CN108562657A - 一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测红参醇提取液中7种人参皂苷含量的方法及其应用，属于中药生产过程质量监测领域。所述方法包括：(1)校正集样本的收集；(2)校正集样本人参皂苷参照值测定，分别测定校正集样本中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量；(3)校正集样本紫外吸收光谱的测定；(4)建立校正模型；(5)验证校正模型；(6)计算待测红参醇提取液的人参皂苷含量。本发明操作简单、快速，与高效液相色谱方法相比，缩短总的测定时间50倍以上。紫外特征光谱与七种人参皂苷的含量之间均存在较好的相关性，通过实时监测质量指标来保证提取工序的完成质量，进而保证最终产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药生产过程质量监测领域，具体涉及一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法及其在参麦注射液生产过程中测定红参醇提取单元中间体中人参皂苷含量中的应用。
背景技术
参麦注射液是在中医古方“生脉散”基础上经改型研制的纯中药速效制剂，由红参和麦冬两味药材经醇提水沉工艺制得。在临床上，参麦注射液主要用于心力衰竭、心律不齐等心血管疾病的治疗，另外也常用作抗肿瘤药的辅助用药。随着参麦注射液的广泛应用，人们越来越关注其生产过程质量控制水平。
大量研究表明，参麦注射液中所含活性成分主要为原人参二醇型、原人参三醇型皂苷，具有扩张血管、降低心肌耗氧量、延长凝血时间、调节血脂、清除自由基、抗炎、抗氧化、解热、镇静、抗癌等多方面药理作用。参麦注射液的药理作用是其中各个活性成分共同作用的结果，因此对于参麦注射液中间体质量控制的研究我们不能只关注于其中单个成分，这样显然难以获得准确的结果。人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd为参麦注射液中含量较高的7个皂苷，提高这7个人参皂苷的质量控制水平对提高参麦注射液生产过程整体的质控水平有重要意义。
在《国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件》给出的参麦注射液标准制法中，参麦注射液的提取过程主要分为：1)红参、麦冬分别提取；2)活性炭脱色；3)浓缩至无醇味；4)红参、麦冬浓缩液分别水沉，5)合并水沉液，6)精制。其中，红参乙醇回流提取工艺能够提取出红参中的皂苷类成分，其中间体质量监控值得被重点关注和研究。
公开号为CN 103728332 A的专利，公开了一种基于氢核磁共振-模式识别技术的参麦注射液检测方法，用于鉴别参麦注射液产品的真伪，也可用于预防性监控产品处方投料、制剂工艺过程和辅料对参麦注射液整体内在质量的影响，该方法是一种快速客观分析参麦注射液内在质量的检测技术，可以有效避免参麦注射液常规检测方法仅仅分析复杂体系中部分指标存在的缺陷。
公开号为CN 102133333A的专利，公开了一种参麦注射液质谱指纹图谱质量控制方法，采用液相色谱为分离手段，以质谱检测器为检测手段同时获取表征参麦注射液中红参和麦冬化合物信息的两种指纹图谱，采用相关系数法计算相似度，以相似度≥0.9的样品判断为质量稳定的产品。该发明利用质谱检测器灵敏度高、专属性强、可以多通道采样的特点，通过选择多通道不同模式检测的方法，一次分析获取两种指纹图谱，可同时反映制剂中红参和麦冬两种药材的化学信息，确保制剂的指纹图谱信息的完整性和专属性，具有良好的重现性，为参麦注射液质量控制提供了技术保障。虽然该方法分析精度高，但都需要较长的分析时间和精良的分析设备，对分析人员的专业水平要求也较高，不适用于生产过程控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够同时、快速检测红参醇提取液中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd含量的方法，并将其应用到参麦注射液生产过程红参乙醇回流提取单元中间体中7项人参皂苷质量指标的监测当中。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法，所述人参皂苷为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)收集校正集样本：选不同批次的红参，在红参乙醇回流提取过程的不同阶段收集的红参醇提取液作为校正集样本；
