CN106770010A - 一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，通过搭建在线近红外检测装置，实现在线采集胃苏颗粒浓缩液的近红外透射光谱，并收集浓缩液样品；测定浓缩液样品中有效成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及含固量、密度；通过化学计量学软件，选择合适的光谱预处理方法和建模波段建立胃苏颗粒浓缩液各质控指标近红外定量分析模型。通过相关建模参数评价模型稳定性和预测能力。本发明通过在线近红外光谱分析技术实现对胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、含固量、密度)的实时监控，可以提高胃苏颗粒提取液浓缩过程的质控水平和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于中药生产质量控制领域，具体涉及一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法。
背景技术
胃苏颗粒是我国著名中医专家董建华教授集五十年治疗胃病的经验方，由紫苏梗、香附、陈皮、佛手等药材组成，有理气消胀，和胃止痛的功能。提取液的浓缩过程是胃苏颗粒生产的关键单元操作，通过浓缩可以去除大量提取介质，提高有效成分浓度，以利于后续的干燥、制剂等过程。目前胃苏颗粒浓缩液各质控指标的判断与测定主要依靠经验和传统的质量分析方法，要经过取样、送检、检测等环节，耗时费力，不利于提高生产效率和浓缩液的稳定性。通过引入在线近红检测方法，实现对提取液浓缩过程各质控指标的实时监测，对提高生产效率和不同批次产品的稳定性，保证药品的安全、质量可控具有重大意义。
近年来，科研院校和中药生产企业的研究人员针对中药生产过程质控新方法开展了大量的研究工作，近红外光谱分析技术已日趋发展成为中药生产质控领域的一种快速、无损、实时的高新分析技术。该项技术已广泛应用在中药生产的各个关键质量环节，如提取、浓缩、纯化、制粒等。目前关于在线近红外光谱分析技术在中药生产质控领域中的应用已有相关专利文献，如专利“一种丹红注射液双效浓缩过程在线检测方法(CN201410135322.7)”，“近红外光谱快速在线检测中药苦黄注射剂有效成分的方法(CN200710022408.9)”，“金银花浓缩过程在线实时放行检测方法(CN201510177436.2)”。由于不存在通用的近红外技术，因而在线近红外检测胃苏颗粒提取液浓缩过程的专利或文献尚未有报道。此外，目前，中药胃苏颗粒提取液浓缩的含量测定通过高效液相色谱法测定，该法过程复杂、繁琐，检测周期较长，不能及时反馈有效成分的含量信息，不利于药品的质量的均一、稳定。
发明内容
本发明人研发了一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，该方法提高了胃苏颗粒提取液浓缩过程的质控水平，实现了实时、准确地检测胃苏颗粒浓缩液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量及其含固量、密度等关键质控指标，提高了生产效率和不同批次产品的稳定性，保证了药品的安全、质量可控。
本发明的目的是提供一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法。
在本发明的实施方案中，本发明提供了一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，包括如下步骤：
i.搭建在线近红外检测装置；
ii.在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品
iii.应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标：包括
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量
(iii-3)使用密度计测定浓缩液样品的密度
iv.建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型，包括：
(1)选择光谱预处理方法和建模波段；
(2)建立并评价近红外定量分析模型；
v.应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势。
在本发明的实施方案中，本发明提供的一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，其中，搭建在线近红外检测装置为：
在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；
第一旁路支管(11)的一端与浓缩罐的一效循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与一效循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；这里，所述浓缩罐包括一效浓缩罐和二效浓缩罐，而且两者是串联的。
优选地，所述在线近红外检测装置搭建于浓缩罐的一效循环总管上，流通池(8)处的管路竖直向上，以减少流通池内气泡和杂质；过滤器(9)为40目3向过滤器，可以通往第二阀门(2)或者流通池(8)两个方向。
在本发明的实施方案中，本发明提供的一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，其中，在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品为：
