CN106353275A - 一种基于紫外光谱快速测定麻黄药材生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于紫外光谱快速测定麻黄药材生物碱的方法，属于中药检测技术领域。其步骤包括：1.收集及制备麻黄样品；2.测定麻黄样品的生物碱参考值；3.测定麻黄样品的紫外光谱；4.以优化的化学计量学前处理方法对麻黄样品光谱数据进行预处理；5.以化学计量学技术将麻黄样品校正集光谱的优选光谱范围数据与麻黄样品的生物碱参考值相关联，建立麻黄样品生物碱定量校正模型；6.评价所建麻黄药材生物碱定量校正模型的性能；7.应用所建校正模型预测未知麻黄样品的生物碱含量。本发明操作快速、方便、准确、经济适用，是一种测定麻黄药材生物碱含量的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及紫外光谱法结合化学计量学技术快速、方便、准确、经济适用测定麻黄药材生物碱的含量，属于中药检测技术领域。
背景技术
《中华人民共和国药典》收载的麻黄药材为麻黄科植物草麻黄、中麻黄或木贼麻黄的干燥草质茎，用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿。麻黄药材的主要活性成分为多种麻黄生物碱。其中，以麻黄碱的含量较高。因此，麻黄生物碱含量的高低是进行不同种类麻黄药材区分鉴别和质量评价的重要依据。《中华人民共和国药典》采用高效液相色谱法测定麻黄生物碱的含量。该方法存在分析时间长、对仪器及分析人员的要求高、有机溶剂的消耗多、成本高、污染大等缺点。因此，有必要建立快速、方便、准确、经济适用的麻黄生物碱含量测定方法，以便各产区用于麻黄药材的质量评价。
紫外光谱法是基于物质分子对紫外光区单色光辐射的吸收特性而建立的光谱分析方法。紫外光谱仪是实验室仪器中的基本装备，此仪器操作简单，易于普及。与高效液相色谱法相比，紫外光谱法具有分析时间短、对仪器及分析人员的要求低、有机溶剂的消耗少、成本低、污染小等优点。化学计量学技术能够从重叠的紫外吸收光谱中提取不同化学成分的特征信息，用于待测成分的定性定量分析。麻黄生物碱分子具有共轭体系(例如麻黄碱结构式如下)，能够吸收紫外光，可采用紫外光谱法进行分析；结合化学计量学，可建立充分反映紫外光谱特征与麻黄生物碱含量之间定量关系的模型，实现复杂体系中不经分离定量分析麻黄生物碱。
本发明采用紫外光谱法结合化学计量学技术，建立了一种快速、方便、准确、经济适用测定麻黄药材生物碱含量的方法。
发明内容：
本发明目的在于提供了一种基于紫外光谱快速测定麻黄药材生物碱的方法，以便快速、方便、准确、经济适用测定麻黄药材生物碱的含量，具体步骤如下：
(1)收集及制备麻黄样品；
(2)测定麻黄样品的生物碱参考值；
(3)测定麻黄样品的紫外光谱；
(4)以优化的化学计量学前处理方法对麻黄样品光谱数据进行预处理；
(5)以化学计量学技术将麻黄样品校正集光谱的优选光谱范围数据与麻黄样品的生物碱参考值相关联，建立麻黄样品生物碱定量校正模型；
(6)评价所建麻黄药材生物碱定量校正模型的性能；
(7)应用所建校正模型预测未知麻黄样品的生物碱含量。
所述麻黄样品生物碱的种类包括但不限于麻黄碱。
所述步骤(1)中收集的麻黄样品包括但不限于《中华人民共和国药典》收载的草麻黄、中麻黄和木贼麻黄；样品制备方法包括但不限于粉碎、过筛、超声处理，提取溶剂包括但不限于20％乙醇。
所述步骤(2)中麻黄样品生物碱参考值测定方法包括但不限于高效液相色谱法。
所述步骤(3)中测定麻黄样品紫外光谱的测量仪器包括但不限于紫外-可见-近红外分光光度计，测量参数包括但不限于光谱扫描范围、采样速度、采样间隔、狭缝宽度和扫描次数。
所述步骤(4)中对麻黄样品光谱数据进行预处理的优化化学计量学前处理方法包括但不限于未处理、多元散射校正、标准正则变换、一阶导数、二阶导数、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑中的一种或多种。
所述步骤(5)中麻黄样品校正集光谱的优选建模光谱范围的选择方式包括但不限于计算软件自动选择、手动选择、计算软件自动选择与手动选择相结合，麻黄生物碱定量校正模型建模算法包括但不限于偏最小二乘法(PLS)。