(2)校正集样本人参皂苷参照值测定：分别测定校正集样本中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量，色谱分析条件和测定步骤如下：
A色谱分析条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB C-18柱，流动相：A为0.05％磷酸-水，B为0.05％磷酸-乙腈，梯度洗脱的程序为：0min，18％B；0～26min，18％～20％B；26～35min，20％～30％B；35～50min，30％～32％B；50～57min，32％～33％B；57～65min，33％～40％B；流速1.5mL/min；检测波长203nm；柱温35℃；进样量10μL；
B对照品溶液的制备：分别精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd对照品10.92mg、11.22mg、10.06mg、10.00mg、6.08mg、7.25mg、13.71mg于10mL容量瓶中，以50％甲醇稀释至刻度，制成混合对照品标准溶液；
C标准曲线测定：分别将步骤B制成的混合对照品标准溶液以1μL、2μL、5μL、10μL、15μL、20μL进样，以进样量对色谱峰面积Y进行线性回归，绘制7个人参皂苷的标准曲线；
D人参皂苷参照值测定：取校正集样本，以0.45μm微孔滤膜过滤后，取续滤液注入高效液相色谱仪，按A步骤所述的色谱分析条件进行测定，按外标法计算7种人参皂苷含量，作为参比数据；
(3)校正集样本紫外吸收光谱测定：采用光程2mm的石英比色皿，将校正集样品稀释液置于紫外可见光谱仪中进行全波长扫描，波长扫描范围为190～480nm，扫描精度为1nm，以水为空白溶液，每个样品做3次平行扫描，取平均光谱数据作为样品的紫外可见吸收光谱数据，获取校正集样本紫外可见吸收光谱数据；
(4)建立校正模型：采用多变量数据分析法，建立校正集样本中7种人参皂苷含量与对应的紫外可见吸收光谱之间关系的数学模型，所述校正模型的相关系数≥0.95；
(5)验证校正模型：对步骤(4)所建立的校正模型采用留一法交叉进行内部验证，验证的方法是取待测红参醇提取液，测定其紫外可见吸收光谱，将其输入各人参皂苷的校正模型中，计算出相应人参皂苷的含量，与该红参醇提取液按照步骤(2)方法测定的各人参皂苷含量比较，要求测量误差小于等于25％；
(6)计算待测红参醇提取液的人参皂苷含量：取待测7种人参皂苷含量的红参醇提取液样品，按照与校正集样本相同的紫外光谱采集方法采集样本紫外可见吸收光谱数据，将待测样本光谱数据输入各人参皂苷的校正模型中，计算待测样本中相应人参皂苷的含量。
本发明在步骤(4)中所述多变量数据分析法为主成分回归法或偏最小二乘法。
本发明通过收集具有代表性的红参醇提取液样品作为校正样本集，以一定的采集方式扫描得到校正样本集的紫外吸收光谱图。以高效液相色谱法测定的红参醇提取液人参皂苷含量结果作为参照值，应用偏最小二乘法或主成分回归法，建立红参醇提取液的紫外光谱与人参皂苷含量之间关系的多元校正模型。将未知人参皂苷含量的红参醇提取液，按同样的方法测得其紫外光谱，利用已构建的校正模型即可快速计算得到其中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果：
(1)本发明提供的紫外光谱快速测定参麦注射液红参醇提取单元中间体7个人参皂苷含量的方法，操作简单、快速，预处理简单。与传统的高效液相色谱法相比，缩短测定时间50倍以上，且不需要大量的有机溶剂，符合绿色制造的理念。
(2)紫外可见吸收光谱与7个不同的人参皂苷含量之间均存在较好的相关性，可有效解决参麦注射液生产过程红参醇提取单元人参皂苷含量监控问题，使参麦注射液质量得到保证，可用于参麦注射液生产全过程中间体人参皂苷含量监控，可在中药制剂生产中推广应用。
附图说明
图1为本发明的检测流程示意图。
图2为红参醇提取液校正集样品的紫外光谱图。
图3为红参醇提取液中人参皂苷Rg1含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图4为红参醇提取液中人参皂苷Re含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图5为红参醇提取液中人参皂苷Rf含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图6为红参醇提取液中人参皂苷Rb1含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图7为红参醇提取液中人参皂苷Rc含