提取液的浓缩过程开始时，打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)，打开泵(10)使浓缩液经过流通池(8)；打开第二阀门(2)，关闭第三阀门(3)、第四阀门(4)，浓缩液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内药液静置，静置30s～1min之后采集药液光谱；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
打开第七阀门(7)、第六阀门(6)，收集浓缩液样品；
浓缩过程开始时取第一个样，之后每隔15分钟取一次样，至二效浓缩罐里浓缩液的相对密度达到1.09～1.14之间，将二效浓缩罐里的浓缩液合并至一效浓缩罐，合并后第5分钟取样，之后每隔5分钟取一个样，至浓缩终点，取最后一个样。
在本发明的实施方案中，本发明提供的一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，其中，应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标包括：
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量：
样品处理：精密称取浓缩液样品0.2g，加入5ml水振摇使样品溶解，再加入适量的甲醇超声25min，放冷，定容至50ml，微滤后取续滤液进样分析。
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min-1；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：5μL；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量
精密称取浓缩液样品m0至已恒重的扁形称量瓶m1中，将扁形称量瓶置于105℃鼓风干燥箱中干燥，直至连续两次称重差异不超过5mg，记录扁形称量瓶与浓缩液样品的总质量为m2，则含固量(％)＝(m2-m1)/m0×100％；
(3)使用密度计测定浓缩液样品的密度
使用密度计在20℃条件下测得各批次浓缩液样品的密度。
在本发明的实施方案中，本发明提供的一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，其中，建立胃浓缩液样品中各质控指标的近红外定量分析模型包括：
(1)选择光谱预处理方法和建模波段
a.测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的光谱预处理方法均为一阶导数+减去一条直线法，建模波段分别为7101.6cm-1-4449.8cm-1，7101.6cm-1-4449.8cm-1，10403.1cm-1-6497.8cm-1、7101.6cm-1-4449.8cm-1；优选地，分别为6101.6cm-1-5449.8cm-1，6101.6cm-1-5449.8cm-1，9403.1cm-1-7497.8cm-1、6101.6cm-1-5449.8cm-1；b.测定含固量的光谱预处理方法为无光谱预处理，建模波段为10403.1cm-1-4449.8cm-1，优选地，为9403.1cm-1-5449.8cm-1；c.测定密度的光谱预处理方法为一阶导数+减去一条直线法、建模波段为7101.6cm-1-4449.8cm-1，优选地，为6101.6cm-1-5449.8cm-1；
(2)建立并评价近红外定量分析模型
采集8批浓缩液样品数据用于建模，2批样品用于验证。采用偏最小二乘法建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型。通过模型评价指标相关系数(R)、相对分析误差(RPD)、估计误差均方根(RMSEE)、验证集均方差(RMSEP)以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型，其中R越接近于1，RPD≥3，RMSEE和RMSEP较小且相互接近，RSEP小于10％时认为模型具有较好的稳定性和预测能力。
在本发明的实施方案中，本发明提供的一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，其中，应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势为：
在线采集胃苏颗粒提取液的浓缩液的近红外光谱，将光谱数据带入已建模型预测浓缩液各质控指标的变化趋势并和实测值对比，通过相对分析误差(RPD)、验证集均方差(RMSEP)以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型的预测能力。
在本发明一种优选的实施方案中，本发明提供了一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，包括：
i.搭建在线近红外检测装置
在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；
第一旁路支管(11)的一端与浓缩罐的一效循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与一效循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；这里，所述浓缩罐包括一效浓缩罐和二效浓缩罐，而且两者是串联的；
ii.在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品
提取液的浓缩过程开始时，打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)，打开泵(10)使浓缩液经过流通池(8)；打开第二阀门(2)，关闭第三阀门(3)、第四阀门(4)，浓缩液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内浓缩液静置，静置30s～1min之后采集药液光谱；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