所述步骤(6)中评价所建麻黄生物碱定量校正模型性能的指数包括但不限于校正集相关系数(Rc)、交叉验证集相关系数(Rcv)、验证集相关系数(Rp)、校正均方根误差(RMSEC)、交叉验证均方根误差(RMSECV)、验证均方根误差(RMSEP)。
所述步骤(7)中应用所建校正模型预测未知麻黄样品生物碱含量，所用的麻黄样品溶液制备方法、紫外光谱测量参数、化学计量学前处理方法、光谱范围均与校正集样品一致；所用计算软件包括但不限于TQ Analyst。
本发明采用紫外光谱法结合化学计量学技术测定麻黄药材生物碱的含量。该方法快速、方便、准确、经济适用，与传统方法相比，具有明显的优势。
附图说明
图1麻黄药材中麻黄碱含量PLS模型参考值与预测值的线性相关图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细描述本发明，该实施例不应解释为对本发明的限制。
实施例
本实施例涉及的紫外光谱采集仪器是UV-3150紫外-可见-近红外分光光度计(日本Shimadzu)，配备UV probe 2.10软件。本实施例涉及的高效液相色谱仪器是LC-2010A HT高效液相色谱系统(日本Shimadzu)，紫外检测器，配备自动进样器和Class-VP 6.12SP5色谱工作站；本实施例还涉及A200S电子天平(德国Sartorius)和KQ2200B超声波清洗器(中国昆山)。
本实施例高效液相色谱法分析使用的盐酸麻黄碱对照品(批号171241-200303)购自中国食品药品检定研究院。甲醇为色谱纯(百灵威科技有限公司)；磷酸、三乙胺为分析纯(重庆川东化工有限公司)；水为超纯水。
本实施例方法主要包括下列几个方面：
1.麻黄样品的收集及制备
麻黄样品的收集：麻黄样品共34批，包括29批草麻黄，样品编号：S1～S29；4批中麻黄，样品编号：S30～S33；1批木贼麻黄，样品编号：S34。
麻黄样品溶液的制备：空气干燥的34批样品编号为S1～S34的麻黄药材适量，粉碎，过筛。取60～80目麻黄粉末约0.5g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入20％乙醇15mL，浸泡12h，超声(功率为80W，频率为40kHz)提取30min，过滤，滤液置于50mL容量瓶中，残渣重复提取两次，所有滤液置于同一个容量瓶中，用20％乙醇稀释定容，即得样品编号为S1～S34麻黄样品溶液。
2.麻黄样品麻黄碱参考值的测定
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品75.0mg，精密称定，置于50mL容量瓶中，用20％乙醇溶解定容，得到对照品贮备液，精密量取适量对照品贮备液，用20％乙醇稀释定容，即得对照品溶液，临用前制备，并用0.45μm微孔滤膜过滤。
供试品溶液的制备：取样品编号为S1～S34麻黄样品溶液，临用前用0.45μm微孔滤膜过滤。
色谱分析条件：色谱柱为Watersμ-Bondapak C18柱(300mm×3.9mm id，10μm)，保护柱Phenomenex C18(4.0mm×3.0mm id)，柱温为30℃；以水-磷酸-三乙胺(100∶0.1∶0.1，v/v/v)为流动相A，以水-磷酸(100∶0.1，v/v)为流动相B，以甲醇为流动相C；洗脱程序以A∶B∶C表示，设置为：0.00min，98∶0∶2；17.00min，98∶0∶2；17.01min，0∶98∶2；22.00min，0∶98∶2；27.00min，0∶75∶25；50.00min，0∶35∶65。流动相临用前用0.45μm微孔滤膜过滤，并经超声波脱气。流速1.0mL·min-1，检测波长210nm，进样量20μL。每个供试品溶液重复进样分析3次，按外标法以峰面积计算含量。
采用高效液相色谱法测定34批麻黄样品中麻黄碱的含量参考值。
3.麻黄样品紫外光谱的测定
光谱测量条件：光谱扫描范围200～400nm，采样速度快速，采样间隔0.2nm，狭缝宽度2.0nm，扫描次数3次，用1cm的石英比色皿；以20％7醇溶液为空白溶液。
麻黄样品溶液紫外光谱的测定：将样品编号为S1～S14麻黄样品溶液(麻黄碱含量较高)分别稀释100倍，S15～S34麻黄样品溶液(麻黄碱含量较低)分别稀释50倍后测定紫外光谱。
4.建立和评价麻黄样品麻黄碱定量PLS模型