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图8为红参醇提取液中人参皂苷Rb2含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图9为红参醇提取液中人参皂苷Rd含量PLS定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图10为红参醇提取液中人参皂苷Rg1含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图11为红参醇提取液中人参皂苷Re含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图12为红参醇提取液中人参皂苷Rf含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图13为红参醇提取液中人参皂苷Rb1含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图14为红参醇提取液中人参皂苷Rc含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图15为红参醇提取液中人参皂苷Rb2含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
图16为红参醇提取液中人参皂苷Rd含量PCR定量模型的参照值与预测值之间的相关关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的说明，但本发明并不限于此。
实施例1
一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法，所述人参皂苷为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd，该方法包括下述步骤：
1.校正集样本的收集
准确称取30g红参饮片，置于玻璃夹套提取罐中，加入醇溶液作为提取溶剂，加热回流提取一段时间后收集滤液，重复以上步骤，一份饮片共回流提取6次，不同批次红参乙醇回流提取过程的乙醇用量、醇浓度及单次提取时间均不同。从17个批次的提取过程中不定时收集提取液作为校正集样本，共获得26份校正集样本。
2.校正集样本参照值的测定
采用高效液相色谱与紫外检测器联用法(HPLC-UV法)测定校正集样本中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd皂苷的含量，测定的条件和步骤具体如下；
(1)色谱分析条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB C-18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：A为0.05％磷酸-水，B为0.05％磷酸-乙腈，梯度洗脱的程序为：0min，18％B；0～26min，18％～20％B；26～35min，20％～30％B；35～50min，30％～32％B；50～57min，32％～33％B；57～65min，33％～40％B；流速1.5mL/min；检测波长203nm；柱温35℃；进样量10μL；
(2)对照品溶液的制备：分别精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd对照品10.92mg、11.22mg、10.06mg、10.00mg、6.08mg、7.25mg、13.71mg于10mL容量瓶中，以50％甲醇稀释至刻度，制成混合对照品标准溶液；
(3)标准曲线测定：分别以1μL、2μL、5μL、10μL、15μL、20μL进样，以进样量(μg)对色谱峰面积Y进行线性回归，绘制7个人参皂苷的标准曲线。7个人参皂苷的标准曲线如表1所示。
表1回归分析标准曲线、相关系数和线性范围
(4)人参皂苷参照值测定：取校正集样本，以0.45μm微孔滤膜过滤后，取续滤液注入高效液相色谱仪，按A步骤所述的色谱分析条件进行测定，按外标法计算7种人参皂苷含量，作为参比数据。
3.校正集样本紫外吸收光谱测定
将收集到的26个校正集样本以纯水稀释十倍，使用紫外-可见分光光度计(Cary60，美国Agilent公司)扫描得到校正样本集190nm～480nm范围的紫外全波长光谱；以水为空白溶液，每个样品作3次平行扫描，取平均作为样品的紫外光谱。采集方式为透射法，使用的比色皿为光程2mm的石英比色皿，扫描精度1nm。采集到的样本集红参醇提取液原始光谱图参见图2。