打开第七阀门(7)、第六阀门(6)，收集浓缩液样品；
浓缩过程开始时取第一个样，之后每隔15分钟取一次样，至二效浓缩罐里浓缩液的相对密度达到1.09～1.14之间，将二效浓缩罐里的浓缩液合并至一效浓缩罐，合并后第5分钟取样，之后每隔5分钟取一个样，至浓缩终点，取最后一个样；
iii.应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量：
样品处理：精密称取浓缩液样品0.2g，加入5ml水振摇使样品溶解，再加入适量的甲醇超声25min，放冷，定容至50ml，微滤后取续滤液进样分析；
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min-1；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：5μL；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量
精密称取浓缩液样品m0至已恒重的扁形称量瓶m1中，将扁形称量瓶置于105℃鼓风干燥箱中干燥，直至连续两次称重差异不超过5mg，记录扁形称量瓶与浓缩液样品的总质量为m2，则含固量(％)＝(m2-m1)/m0×100％；
(3)使用梅特勒公司DM40型密度计测定浓缩液样品的密度
使用梅特勒公司DM40型密度计在20℃条件下测得各批次浓缩液样品的密度；
iv.建立浓缩液样品中各质控指标的近红外定量分析模型，包括：
(1)选择合适的光谱预处理方法和建模波段
a.测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的光谱预处理方法均为一阶导数+减去一条直线法，建模波段分别为7101.6cm-1-4449.8cm-1，7101.6cm-1-4449.8cm-1，10403.1cm-1-6497.8cm-1、7101.6cm-1-4449.8cm-1，优选地，建模波段分别为6101.6cm-1-5449.8cm-1，6101.6cm-1-5449.8cm-1，9403.1cm-1-7497.8cm-1、6101.6cm-1-5449.8cm-1；b.测定含固量的光谱预处理方法为无光谱预处理，建模波段为10403.1cm-1-4449.8cm-1，优选地建模波段为9403.1cm-1-5449.8cm-1；c.测定密度的光谱预处理方法为一阶导数+减去一条直线法、建模波段为7101.6cm-1-4449.8cm-1，优选地，建模波段为6101.6cm-1-5449.8cm-1；
(2)建立并评价近红外定量分析模型
采集8批浓缩液样品数据用于建模，2批样品用于验证。采用偏最小二乘法建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型。通过模型评价指标相关系数(R)、相对分析误差(RPD)、估计误差均方根(RMSEE)、验证集均方差(RMSEP)以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型，其中R越接近于1，RPD≥3，RMSEE和RMSEP较小且相互接近，RSEP小于10％时认为模型具有较好的稳定性和预测能力；
v.应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势
在线采集胃苏颗粒提取液的浓缩液的近红外光谱，将光谱数据带入已建模型预测浓缩液各质控指标的变化趋势并和实测值对比，通过相对分析误差(RPD)、验证集均方差(RMSEP)以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型的预测能力。
本发明实现了胃苏颗粒提取液浓缩过程中关键质控指标的在线检测，可以改进传统质控方法对经验依赖性强、产品质量信息反馈不及时等缺点，有效提高浓缩过程质控水平和生产效率，保证产品的安全、质量可控。
附图说明
图1表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测装置简图。
图2表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中柚皮苷含量实测值与近红外拟合值的相关图。
图3表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中柚皮苷含量实测值与近红外预测值的趋势对照图。
图4表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中橙皮苷含量实测值与近红外拟合值的相关图。
图5表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中橙皮苷含量实测值与近红外预测值的趋势对照图。
图6表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中新橙皮苷含量实测值与近红外拟合值的相关图。
图7表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中新橙皮苷含量实测值与近红外预测值的趋势对照图。
图8表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中含固量实测值与近红外拟合值的相关图。
图9表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中含固量实测值与近红外预测值的趋势对照图。
图10表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中密度实测值与近红外拟合值的相关图。
图11表示的是胃苏颗粒提取液浓缩过程中密度实测值与近红外预测值的趋势对照图。
具体实施方式
本发明结合附图和具体实施例作进一步的说明。
实施例1：
提取液浓缩过程如下：