取麻黄样品(包括26批草麻黄、3批中麻黄和1批木贼麻黄)共30批样品的90张紫外光谱作为校正样品光谱，麻黄碱含量参考值范围为0.02949～16.50mg/g；剩余的麻黄样品(包括3批草麻黄和1批中麻黄)共4批样品的12张紫外光谱作为验证样品光谱，麻黄碱含量参考值范围为0.05565～13.79mg/g。
建立麻黄样品麻黄碱定量PLS模型：经过筛选得到的PLS模型光谱前处理方法为一阶导数和Savitzky-Golay平滑；建模光谱范围为207～217nm和240～280nm；对光谱数据进行PCA降维处理，得到最佳主因子数为1(此时，RMSECV最小)，交叉验证采用留一法。
评价所建麻黄药材中麻黄碱定量校正模型的性能指数：Rc为0.92970，Rcv值为0.91800和Rp值为0.90926，RMSEC为1.63，RMSECV为1.76和RMSEP为2.42，表明所建麻黄样品麻黄碱的定量校正模型有良好的预测性能。
5.未知麻黄样品麻黄碱含量的预测
未知麻黄样品共1批草麻黄样品，3张紫外光谱作为预测样品光谱；麻黄碱含量预测平均值为1.788mg/g，与使用参比方法测定得到的含量平均值1.815mg/g基本一致。
麻黄药材中麻黄碱含量PLS模型参考值与预测值的线性相关图如图1所示。
6.结论
紫外光谱法结合化学计量学技术的方法能快速、方便、准确、经济适用地测定麻黄药材生物碱含量。
Claims (9)
1.一种基于紫外光谱快速测定麻黄药材生物碱的方法，包括以下步骤：
(1)收集及制备麻黄样品；
(2)测定麻黄样品的生物碱参考值；
(3)测定麻黄样品的紫外光谱；
(4)以优化的化学计量学前处理方法对麻黄样品光谱数据进行预处理；
(5)以化学计量学技术将麻黄样品校正集光谱的优选光谱范围数据与麻黄样品的生物碱参考值相关联，建立麻黄样品生物碱定量校正模型；
(6)评价所建麻黄药材生物碱定量校正模型的性能；
(7)应用所建校正模型预测未知麻黄样品的生物碱含量。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：麻黄样品生物碱的种类包括但不限于麻黄碱。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中收集的麻黄样品包括但不限于《中华人民共和国药典)收载的草麻黄、中麻黄和木贼麻黄；样品制备方法包括但不限于粉碎、过筛、超声处理，提取溶剂包括但不限于20％乙醇。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中麻黄样品生物碱参考值测定方法包括但不限于高效液相色谱法。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中测定麻黄样品紫外光谱的测量仪器包括但不限于紫外-可见-近红外分光光度计，测量参数包括但不限于光谱扫描范围、采样速度、采样间隔、狭缝宽度和扫描次数。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中对麻黄样品光谱数据进行预处理的优化化学计量学前处理方法包括但不限于未处理、多元散射校正、标准正则变换、一阶导数、二阶导数、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑中的一种或多种。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中麻黄样品校正集光谱的优选建模光谱范围的选择方式包括但不限于计算软件自动选择、手动选择、计算软件自动选择与手动选择相结合，麻黄生物碱定量校正模型建模算法包括但不限于偏最小二乘法。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(6)中评价所建麻黄生物碱定量校正模型性能的指数包括但不限于校正集相关系数、交叉验证集相关系数、验证集相关系数、校正均方根误差、交叉验证均方根误差、验证均方根误差。
9.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(7)中应用所建校正模型预测未知麻黄样品生物碱含量，所用的麻黄样品溶液制备方法、紫外光谱测量参数、化学计量学前处理方法、光谱范围均与校正集样品一致；所用计算软件包括但不限于TQ Analyst。
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