4.建立校正模型
使用计算软件Simca-P+12.0(瑞典Umetrics公司)处理原始数据，得到红参醇提取液特征光谱信息。经多个预处理方法得到的模型性能的比较，证明经过SG平滑的光谱即可建立相关系数大于0.95的校正模型，不需要额外复杂的光谱预处理。
对样本集紫外光谱数据进行SG平滑法处理，使用PLS法建立红参醇提取液特征光谱信息和7个不同人参皂苷含量之间的校正模型，采用留一法交叉法进行验证。7个人参皂苷的PLS定量校正模型的相关系数及RMSECV值如表2所示。
表2红参醇提取液样本集人参皂苷浓度PLS回归模型定量结果
红参醇提取液紫外特征光谱与其中几个人参皂苷含量之间存在较好的相关性。以该定量校正模型预测的红参醇提取液人参皂苷含量与高效液相色谱法测定的参照值之间的相关关系图，见图3至图9，其中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd定量回归模型图依次为图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9，由图3至图9可知以上模型预测值与参照值之间相关性良好，模型有较好的性能。
5.验证校正模型
选取已测知人参皂苷含量的7个红参醇提取液(人参皂苷含量需要落在校正集人参皂苷含量范围之内)作为验证集，按校正集相同紫外光谱采集方法进行紫外吸收光谱扫描。进行相同的光谱预处理后，将光谱特征值输入校正模型，计算得到验证集样本相应人参皂苷含量。该数据与高效液相色谱法测定的人参皂苷含量数据比较，结果见表3。
表3 PLS法人参皂苷定量校正模型的预测值、参照值与RMSEP值
备注：括号内为各校正模型样本以HPLC-UV法测定的人参皂苷含量参照值。
人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd含量预测值与参照值的预测误差均方根RMSEP均为可接受的预测误差。
6.参麦注射液生产过程红参乙醇回流提取单元人参皂苷含量的测定
取参麦注射液大生产某批次中红参乙醇回流提取单元中间体，按校正集样本相同紫外光谱采集方法采集样本紫外吸收光谱数据，经过相同的光谱预处理，把特征光谱输入Simca软件中的定量校正模型，便可快速计算得到提取液中相应人参皂苷的含量值。通过校正模型得到的7种人参皂苷的含量值如下：Rg1为0.1902mg/mL；Re为0.0957mg/mL；Rf为0.0889mg/mL；Rb1为0.2201mg/mL；Rc为0.1823mg/mL；Rb2为0.1805mg/mL；Rd为0.0399mg/mL。与HPLC测定的实际值对比，差值不大，光谱快速检测方法被验证为可靠。
实施例2
按照实施例1的方法，区别之处在于换用计算软件BWIQ，使用主成分回归法建立红参醇提取液中人参皂苷的定量校正模型。
1.使用与实施例1相同的校正集样本及其参照值、紫外吸收光谱。
2.校正模型的建立
使用BWIQTM软件(美国B&W Tek Opto-Electronics)处理原始数据，得到红参醇提取液特征光谱信息。经多个预处理方法得到的模型性能的比较，证明经过SG平滑的光谱即可建立相关系数大于0.95的校正模型，不需要额外复杂的光谱预处理。利用主成分回归PCR法建立人参皂苷定量回归模型，采用留一法全交叉进行内部验证。
对样本集紫外光谱数据进行SG平滑法处理，使用PCR法建立红参醇提取液特征光谱信息和7个不同人参皂苷含量之间的校正模型，采用内部全交叉法进行验证。7个人参皂苷的PCR定量校正模型的相关系数及RMSEC值如表4所示。
表4红参醇提取液样本集人参皂苷浓度PCR回归模型定量结果
红参醇提取液特征光谱与其中几个人参皂苷含量之间存在较好的相关性。以该定量校正模型预测的红参醇提取液人参皂苷含量与高效液相色谱法测定的参照值之间的相关关系图，见图10至图16，其中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd定量回归模型图依次为图10、图11、图12、图13、图14、图15、图16)，由图10至图16可知以上模型预测值与参照值之间相关性良好，模型有较好的性能。
3.验证校正模型
选取已测知人参皂苷含量的7个红参醇提取液，人参皂苷含量需要落在校正集人参皂苷含量范围之内作为验证集，按校正集相同紫外光谱采集方法进行紫外吸收光谱扫描。进行相同的光谱预处理后，将光谱特征值输入校正模型，计算得到验证集样本人参皂苷含量。该数据与高效液相色谱法测定的人参皂苷含量数据比较，结果见表5。
表5 PCR法人参皂苷定量校正模型的预测值、参照值与RMSEP值
注：括号内为各校正模型样本以HPLC-UV法测定的人参皂苷含量参照值。