胃苏颗粒提取液经过滤后，将滤液吸入浓缩罐中，浓缩至相对密度为1.35～1.38的清膏，浓缩过程中控制浓缩器的真空度、温度、蒸汽压力在工艺规定范围内。收膏率控制为24.0±2.0％。
本实施例的胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，采用的检测装置为如图1所示的在线近红外检测装置。
i.在线采集近红外透射光谱及浓缩液样品
使用Bruker MATRIX-F近红外光谱仪(德国布鲁克)，在提取液的浓缩过程开始时，打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)，打开泵(10)使浓缩液经过流通池(8)；打开第二阀门(2)，关闭第三阀门(3)、第四阀门(4)，浓缩液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内浓缩液静置，静置30s～1min之后采集浓缩液的近红外光谱；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
打开第七阀门(7)、第六阀门(6)，收集浓缩液样品。第七阀门(7)用于破真空，后接一个高于第四阀门(4)水平位置的向上弯管，以防药液从第七阀门(7)流出。
浓缩过程开始时取第一个样，之后每隔15分钟取一次样，至二效浓缩罐里浓缩液的相对密度达到1.09～1.14之间，将二效浓缩罐里的浓缩液合并至一效浓缩罐，合并后第5分钟取样，之后每隔5分钟取一个样，至浓缩终点，取最后一个样。共获得122个校正集样品，38个验证集样品。
ii.各质控指标的测定
(ii-1)柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的测定
供试品溶液制备：精密称取浓缩液样品0.2g，加入5ml水振摇使样品溶解，再加入适量的甲醇超声25min，放冷，定容至50ml，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液制备：分别精密称取柚皮苷20mg置25mL容量瓶中、橙皮苷20mg置50mL容量瓶中、新橙皮苷20mg置50mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得对照品储备液。分别精密量取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品储备液10mL、5mL、5mL置100mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min-1；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：5μL。
(ii-2)含固量测定
精密称取浓缩液样品1g(m0)至已恒重的扁形称量瓶(m1)中，将扁形称量瓶置于105℃鼓风干燥箱中干燥5h左右，在干燥器中冷却30min后精密称定，继续干燥1h，在干燥器中冷却30min后精密称定，直至连续两次称重差异不超过5mg，记录扁形称量瓶与浓缩液样品的总质量为m2，则含固量(％)＝(m2-m1)/m0×100％；
(ii-3)密度测定
使用梅特勒公司DM40型密度计在20℃条件下测得浓缩液样品的密度。
iii.近红外定量分析模型的建立与评价
选择光谱预处理方法和建模波段——a.测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的光谱预处理方法均为一阶导数+减去一条直线法，建模波段分别为6101.6cm-1-5449.8cm-1，6101.6cm-1-5449.8cm-1，9403.1cm-1-7497.8cm-1、6101.6cm-1-5449.8cm-1；b.测定含固量的光谱预处理方法为无光谱预处理，建模波段为9403.1cm-1-5449.8cm-1；c.测定密度的光谱预处理方法为一阶导数和减去一条直线法、建模波段为6101.6cm-1-5449.8cm-1，采用偏最小二乘法建立浓缩液有效成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量及含固量、密度的近红外定量分析模型。校正集中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、含固量、密度的实测值与拟合值的相关图分别见图2、图4、图6、图8、图10，模型校正结果评价参数见表1。由表1可知，各质控指标的相关系数(R)均大于0.99，相对分析误差(RPD)均大于12(一般要求RPD≥3)，估计误差均方根(RMSEE)均较小，说明所建模型的稳定性较好，可用于胃苏颗粒提取液浓缩过程的在线检测。
表1各质控指标建模结果评价参数表
| 质控指标 | 相关系数R | RMSEE | RPD |
| 柚皮苷 | 0.9986 | 0.032 | 19 |
| 橙皮苷 | 0.9966 | 0.0106 | 12.1 |
| 新橙皮苷 | 0.9990 | 0.00846 | 22.9 |
| 含固量 | 0.9995 | 0.55 | 31.7 |
| 密度 | 0.9996 | 0.00252 | 35.5 |
iv.应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势
将已建模型用于在线分析胃苏颗粒提取液浓缩过程中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量及含固量、密度的变化情况，验证集中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、含固量、密度的实测值与预测值的趋势对照图分别见图3、图5、图7、图9、图11，模型预测能力评价参数见表2。从图可知，各质控指标的近红外在线预测趋势和实测值的变化趋势一致，同时从表2知模型预测能力评价参数验证集均方差(RMSEP)均较小、相对分析误差(RPD)均大于14％(一般要求大于3％)，相对预测标准偏差(RSEP)均小于5％(一般要求小于10％)，可判断模型具有较高的预测准确度，所建模型可以用于指导生产实践。
