CN114534361A - 一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，包括原料预处理，即烟叶或烟筋粉碎（原料要求烟碱含量大于1%）放入碱化池中，加入碱水碱化5~10天（用作蒸馏精油、烟碱和萃取浸膏原料），板框过滤，利用同时水蒸气法的原理设计设备萃取烟精油、游离烟碱和烟浸膏，通过两相溶剂萃取法分割精油和烟碱得精油和游离烟碱，浓缩提取液得浸膏。本发明减少了设备投入，吸收剂（石油醚）用量少，节约了成本，同时过程中产生的纯露和蒸馏水回用于原料预处理，无多余废水产生，具有很好的环保价值和经济价值，还为实现废次烟叶的综合利用和工业化生产提供参考。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法。
背景技术
烟叶中含有很多天然化学物质，其中有很多物质可以加以利用，比如：烟碱、类脂类、精油类、蛋白质、氨基酸、纤维素等。有许多成分是重要的化学医药原料。烟草精油主要作为香精香料应用于卷烟工业。洪涛, 马娅萍, 孙守威及洪涛, 马娅萍, 孙守威等研究证明烟草中精油含量极低，烟叶中约为0.1%左右，且不同品种、不同部位、不同调制类型以及不同地域等烟草中的精油含量和成分也有差异。有关烟碱的分离提取研究较多，张群玲利用水蒸气提取烟碱，刘春波采用正交法对溶剂萃取法提取烟碱进行了优化，李晓芹等采用超声波辅助提取法提取烟碱，其它还有微波辅助提取法、超临界CO2萃取等方法。烟浸膏的提取和烟碱提取方法差不多。林文、杨强、聂威发明了“一种烟碱粗提装置”，刘敏、潘江波、宋大为等发明了“一种废烟叶中烟碱的提取工艺” ，采用超临界CO2为萃取烟碱，董悦生、王月、李野发明了“一种废弃烟叶综合利用的方法”。在提取烟精油时使用水蒸气蒸馏装置，在提取烟碱时使用了提取罐进行酸提取，或碱化后采用水蒸气提取，用酸吸收，再浓缩得到硫酸烟碱，调pH碱性，用有机溶剂萃取得游离烟碱，浓缩提取罐溶液得到烟膏。目前，人们对香烟的要求越来越高，废次烟草越来越多，数量巨大的低等级烟叶不能用于卷烟生产，存在大量的废弃烟叶被浪费，包括烟草局的废弃烟叶以及烟农们卖不出去的废弃烟叶和烟杆。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种基于同时水蒸气萃取的原理设计出一套装置，采用虹吸的方法控制提取精油、烟碱及浸膏的方法。
为了达到上述设计目的，本发明所采用的技术方案是：一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，步骤如下：
步骤一、原料预处理：原料要求烟碱含量大于1%的烟叶或烟筋经粉碎后，放入碱化池中，加入碱水碱化5~10天；
步骤二、板框过滤处理：将碱水碱化5-10-天的处理液板框过滤后作为蒸馏精油、烟碱和浸膏的原料；
步骤三、利用同时水蒸气法原理设计的设备提取烟精油、游离烟碱和烟浸膏；最后将设备中的石油醚浓缩，回收石油醚，得精油和游离烟碱混合物；设备中的提取液浓缩后即为烟浸膏；浓缩回收的水用于浸泡原料；
步骤四、可采用两相溶剂萃取法或分子精馏法分离精油和游离烟碱混合物，分子精馏法是利用精油沸点低、烟碱沸点高的性质分离精油和纯化烟碱，两相溶剂萃取法是利用烟碱的性质与盐酸反应生成烟碱盐而溶于水，用石油醚萃取精油后，在该水溶液中加入强碱NaOH可使烟碱游离出来，用石油醚萃取烟碱，从而到达分离目的。
所述步骤一中，所述的碱化为原料10倍的pH12以上碱水。
所述步骤二中，板框过滤的渣以草酸或海泡石调节pH中性做有机肥。
本发明有益效果：本发明以废弃烟叶为原料，利用同时水蒸气蒸馏法的原理，设计了能同时提取出精油、游离烟碱和浸膏，一套装置能够同时提取出烟叶精油、烟碱及烟浸膏，工艺流程合理，采用该装置同时完成烟叶中精油、烟碱和烟浸膏的提取，没有废水排放（纯露和蒸馏水用于浸泡原料），使用萃取溶剂较少，实现从低等级的废次烟叶中提取烟碱、精油、烟浸膏多种产品，既具有很好的环保价值和经济价值，还为实现废次烟叶的综合利用和工业化生产提供参考。本发明减少了设备投入，节约了成本，既具有很好的环保价值和经济价值，还为实现废次烟叶的综合利用和工业化生产提供参考。
附图说明
图1为本发明一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细描述。如图1所示的：一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，步骤如下：
步骤一、原料预处理：原料要求烟碱含量大于1%，烟叶或烟筋粉碎，放入碱化池中，加入碱水碱化5~10天作为蒸馏精油和烟碱用；
步骤二、板框过滤处理：将碱水碱化5~10天的处理液板框过滤后作为蒸馏精油、烟碱和浸膏用；