人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd含量预测值与参照值的预测误差均方根RMSEP均为可接受的预测误差。
4.参麦注射液生产过程红参乙醇回流提取单元人参皂苷含量的测定
取参麦注射液大生产某批次中红参乙醇回流提取单元中间体，按校正集样本相同紫外光谱采集方法采集样本紫外吸收光谱数据，经过相同的光谱预处理，把特征光谱输入BWIQ软件中的定量校正模型，便可快速计算得到提取液中人参皂苷含量值。通过校正模型得到的7种人参皂苷含量的测定值如下：Rg1为0.1814mg/mL；Re为0.0921mg/mL；Rf为0.0902mg/mL；Rb1为0.2253mg/mL；Rc为0.1876mg/mL；Rb2为0.1827mg/mL；Rd为0.0413mg/mL。与HPLC测定的实际值对比，差值不大，光谱快速检测方法被验证为可靠。
Claims (3)
1.一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法，所述人参皂苷为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)收集校正集样本：选不同批次的红参，在红参乙醇回流提取过程的不同阶段收集的红参醇提取液作为校正集样本；
(2)校正集样本人参皂苷参照值测定：分别测定校正集样本中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量，色谱分析条件和测定步骤如下：
A色谱分析条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB C-18柱，流动相：A为0.05％磷酸-水，B为0.05％磷酸-乙腈，梯度洗脱的程序为：0min，18％B；0～26min，18％～20％B；26～35min，20％～30％B；35～50min，30％～32％B；50～57min，32％～33％B；57～65min，33％～40％B；流速1.5mL/min；检测波长203nm；柱温35℃；进样量10μL；
B对照品溶液的制备：分别精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd对照品10.92mg、11.22mg、10.06mg、10.00mg、6.08mg、7.25mg、13.71mg于10mL容量瓶中，以50％甲醇稀释至刻度，制成混合对照品标准溶液；
C标准曲线测定：分别将步骤B制成的混合对照品标准溶液以1μL、2μL、5μL、10μL、15μL、20μL进样，以进样量对色谱峰面积Y进行线性回归，绘制7个人参皂苷的标准曲线；
D人参皂苷参照值测定：取校正集样本，以0.45μm微孔滤膜过滤后，取续滤液注入高效液相色谱仪，按A步骤所述的色谱分析条件进行测定，按外标法计算7种人参皂苷含量，作为参比数据；
(3)校正集样本紫外吸收光谱测定：采用光程2mm的石英比色皿，将校正集样品稀释液置于紫外可见光谱仪中进行全波长扫描，波长扫描范围为190～480nm，扫描精度为1nm，以水为空白溶液，每个样品做3次平行扫描，取平均光谱数据作为样品的紫外可见吸收光谱数据，获取校正集样本紫外可见吸收光谱数据；
(4)建立校正模型：采用多变量数据分析法，建立校正集样本中7种人参皂苷含量与对应的紫外可见吸收光谱之间关系的数学模型，所述校正模型的相关系数≥0.95；
(5)验证校正模型：对步骤(4)所建立的校正模型采用留一法交叉进行内部验证，验证的方法是取待测红参醇提取液，测定其紫外可见吸收光谱，将其输入各人参皂苷的校正模型中，计算出相应人参皂苷的含量，与该红参醇提取液按照步骤(2)方法测定的各人参皂苷含量比较，要求测量误差小于等于25％；
(6)计算待测红参醇提取液的人参皂苷含量：取待测7种人参皂苷含量的红参醇提取液样品，按照与校正集样本相同的紫外光谱采集方法采集样本紫外可见吸收光谱数据，将待测样本光谱数据输入各人参皂苷的校正模型中，计算待测样本中相应人参皂苷的含量。
2.如权利要求1所述的一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法，其特征在于，在步骤(4)中所述多变量数据分析法为主成分回归法或偏最小二乘法。
3.如权利要求1所述的一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法在参麦注射液生产过程中测定红参醇提取单元中间体中人参皂苷含量中的应用。
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