表2各质控指标近红外模型预测能力评价参数表
| 质控指标 | RMSEP | RSEP | RPD |
| 柚皮苷 | 0.031 | 3.6％ | 18.1 |
| 橙皮苷 | 0.00575 | 3.2％ | 20.5 |
| 新橙皮苷 | 0.0134 | 4.8％ | 14.8 |
| 含固量 | 0.048 | 0.1％ | 17.3 |
| 密度 | 0.00145 | 3.7％ | 56.1 |
Claims (8)
1.一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，包括如下步骤：
i.搭建在线近红外检测装置；
ii.在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品；
iii.应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标，包括：
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量；
(3)使用密度计测定浓缩液样品的密度；
iv.建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型，包括：
(1)选择光谱预处理方法和建模波段；
(2)建立并评价近红外定量分析模型；
v.应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势。
2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述搭建在线近红外检测装置为：
在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；
第一旁路支管(11)的一端与浓缩罐的一效循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与一效循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；这里，所述浓缩罐包括一效浓缩罐和二效浓缩罐，而且两者是串联的。
3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述在线近红外检测装置搭建于浓缩罐的一效循环总管上，流通池(8)处的管路竖直向上；过滤器(9)为40目3向过滤器，可以通往第二阀门(2)或者流通池(8)两个方向。
4.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品为：
提取液的浓缩过程开始时，打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)，打开泵(10)使浓缩液经过流通池(8)；打开第二阀门(2)，关闭第三阀门(3)、第四阀门(4)，浓缩液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内药液静置，静置30s～1min之后采集药液光谱；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
打开第七阀门(7)、第六阀门(6)，收集浓缩液样品；
浓缩过程开始时取第一个样，之后每隔15分钟取一次样，至浓缩罐的二效浓缩罐里浓缩液的相对密度达到1.09～1.14之间，将二效浓缩罐里的浓缩液合并至浓缩罐的一效浓缩罐，合并后第5分钟取样，之后每隔5分钟取一个样，至浓缩终点，取最后一个样。
5.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标包括：
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量：
样品处理：精密称取浓缩液样品0.2g，加入5ml水振摇使样品溶解，再加入适量的甲醇超声25min，放冷，定容至50ml，微滤后取续滤液进样分析；
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min-1；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：5μL；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量
精密称取浓缩液样品m0至已恒重的扁形称量瓶m1中，将扁形称量瓶置于105℃鼓风干燥箱中干燥，直至连续两次称重差异不超过5mg，记录扁形称量瓶与浓缩液样品的总质量为m2，则含固量(％)＝(m2-m1)/m0×100％；
(3)使用密度计测定浓缩液样品的密度
使用密度计在20℃条件下测得各批次浓缩液样品的密度。
6.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述建立浓缩液样品中各质控指标的近红外定量分析模型包括：
(1)选择光谱预处理方法和建模波段
a.测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的光谱预处理方法均为一阶导数+减去一条直线法，建模波段分别为7101.6cm-1-4449.8cm-1，7101.6cm-1-4449.8cm-1，10403.1cm-1-6497.8cm-1、7101.6cm-1-4449.8cm-1；优选地，分别为6101.6cm-1-5449.8cm-1，6101.6cm-1-5449.8cm-1，9403.1cm-1-7497.8cm-1、6101.6cm-1-5449.8cm-1；b.测定含固量的光谱预处理方法为无光谱预处理，建模波段为10403.1cm-1-4449.8cm-1，优选地，为9403.1cm-1-5449.8cm-1；c.测定密度的光谱预处理方法为一阶导数+减去一条直线法、建模波段为7101.6cm-1-4449.8cm-1，优选地，为6101.6cm-1-5449.8cm-1；
