CN103792304B - 一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法，分别抽取同一批中30个以上具有代表性的茶末复合滤棒，样品经过提取，测定，得到每个样品的响应值，再按照公式计算，从而得到均匀系数。该方法较为稳定、准确，操作简单、实用性强、重复性好，能够实现复合滤棒中茶末添加量均匀性的评价。

Description

一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法

技术领域

本发明属于烟草检测领域，具体的说，涉及一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法。

背景技术

随着世界反烟运动的日益高涨和消费者对吸烟与健康关注的普遍增强，市场对卷烟的要求越来越高，烟草业面临的压力越来越大。因此，减害降焦是国内外烟草业的发展趋势和生存所必需。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低，同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足，是卷烟设计面临的最大挑战。滤嘴，尤其是复合滤嘴在卷烟降焦减害及提高卷烟品质方面起着重要作用。

滤嘴作为卷烟材料的一个主要组成部分，是连接卷烟与消费者的桥梁，能够对卷烟主流烟气进行修饰和过滤，影响卷烟吸食品质，有效的滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。目前,醋酸纤维滤棒已经得到普及，但单一的醋纤滤棒由于材质单一，对卷烟吸味的影响及有害成分的选择性吸附作用较弱，已经不能满足新型卷烟产品开发的需要。烟草行业一直积极开展卷烟复合滤嘴的研究，其使用添加剂种类逐渐扩大。

植物颗粒添加剂是众多添加剂之一，该类材料完全来源于天然植物，无毒无害，绿色环保，作为添加剂或者添加剂载体，能有效提高卷烟品质，因此得到广泛应用。目前使用较多的是茶末和烟梗颗粒，也有使用清香木、茄子、山楂、莲藕、苦瓜、茭白、面筋蛋白、大豆豆粕等天然植物的报道。植物颗粒的添加方式一般为：在滤棒成型过程中通过加料装置将颗粒均匀撒在开松后的丝束上，进入烟枪成型得到颗粒滤棒，然后与普通醋纤滤棒进行复合，得到颗粒二元复合滤棒。

复合滤棒中植物颗粒添加剂的添加量及均匀性与滤棒质量的稳定性密切相关，植物颗粒添加剂在滤棒中的作用不仅来源于植物颗粒的物理结构，还来源于其化学成分，如烟梗颗粒中的烟碱，茶末中的茶多酚、咖啡碱。只有添加量相同的滤棒才可能具有相同的品质，因此，如何评价或提高植物颗粒的添加均匀性，具有重要意义，而相关评价方法未见报道。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的测定植物颗粒添加剂添加均匀性的方法，以便评价或提高植物颗粒的添加均匀性。

本发明的目的是这样实现的：通过测定复合滤棒中某植物颗粒的特征成分来评价其添加的均匀性，所谓特征成分即植物颗粒添加剂中含有该种物质，而滤棒所用的其他材料中不含有该种物质，所述的特征成分可以是一种物质，也可以是多种物质。具体来讲，一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）茶末复合滤棒样品抽取；

（2）测试溶液制备；

（3）特征成分测定；

（4）均匀性计算。

步骤（1）中，滤棒样品抽取个数为30个以上，选定某一生产批次，作为测试批次，待设备运行稳定后在滤棒成型机出口开始取样，在确定的时段内，等时间间隔取样。

步骤（2）中，测试溶液制备主要指样品溶液提取，提取方法可以是溶剂萃取、超声萃取、微波辅助提取、热水浴浸提等；提取过程所使用的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水以及其中几种物质的混合物。

步骤（3）中，测定方法可以是气相色谱法、高效液相色谱法、显色法、紫外分光光度法等，其结果为不同测定方法的响应值，如显色法、紫外分光光度法为吸光度值，气相色谱法、高效液相色谱法峰面积。

步骤（4）中，均匀性为上述测定结果的变异系数，也可表示为：

$\mathrm{CU}=(1-\frac{\sqrt{\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(x_i-\stackrel{\‾}{x})}^2}}{\stackrel{\‾}{x}})\×100\%$

