：

对扫描谱图进行一阶求导，求导方法可以利用仪器自带软件或各种数据处理软件；（去除溶液浑浊等因素造成的基线干扰）

计算称取的萃取液占总萃取液的比例，并计算测定液中茶末的浓度，用求导后的谱图除以茶末浓度；（归一化，求得单位浓度茶叶样品在各波长处的响应值）

计算处理后数据在各波长处的相对标准偏差，以相对偏差最大的波长作为检测波长，此处的相对标准偏差即均匀性。（此波长代表茶叶成分差异较大，此步简化了特点物质的选择，如果用某种成分的话，就要对各种成分分别进行测定；此步波长的选择与常规分析波长的选择不同，常规分析一般选择吸收波长最大处，而本方法选择的波长不一定在最大吸收处。）

此例中，用10个具有代表性的样品（严格按取样要求获得的样品，非人为混合均匀的样品）进行上述操作，结果表明，286nm处的相对标准偏差最大，为5.86%，因此计算得到此批茶末的均匀系数为94.14%。

另一种数据处理方式，不用对波长进行选择，而是利用所有的数据，将紫外吸收谱图或者紫外吸收一阶导数图作为一个整体，采用谱图处理方法得到两谱图的相似度，再求得各谱图的平均相似度，相似度算法可以是夹角余炫、相关系数法等，如其中一种的计算公式如下：

$S=1-\frac{1}{N}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|\frac{h_1-h_2}{h_1+h_2}\right|$

式中：S—图谱相似度；N—图谱上的数据点个数（相似元数）；h₁、h₂—两图谱对应数据点的响应值。

提取方法的优点如下：

常温条件下，用甲醇、乙醇、蒸馏水超声或振荡提取茶末，其单位浓度吸光度值随时间逐渐增大，说明茶末中的物质不容易萃取出；而用甲醇、乙醇、蒸馏水在高温下萃取，其单位浓度吸光度值随时间先增加后减少，说明高温条件下，茶末中的物质不稳定，容易发生氧化等变化。在高温萃取过程中加入盐酸羟胺，能迅速提取出茶末中的物质，能有效防止物质发生反应，使其吸光度值处于稳定，表现在，加入盐酸羟胺后，提取时间从30min至120min，其吸光度值无显著差异。

实施例1

抽取20个具有代表性的茶末样品，每个样品分别取200mg，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，分别加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在150r/min至200r/min的条件下振荡20至40min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm；利用仪器自带软件对扫描谱图进行一阶求导，计算称取的萃取液占总萃取液的比例，并计算测定液中茶末的浓度，用求导后的谱图除以茶末浓度；计算各波长处其响应值的相对标准偏差，结果表明，286nm处的相对标准偏差最大，为5.86%，因此计算得到此批茶末的均匀系数为94.14%。

该实施例测定的是多种物质的吸光度值，对于茶末主要是茶多酚和咖啡碱。选择的测定波长范围在250nm～400nm之间，茶末提取液的紫外扫描图如图1，紫外吸收一阶导数图如图2。

实施例2

在实施例1中，将紫外吸收一阶导数图作为整体，利用上述相似度公式，计算得到平均相似度为94.1%。

实施例3

在实施例1中，将已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液改为已经沸腾的蒸馏水，并在沸水浴中振荡浸提30min，其余相同，得到均匀系数为93.8%。

实施例4

在实施例1中，将已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液改为70%的甲醇溶液，其余相同，得到均匀系数为93.5%。

实施例5

在实施例1中，将已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液改为70%的乙醇溶液常温振荡萃取150min，且不加入盐酸羟胺溶液，其余相同，得到均匀系数为92.6%。

此方案与实施例1相比，分析时间长，重复性不如实施例1。

实施例6

在实施例1中，将测定方法改为显色法测定茶多酚,得到均匀系数为94.1%。

实施例7

在实施例1中，将测定方法改为高效液相法测定茶氨酸,得到均匀系数为94.1%。

Claims (5)

1.一种评价茶末混合均匀性的方法，包括以下步骤：

(1)茶末样品抽取；

(2)测试溶液制备，所述测试溶液制备方法中，需要加入质量浓度为10％的盐酸羟胺溶液；

(3)特征成分测定，测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、显色法、紫外分光光度法；

(4)计算茶末重量与响应值的关系：对步骤(3)所得图谱进行一阶求导，然后归一化，求得单位浓度茶叶样品在各波长处的响应值；

(5)选择一种方法进行均匀性计算：方法一：计算响应值在各波长处的相对标准偏差，以相对偏差最大的波长作为检测波长，此处的相对标准偏差即均匀性；方法二：将紫外吸收谱图或者紫外吸收一阶导数图作为一个整体，采用谱图处理方法得到两谱图的相似度，再求得各谱图的平均相似度即为均匀性。

2.根据权利要求1所述一种评价茶末混合均匀性的方法，其特征在于：茶末样品抽取个数为至少10个，每个样品由一点集中取样，取样时不允许翻动或混合。

3.根据权利要求1所述一种评价茶末混合均匀性的方法，其特征在于：测试溶液制备方法包括溶剂萃取、超声萃取、微波辅助提取、热水浴浸提；提取过程所使用的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水以及其中几种物质的混合物。

4.根据权利要求1所述一种评价茶末混合均匀性的方法，其特征在于：所述特征成分测定的结果为响应值，不同测定方法的结果表示不同，响应值包括吸光度值、峰面积。

5.根据权利要求1所述一种评价茶末混合均匀性的方法，其特征在于：

所述混合均匀性为测定结果的变异系数，由公式计算得到，公式为：

$\mathrm{CU}=(1-\frac{\sqrt{\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(x_i-\stackrel{\‾}{x})}^2}}{\stackrel{\‾}{x}})\×100\%$

式中：

CU—均匀系数，％；

x_i—第i个样品重量与测定响应值的比值；

—i个样品重量与测定响应值的比值的平均值。