(2)建立并评价近红外定量分析模型
采集8批浓缩液样品数据用于建模，2批样品用于验证；采用偏最小二乘法建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型；通过模型评价指标相关系数R、相对分析误差RPD、估计误差均方根RMSEE、验证集均方差RMSEP以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型，其中R越接近于1，RPD≥3，RMSEE和RMSEP较小且相互接近，RSEP小于10％时认为模型具有较好的稳定性和预测能力。
7.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势为：
在线采集胃苏颗粒提取液的浓缩液的近红外光谱，将光谱数据带入已建模型预测浓缩液各质控指标的变化趋势并和实测值对比，通过相对分析误差、验证集均方差以及相对预测标准偏差评价模型的预测能力。
8.一种胃苏颗粒提取液浓缩过程在线近红外检测方法，包括：
i.搭建在线近红外检测装置
在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；
第一旁路支管(11)的一端与浓缩罐的一效循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与一效循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；这里，所述浓缩罐包括一效浓缩罐和二效浓缩罐，而且两者是串联的；
ii.在线采集近红外透射光谱及胃苏颗粒提取液的浓缩液样品
提取液的浓缩过程开始时，打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)，打开泵(10)使浓缩液经过流通池(8)；打开第二阀门(2)，关闭第三阀门(3)、第四阀门(4)，浓缩液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内浓缩液静置，静置30s～1min之后采集药液光谱；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
打开第七阀门(7)、第六阀门(6)，收集浓缩液样品；
浓缩过程开始时取第一个样，之后每隔15分钟取一次样，至二效浓缩罐里浓缩液的相对密度达到1.09～1.14之间，将二效浓缩罐里的浓缩液合并至一效浓缩罐，合并后第5分钟取样，之后每隔5分钟取一个样，至浓缩终点，取最后一个样；
iii.应用高效液相色谱法和烘干称重法、密度计测定浓缩液样品的各质控指标
(1)应用高效液相色谱法测定浓缩液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量：
样品处理：精密称取浓缩液样品0.2g，加入5ml水振摇使样品溶解，再加入适量的甲醇超声25min，放冷，定容至50ml，微滤后取续滤液进样分析；
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min-1；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：5μL；
(2)应用烘干称重法测定浓缩液样品中的含固量
精密称取浓缩液样品m0至已恒重的扁形称量瓶m1中，将扁形称量瓶置于105℃鼓风干燥箱中干燥，直至连续两次称重差异不超过5mg，记录扁形称量瓶与浓缩液样品的总质量为m2，则含固量(％)＝(m2-m1)/m0×100％；
(3)使用梅特勒公司DM40型密度计测定浓缩液样品的密度
使用梅特勒公司DM40型密度计在20℃条件下测得各批次浓缩液样品的密度；
iv.建立浓缩液样品中各质控指标的近红外定量分析模型，包括：
(1)选择合适的光谱预处理方法和建模波段
a.测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的光谱预处理方法均为一阶导数+减去一条直线法，建模波段分别为7101.6cm-1-4449.8cm-1，7101.6cm-1-4449.8cm-1，10403.1cm-1-6497.8cm-1、7101.6cm-1-4449.8cm-1；优选地，分别为6101.6cm-1-5449.8cm-1，6101.6cm-1-5449.8cm-1，9403.1cm-1-7497.8cm-1、6101.6cm-1-5449.8cm-1；b.测定含固量的光谱预处理方法为无光谱预处理，建模波段为10403.1cm-1-4449.8cm-1，优选地，为9403.1cm-1-5449.8cm-1；c.测定密度的光谱预处理方法为一阶导数+减去一条直线法、建模波段为7101.6cm-1-4449.8cm-1，优选地，为6101.6cm-1-5449.8cm-1；
(2)建立并评价近红外定量分析模型
采集8批浓缩液样品数据用于建模，2批样品用于验证；采用偏最小二乘法建立胃苏颗粒提取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量分析模型；通过模型评价指标相关系数R、相对分析误差RPD、估计误差均方根RMSEE、验证集均方差RMSEP以及相对预测标准偏差(RSEP)评价模型，其中R越接近于1，RPD≥3，RMSEE和RMSEP较小且相互接近，RSEP小于10％时认为模型具有较好的稳定性和预测能力；
v.应用已建模型在线分析浓缩过程中各质控指标的变化趋势
在线采集胃苏颗粒提取液的浓缩液的近红外光谱，将光谱数据带入已建模型预测浓缩液各质控指标的变化趋势并和实测值对比，通过相对分析误差、验证集均方差以及相对预测标准偏差评价模型的预测能力。
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