CN103792202B - 一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法，包括以下步骤：（1）分别取一定量茶末复合滤棒以及茶末复合滤棒所使用的茶末添加剂作为测试样品，采用提取方法进行提取，得到测试溶液，然后采用紫外分光光度法对测试溶液在一定波长范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，得到总响应值；（2）根据步骤（1）中的测定结果，求得茶末添加剂的取样量与总响应值之间的关系，再利用所确定的关系以及步骤（1）中茶末复合滤棒的响应值，求得茶末复合滤棒中茶末的添加量。该方法较为稳定、准确，操作简单、实用性强、重复性好，能够实现复合滤棒中茶末添加量的科学测定。

Description

一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法

技术领域

本发明属于烟草检测领域，具体的说，涉及一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法。

背景技术

随着世界反烟运动的日益高涨和消费者对吸烟与健康关注的普遍增强，市场对卷烟的要求越来越高，烟草业面临的压力越来越大。因此，减害降焦是国内外烟草业的发展趋势和生存所必需。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低，同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足，是卷烟设计面临的最大挑战。滤嘴，尤其是复合滤嘴在卷烟降焦减害及提高卷烟品质方面起着重要作用。

滤嘴作为卷烟材料的一个主要组成部分，是连接卷烟与消费者的桥梁，能够对卷烟主流烟气进行修饰和过滤，影响卷烟吸食品质，有效的滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。目前,醋酸纤维滤棒已经得到普及，但单一的醋纤滤棒由于材质单一，对卷烟吸味的影响及有害成分的选择性吸附作用较弱，已经不能满足新型卷烟产品开发的需要。烟草行业一直积极开展卷烟复合滤嘴的研究，其使用添加剂种类逐渐扩大。

植物颗粒添加剂是众多添加剂之一，该类材料完全来源于天然植物，无毒无害，绿色环保，作为添加剂或者添加剂载体，能有效提高卷烟品质，因此得到广泛应用。目前使用较多的是茶末和烟梗颗粒，也有使用清香木、茄子、山楂、莲藕、苦瓜、茭白、面筋蛋白、大豆豆粕等天然植物的报道。植物颗粒的添加方式一般为：在滤棒成型过程中通过加料装置将颗粒均匀撒在开松后的丝束上，进入烟枪成型得到颗粒滤棒，然后与普通醋纤滤棒进行复合，得到颗粒二元复合滤棒。

这些植物添加剂的添加量与滤嘴的作用效果密切相关。目前，生产中植物颗粒的使用量主要根据成型机喷洒设备进行统计，通过出棒率计算单位长度滤棒的植物颗粒添加量，此方法简单，但误差比较大，因为成型机开机不稳定期间的试运行棒的损耗不易统计；另一种方法是通过比较添加植物颗粒前后的重量变化来计算其添加量，此方法也不够科学，因为植物颗粒添加后根本无法再将植物颗粒分离出，因此，通常用于比较的两种滤棒，一种含有植物颗粒，一种不含植物颗粒，两种滤棒的重量差并不完全来源于植物颗粒的量，还可能是丝束或者增塑剂重量的变化。而且，以上两种方法仅能应用于滤棒生产企业，烟草工业企业则无相关的检测方法报道。因此，为建立更为严格的质量保证体系，有必要开发一种能够准确测定复合滤棒中植物颗粒加量的方法，以便生产企业自我监控以及使用单位入库检验。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的测定复合滤棒中茶末添加量的方法，以便生产企业自我监控以及使用单位入库检验。

本发明的目的是这样实现的：

一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法，包括以下步骤：

（1）分别取一定量茶末复合滤棒以及茶末复合滤棒所使用的茶末添加剂作为测试样品，采用适当的提取方法，得到测试溶液，然后采用紫外分光光度法测定测试溶液在一定波长处的吸光度值；

（2）根据步骤（1）中的测定结果，求得茶末添加剂的取样量与吸光度值之间的关系，再利用所确定的关系以及步骤（1）中茶末复合滤棒的吸光度值，求得茶末复合滤棒中茶末的添加量。

更进一步的方案是：所述提取方法包括溶剂振荡萃取、溶剂超声萃取、热水浴浸提、微波辅助提取；提取过程所使用的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水或者其中几种物质的混合物。

