CN106596423A

CN106596423A - 一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法

Info

Publication number: CN106596423A
Application number: CN201610935348.9A
Authority: CN
Inventors: 王莹; 陈平; 何际芳; 杨海朝; 张明璐; 孙义安; 刘凤霞; 薛刚; 马盼盼
Original assignee: Henan Shun Tian Biotechnology Co Ltd; Nanyang Institute of Technology
Current assignee: Henan Shun Tian Biotechnology Co Ltd; Nanyang Institute of Technology
Priority date: 2016-11-01
Filing date: 2016-11-01
Publication date: 2017-04-26

Abstract

本发明涉及一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱的含量，具体的说是针对《GB/T 23226‑2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定‑光度法》、《YCT 34‑1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》等标准利用水蒸汽蒸馏的基本原理测定烟碱存在样品分析所需时间较长的缺点，利用烟碱的理化性质，通过调节样品浸提水溶液pH，经絮凝脱色除杂、萃取浓缩后获得游离烟碱待测样品后，采用光度法测定烟碱含量。该方法克服了水蒸汽蒸馏法耗时的缺点，得到与国标光度法测定烟碱含量相同的结果，具有操作简单、所需时间短、安全、快速、重复性好等优点，符合现代分析方法高效、准确的要求，是测定烟草及烟碱制品中烟碱含量的理想方法。

Description

一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法

技术领域

本发明涉及烟草行业烟碱含量的测定领域，具体的说是涉及一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法。

背景技术

烟碱俗称尼古丁，属于吡啶族生物碱，是烟草中的特有成分。随着近年来医药、烟草行业、农业、化工等诸多领域的迅速发展，市场上对天然烟碱的需要量与日俱增。快速、简便、准确地测定烟碱样品及烟碱制品中烟碱的含量是企业生产所必需的。现有的烟碱分析检测方法有重量分析法、滴定分析法、旋光法、红外光谱定量分析法、原子吸收分光光度法、色谱分析法、电位分析法、极谱分析法等，而这些方法各有利弊。

《GB/T 23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法》、《YCT34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》这些标准都是利用水蒸汽蒸馏的基本原理，将水通入不溶或难溶于水、但有一定蒸汽压的有机物中，使有机物在低于100℃温度下，随水蒸汽一起蒸出来。烟碱能与HCl或H₂SO₄结合生成烟碱盐(弱碱强酸盐)而溶于水。在提取液中加入强碱NaOH后可使烟碱游离出来，游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸汽压，随水蒸汽一起蒸出，被硫酸水溶液吸收。该方法科学合理可行，但分析一个样品所需时间较长。

发明内容

本专利研究非水蒸气蒸馏法是依据烟碱的理化性质，采用萃取技术处理样品后得到适合分析的游离烟碱样品，直接利用光度法测定，并依据《GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法》的相关公式计算。该方法改进了GB/T 23225-2008中样品处理的方法，缩短了检测所需时间，使分光光度法广泛用于烟叶及粗提物、精品的检测，更符合工业企业、烟草行业简便测定烟碱含量。

本发明采用的技术方案：一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，其特征在于按下述步骤操作：

(1)样品制备

将烟叶或制品放入烘箱中烘干去除水分，取出去梗粉碎，过筛，装入广口瓶中密封保存以备用，取一定量的粉末状样品，于80℃水浴下用50mL 1mol/L硫酸搅拌浸泡30分钟，调整溶液的pH值为11，然后进行絮凝脱色除杂处理，脱色除杂后的烟碱溶液经萃取浓缩处理后得到游离烟碱待测样品；

(2)检测

在小烧杯中加入6-12mL 1mol/L的硫酸水溶液于分析天平上归零，然后加入30-60μL游离烟碱称重(m)，后用250mL容量瓶定容，测定时稀释5-10倍(F)，利用分光光度计在259、236、282nm波长处测定吸光度，259波长处的A<0.7；

(3)烟碱含量的计算

所述烟碱含量的计算方法为：

式中：X—烟碱含量；

1.059—校正系数；

F—产品的稀释倍数；

A₂₃₆、A₂₅₉、A₂₈₂—吸光度值的实测值；

34.3—烟碱在水溶液中的比消光系数；

W—试样水分含量(本发明计算中含水量按0计算)；

m—样品的质量(g)。

优选的，取样量为0.5-1克。

优选的，所述样品为高纯度游离烟碱，直接按步骤(2)和(3)进行检测和计算。

通过本发明方法，对样品加量的确定：

通过改变样品加样量，对烟碱回收率的影响来确定水汽蒸馏法适用的样品范围，进而对非水汽蒸馏法样品加量进行优化。分别取30μL、40μL、50μL、60μL、70μL的98％烟碱标准品(游离烟碱)。按本发明所述方法进行检测，计算回收率。不同加样量下98％烟碱的回收率如表1所示。

表1不同样品加量下98％烟碱的回收率

由试验可以看出，在其它条件不变的情况下，样品量在30-60μL范围内的回收率在99-101％，方差分析及显著性检验30-60μL范围内不显著，说明非水汽蒸馏法在这个范围内的测定是准确的、可重复的。