式中：

CU—均匀系数，%；

x_i—第i个样品的响应值；

个样品响应值的平均值。

以下为实验数据

按上述测定方法对同一批茶末复合滤棒进行6次测定，结果（表1）显示，其RSD为0.8%，说明方法的重复性较好。

表1均匀系数测定结果

有益效果

本发明提供了一种操作简便、检测精确的测定植物颗粒添加剂添加均匀性的方法，以便评价或提高植物颗粒的添加均匀性。

该方法不需要准确测定茶末复合滤棒中某特征成分的含量，只需测得相同条件下茶末复合滤棒中某特征成分的响应值，再用响应值计算均匀性系数。此处，相同条件包括测试溶液制备方法，特征成分测定方法相同；特征成分的提取不要求提取完全，但提取效率应当相同，若能提取完全，测定结果则更加稳定。因此，不需要任何标准品，而且对应的测定方法较多，各企业可以根据仪器配置情况，选择适合自己的方法。该测定方法的对象不限于茶末，还可以是其他植物颗粒添加剂；茶末中的特征成分也不限于茶多酚或咖啡碱，还可以是其他一种或多种特征物质。

附图说明

图1为三种样品紫外扫描图。

图2为三种样品紫外吸收的一阶导数图。

具体实施方式

实施例1

抽取30个茶末复合滤棒样品，每3支复合滤棒为一个测试样品，将滤棒样品沿轴向、径向进行切割，轴向均分为4等份，径向切割长度小于5mm，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末复合滤棒的总重量，分别用100mL体积比浓度为70%的乙醇水溶液振荡萃取150min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，分别以286nm与261nm处响应值的差值为各样品的总响应值，计算得到各样品每支复合滤棒的总响应值，再带入公式，得到均匀系数为91.2%。

实施例2

在实施例1中，所得紫外吸收谱图不求导，以270nm处吸光度值为总响应值，计算得到各样品每支复合滤棒的总响应值，再带入公式，得到均匀系数为91.1%。

该实施例测定的是一种或多种物质的吸光度值，对于茶末主要是茶多酚和咖啡碱。选择的测定波长应符合：空白滤棒在该处无吸收，而添加茶末后在该处有吸收，或者即使空白滤棒在该处有吸收，可以通过数学处理方法排除干扰。本方法所选波长的可行性如图1，从图1可以看出波长范围在250nm～400nm之间，空白滤棒无吸收。

实施例3

在实施例2中，以250nm、270nm、290nm的吸光度值为基础，采用三波长法计算总响应值，尽量减少可能的干扰，得到均匀系数为91.2%。

实施例4

在实施例1中，将萃取溶解改为70%甲醇溶剂超声萃取120min，得到均匀系数为91.2%。

实施例5

抽取30个茶末复合滤棒样品，每3支复合滤棒为一个测试样品，将滤棒样品沿轴向、径向进行切割，轴向均分为4等份，径向切割长度小于5mm，加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在120r/min的条件下振荡30min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在200-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，分别以286nm与261nm处响应值的差值为各样品的总响应值，计算得到各样品每支复合滤棒的总响应值，再带入公式，得到均匀系数为91.2%。

采用此法与常温萃取相比，可以缩短分析时间，且结果的重复性更好，原因在于提取效率更高，提取液更稳定。

实施例6

在实施例5中，将测定方法改为显色法测定茶多酚,得到均匀系数为91.2%。

实施例7

在实施例5中，将测定方法改为高效液相法测定茶氨酸,得到均匀系数为91.2%。

Claims (2)

1.一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法，包括以下步骤：

(1)茶末复合滤棒样品抽取

滤棒样品抽取个数为30个以上，选定某一生产批次，作为测试批次，待设备运行稳定后在滤棒成型机出口开始取样，在确定的时段内，等时间间隔取样；

(2)测试溶液制备

测试溶液制备方法包括溶剂萃取、超声萃取、微波辅助提取、热水浴浸提；提取过程所使用的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水以及其中几种物质的混合物；所述测试溶液制备方法中，需要加入质量浓度为10％的盐酸羟胺溶液；

(3)特征成分测定

特征成分测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、显色法、紫外分光光度法；所述特征成分测定的结果为响应值，不同测定方法的结果表示不同，响应值包括吸光度值、峰面积；

(4)均匀性计算。

2.根据权利要求1所述一种测定复合滤棒中茶末添加量均匀性的方法，其特征在于：均匀性为测定结果的变异系数，也可由公式计算得到，公式为：

$\mathrm{CU}-(1-\frac{\sqrt{\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(x_i-\stackrel{\‾}{x})}^2}}{\stackrel{\‾}{x}})\×100\%$

式中：

CU—均匀系数，％；

x_i—第i个样品的响应值；

—i个样品响应值的平均值。