更进一步的方案是：波长选自250nm～400nm中的一点或多点。

更进一步的方案是：所述的茶末添加剂的取样量与吸光度值之间的关系是一种数学关系，是茶末重量与吸光度值的比值，或者是茶末重量与吸光度值的校正方程。

本发明的核心原理是通过测定茶末添加剂中的特征成分与吸光度之间的关系来间接测量茶末的添加量，所谓特征成分即茶末添加剂中含有该种物质，而滤棒所用的其他材料中不含有该种物质，所述的特征成分可以是一种物质，也可以是多种物质。

步骤（2）中茶末添加剂的取样量与吸光度值之间的关系是一种数学关系。

比如：取100mg茶末，用100mL乙醇超声萃取60min，取10mL萃取液于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，在270nm处测定其吸光度值，其吸光度值为0.5，则求得的数学关系为：茶末重量与吸光度值的比值为200，取2支茶末复合滤棒代替茶末，进行相同操作后，其吸光度为0.71，则2支茶末复合滤棒中茶末的总量为142mg。

也可以取不同量的茶末按上述方法分别在270nm处测定吸光度值，用茶末的量与吸光度值进行回归拟合，得到校正方程y=200A+0.025,其中y为茶末的质量（mg），A为吸光度值。

本发明提供了一种操作简便、检测精确的测定复合滤棒中茶末添加量的方法，有利于滤棒生产企业提高自我监控水平，完善了烟草工业企业的入库检验方法。

该方法不需要准确测定茶末或茶末复合滤棒中任何成分的含量，只需求得茶末的量与特定波长下吸光度值之间的数学关系，便可求得茶末的添加量。因此，不需要任何标准品，基本不使用化学试剂，方法简便、快速。该方法把茶末当作一个整体，利用其中某些物质在一定波长下有吸收，把各种物质的总吸收当作一个指标，简化样品处理和分析过程，从而实现测定目的，减少试剂使用量，提高结果的稳定性。

该方法测定的是一种或多种物质的吸光度值，对于茶末主要是茶多酚和咖啡碱。选择的测定波长应符合：空白滤棒在该处无吸收，而添加茶末后在该处有吸收，或者即使空白滤棒在该处有吸收，可以通过数学处理方法排除干扰。本方法所选波长的可行性如附图1，从附图1可以看出波长范围在250nm～400nm之间，空白滤棒无吸收。

附图说明

图1为三种样品的紫外扫描图。

图2为三种样品紫外吸收的一阶导数图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本申请作进一步的说明。

本发明进一步公开了具体的测定方法如下：

抽取10个充分混合均匀的茶末样品，每个样品分别取200mg，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，分别加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在150r/min至200r/min的条件下振荡20至40min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，最后进行数据处理。

更进一步的方案是，所述振荡是在70℃水浴中振荡。

其中用热的乙醇水溶液以及在70℃水浴中振荡的目的是为了提取更完全、快速；加入盐酸羟胺的目的是防止茶多酚被氧化，且不会影响后面的紫外扫描和比色结果。经过发明人多次试验，发现70℃的乙醇水溶液萃取20至40min后，即使延长萃取时间，其响应值在120min内基本无变化，而常温的乙醇水溶液萃取，其响应值在150min内随时间变化较大；另外由于茶多酚在高温会被氧化，为了避免这种情况，加入了盐酸羟胺，否则在使用70℃水浴浸提时，其响应值随时间变化较大。另外本申请采用称重法取萃取液，将萃取前后的萃取瓶与茶末的总重量分别进行测量，从而避免温度、挥发等因素造成的体积影响，使结果更准确。总体而言，采用本申请的提取方法，提取时间短，测定结果稳定可靠，相对标准偏差小于2%，小于一般的提取方法。

对扫描后的图谱进行一阶求导，求得一定波长下其响应值与茶末重量的关系。取3支茶末复合滤棒，将滤棒样品沿轴向、径向进行切割，轴向均分为4等份，径向切割长度小于5mm，代替茶末进行相同操作后，测定其在相同波长的响应值，从而求得茶末含量。

也可以取不同量的茶末按上述方法进行处理，用茶末的量与响应值进行回归拟合（可以是单点拟合还可以用所有的数据点进行最小二乘法多元线性拟合），得到校正方程，测定滤棒时，对应方程计算出茶末的量。