2、硫酸吸收液的体积的确定

通过1mol/L的硫酸作吸收液，对烟碱回收率的影响来确定非水汽蒸馏法适用的硫酸加量，进而对非水汽蒸馏法样品加量进行优化。按本发明所述方法进行检测，计算回收率。在不同体积的硫酸吸收液下烟碱回收率如表2所示。

表2不同硫酸体积吸收液下98％烟碱的回收率

由试验可以看出：在其它条件不变的情况下，随着硫酸体积的增加烟碱回收率在6-12mL 1mol/L硫酸作吸收液时烟碱回收率为100％左右。

3、烟叶及烟草制品的处理

将烟叶或制品放入烘箱中烘干去除水分，取出去梗粉碎，过筛，装入广口瓶中密封保存以备用。

分别取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g的粉末状样品，用50mL 1mol/L的硫酸将样品浸泡于80℃下30分钟，调整溶液的pH值为11，然后进行絮凝脱色除杂处理。脱色除杂后的烟碱溶液经萃取浓缩处理后得到游离烟碱待测样品。按本发明所述方法进行检测，计算烟碱含量。

表3不同取样量下的烟叶烟碱含量

方差分析说明不同取样量下的烟碱含量差异差异达到极显著。显著性检验取样量在范围内差异是不显著的。取样量(烟叶)0.5-1克。

本发明具有以下优点：

本发明研究利用烟碱的理化性质，通过调节样品浸提水溶液pH值，经絮凝脱色除杂、萃取浓缩后获得游离烟碱待测样品后采用光度法测定烟碱含量。该方法克服了水蒸气蒸馏法耗时的缺点，得到与国标光度法测定烟碱含量相同的结果。具有操作简单、所需时间短、安全、快速、萃取效率高、重复性好、样品基体影响小等优点，符合现代分析方法高效、准确的要求，是测定烟草及烟碱制品中烟碱含量的理想方法。

附图说明

图1本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，具体按下述步骤操作：

1、取烟叶或烟叶制品10克，于105℃干燥后粉碎过筛，备用。

2、取1克粉碎后的样品，用50mL 1mol/L硫酸于80℃水浴中搅拌浸提30分钟，冷却后过滤备用。

3、加入氧化钙调节滤液pH为12后，加入1mL 7.5％聚铝水溶液，静置絮凝后过滤，并用少量碱水洗滤层。

4、滤液加入2倍体积的石油醚萃取水相中的游离烟碱2次，合并石油醚相。

5、浓缩石油醚相，得游离烟碱。

6、在浓缩瓶中加入10mL 1mol/L硫酸水溶液，倒入250mL容量瓶中定容后，再稀释5倍，利用分光光度计在259、236、282nm波长处测定吸光度，259波长处的A<0.7；由如下公式对所述烟碱含量进行计算：

式中：X—烟碱含量；

1.059—校正系数；

F—产品的稀释倍数；

A₂₃₆、A₂₅₉、A₂₈₂—吸光度值的实测值；

34.3—烟碱在水溶液中的比消光系数；

W—试样水分含量，本发明计算中含水量按0计算；

m—样品的质量(g)。

结果含量为2.17％。

实施例2：

1、取含量40％左右的硫酸烟碱粗品10克，用100mL 1mol/L硫酸水于80℃水浴中搅拌浸提30分钟，冷却后过滤备用。

2、加入氧化钙调节滤液pH为12后，加入1mL 7.5％聚铝水溶液，静置絮凝后过滤，并用少量碱水洗滤层。

3、滤液加入2倍体积的石油醚萃取水相中的游离烟碱2次，合并石油醚相。

4、浓缩石油醚相，得游离烟碱。

5、在浓缩瓶中加入10mL 1mol/L硫酸水溶液，倒入250mL容量瓶中定容后，再稀释5倍，利用分光光度计在259、236、282nm波长处测定吸光度，259波长处的A<0.7；由如下公式对所述烟碱含量进行计算：

式中：X—烟碱含量；

1.059—校正系数；

F—产品的稀释倍数；

A₂₃₆、A₂₅₉、A₂₈₂—吸光度值的实测值；

34.3—烟碱在水溶液中的比消光系数；

W—试样水分含量，本发明计算中含水量按0计算；

m—样品的质量(g)。

结果含量为38.3％。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，其特征在于按下述步骤操作：

(1)样品制备

(2)检测

(3)烟碱含量的计算

所述烟碱含量的计算方法为：

X = \frac{1.059 \times [A_{259} - 0.5 (A_{236} + A_{282})] \times 250 \times F}{34.3 \times m \times (1 - W) \times 1000} \times 100 %

式中：X—烟碱含量；

1.059—校正系数；

F—产品的稀释倍数；

A₂₃₆、A₂₅₉、A₂₈₂—吸光度值的实测值；

34.3—烟碱在水溶液中的比消光系数；

W—试样水分含量，本发明计算中含水量按0计算；

m—样品的质量(g)。

2.如权利要求1所述的非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，其特征在于：取样量为0.5-1克。

3.如权利要求1所述的非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，其特征在于：所述样品为高纯度游离烟碱，直接按步骤(2)和(3)进行检测和计算。