实施例1

取223mg茶末，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在120r/min的条件下振荡30min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，以286nm与261nm处响应值的差值为总响应值（本例中286nm的响应值为0.2186，261nm的响应值为-0.179，其差值为0.3976），计算得到茶末浓度与响应值的比值为0.4487，取3支茶末复合滤棒代替茶末，进行相同操作后，其总响应值为0.3851，经计算得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为216mg。

实施例2

分别取73.8、155.5、223.9、298.6、376.2mg茶末，按照实施例1中的步骤，求得各样品的总响应值，以茶末浓度为x，总响应值为y，进行线性拟合，得到方程为y=2.2582x-0.0063，取3支茶末复合滤棒代替茶末，进行相同操作后，其总响应值为0.3826，带入方程得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为215.3mg。

实施例3

取298.6mg茶末，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，加入100mL已经沸腾的蒸馏水，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在沸水浴中振荡20min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀释后的溶液在250-400nm范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，以286nm与261nm处响应值的差值为总响应值（本例中286nm的响应值为0.2934，261nm的响应值为-0.242，其差值为0.5354），计算得到茶末浓度与响应值的比值为0.4461，取3支茶末复合滤棒代替茶末，进行相同操作后，其总响应值为0.3847，经计算得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为214.5mg。

实施例4

取200mg茶末，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与茶末的总重量，加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10%的盐酸羟胺溶液2mL，在120r/min的条件下振荡60min，振荡结束后称量萃取瓶与萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，采用紫外分光光度法测定250nm、270nm、290nm处的吸光度值，采用三波长法求得茶末浓度与响应值的关系，取3支茶末复合滤棒代替茶末，进行相同操作后，经计算得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为217.3mg。

实施例5

在实施例1中，将萃取溶解改为70%甲醇溶剂，经计算得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为216.8mg。

实施例6

在实施例1中，将已经预热到70℃的体积比浓度为70%的乙醇水溶液改为70%的乙醇溶液常温振荡萃取150min，且不加入盐酸羟胺溶液，其余相同，经计算得到3支茶末复合滤棒中茶末的总量为215.2mg。

此方案与实施例1相比，分析时间长，重复性不如实施例1，原因在于提取不够完全，测试溶液不够稳定。

实施例7

按照实施例1的测定方法对另外同一批次茶末复合滤棒进行6次平行测定，结果（表1）显示，其RSD为1.3%，说明方法的重复性较好。

表1茶末复合滤棒中茶末添加量重复性测定结果

分别向空白滤棒中准确加入一定量的茶末添加剂，然后测定其添加量，根据测定值及实际加入量计算茶末的回收率，结果见表2。由表2可见，方法的准确性较高。表2茶末添加量回收率测定结果

Claims (2)

1.一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)分别取一定量茶末复合滤棒以及茶末复合滤棒所使用的茶末添加剂作为测试样品，采用提取方法进行提取，得到测试溶液；所述提取方法包括溶剂振荡萃取、溶剂超声萃取、热水浴浸提、微波辅助提取；提取过程所使用的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、蒸馏水或者其中几种物质的混合物；振荡萃取提取方法如下：测试样品取200mg，放入萃取瓶中，称量萃取瓶与测试样品的总重量，加入100mL已经预热到70℃的体积比浓度为70％的乙醇水溶液，再加入质量浓度为10％的盐酸羟胺溶液2mL，在150r/min至200r/min的条件下振荡20至40min，振荡结束后称量萃取瓶与测试样品萃取剂的总重量，并称取2g萃取液，在比色管中定容到25mL即可得到测试溶液；然后采用紫外分光光度法对测试溶液在一定波长范围内进行紫外扫描，扫描间隔为1nm，对扫描后的图谱进行一阶求导，得到总响应值；

(2)根据步骤(1)中的测定结果，求得茶末添加剂的取样量与总响应值之间的关系，再利用所确定的关系以及步骤(1)中茶末复合滤棒的响应值，求得茶末复合滤棒中茶末的添加量。

2.根据权利要求1所述一种测定复合滤棒中茶末添加量的方法，其特征在于：所述波长范围为250nm～400nm。