步骤三、利用同时水蒸气法原理设计的设备提取烟精油、游离烟碱和烟浸膏；最后将设备中的石油醚浓缩，回收石油醚，得精油和游离烟碱混合物；设备中的提取液浓缩后即为烟浸膏；浓缩回收的水用于浸泡原料；
步骤四、采用两相溶剂萃取法或分子精馏法分离精油和游离烟碱混合物，分子精馏法是利用精油沸点低、烟碱沸点高的性质分离精油和纯化烟碱，两相溶剂萃取法是利用烟碱的性质与盐酸反应生成烟碱盐而溶于水，用石油醚萃取精油后，在该水溶液中加入强碱NaOH可使烟碱游离出来，用石油醚萃取烟碱，从而到达分离目的。
所述步骤一中，所述的碱化为原料10倍的pH12以上的碱水。
所述步骤二中，板框过滤的渣以草酸或海泡石调节pH中性做有机肥。
实施例1
一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，步骤如下：
（1）原料预处理：烟叶或烟筋粉碎，放入碱化池中，加入10倍pH12的碱水碱化5~10天作为蒸馏精油和烟碱用原料，碱化次数是1次。
（2）过滤处理：将所述的碱水碱化5-10-天的处理液经板框过滤，过滤液用于蒸馏精油、烟碱和浸膏用原料，废渣调节pH用于制备有机肥。
（3）烟精油、游离烟碱和烟浸膏提取：板框过滤液打入萃取罐中，加热，吸收罐加入石油醚，待样品罐开始蒸馏出蒸馏液时，开启吸收罐加热装置，采用虹吸的方法控制提取、浓缩回收纯露。萃取罐浓缩样品后得到烟膏，浓缩和回收吸收罐中的石油醚，得精油和游离烟碱混合物，浓缩萃取罐溶液得浸膏。
（4）精油和游离烟碱混合物的分离：调节该混合物pH为酸性，石油醚萃取精油后浓缩得精油，再调节pH为碱性，石油醚萃取烟碱，浓缩得烟碱。或采用分子精馏法精制精油和烟碱。
实施例2
（1）原料预处理：取烟叶4000公斤，粉碎，放入碱化池中，加入40000公斤pH12的碱水碱化5~10天作为蒸馏精油和烟碱用，碱化次数是1次。
（2）过滤处理：将所述的碱水碱化5~10天的处理液经板框过滤，过滤液35000公斤用于蒸馏精油和烟碱用，废渣调节pH用于制备有机肥。
（3）烟精油、游离烟碱和烟浸膏提取：板框过滤液4000公斤打入四个萃取罐中，加热，吸收罐加入石油醚200公斤，待样品罐开始蒸馏出蒸馏液时，开启吸收罐加热装置，采用虹吸的方法控制提取、浓缩回收纯露。萃取罐浓缩样品后得到烟膏，吸收罐中的石油醚浓缩，回收石油醚约150公斤，得精油和游离烟碱混合物。
（4）精油和游离烟碱混合物的分离：调节该混合物pH2-3为酸性，石油醚萃取精油，浓缩得精油，再调节pH12碱性，石油醚萃取烟碱，浓缩得烟碱。或采用分子精馏法精制精油和烟碱。
从以上实施例中我们可以看出：
一、烟叶萃取碱度对烟碱和精油提取影响，见表1：
表1 烟叶萃取碱度对烟碱和精油提取影响
对表1的结果进行方差分析得表2：
表2 烟叶萃取碱度对烟碱和精油提取影响方差分析
表2方差分析说明：pH对精油提取率没有影响，对烟碱提取率影响达到极显著水平，因此需要做显著性检验，见表3：
表3 烟叶萃取碱度对烟碱提取影响显著性检验
表3显著性检验说明，烟叶萃取碱度对烟碱提取率pH12和14间不显著，选择pH12；
二、萃取天数对对烟碱和精油提取影响，见表4：
表4 烟叶萃取天数对烟碱和精油提取影响
对表4的结果进行方差分析得表5：
表5 烟叶萃取天数对烟碱和精油提取影响方差分析
通过表5方差分析说明：天数对精油提取率没有影响，对烟碱提取率影响达到极显著水平；对方差分析结果进行显著性检验，见表6：
表6 烟叶萃取天数对烟碱提取影响显著性检验
显著性检验说明：萃取9天和11天没有达到极显著，但均达到显著水平，说明在5-9天浸泡中，时间长烟碱提取率增加；
三、两相溶剂萃取法分割精油和烟碱
在酸性条件下烟碱变为结合烟碱，不会随水蒸气一起蒸馏出。即在精油和烟碱混合物中加入酸水，蒸馏分离出精油或石油醚萃取，浓缩得精油，然后调碱，用石油醚萃取，浓缩得烟碱。
不同酸碱度下，所选有机溶剂萃取烟碱的效果见表7：
表7 不同pH值条件下高纯度烟碱在水-有机溶剂体系中分配的结果
由上表结果可知，在pH为1时，有机相中烟碱含量少，而水-石油醚体系中有机相中石油醚相几乎不含烟碱，因此分割精油和烟碱可以调酸用石油醚萃取出精油，当pH为11-12时，烟碱几乎全部进入有机相，使用石油醚萃取烟碱。在酸性条件下烟碱变为结合烟碱，不会随水蒸气一起蒸馏出。即在精油和烟碱混合物中加入酸水，蒸馏分离出精油或石油醚萃取浓缩得精油，然后调碱，用石油醚萃取浓缩得烟碱。
Claims (3)
1.一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一、原料预处理：原料要求烟碱含量大于1%，烟叶或烟筋粉碎，放入碱化池中，加入碱水碱化5~10天；
步骤二、板框过滤处理：将碱水碱化5~10天的处理液板框过滤后作为蒸馏精油和烟碱用原料，作为蒸馏精油、烟碱和浸膏用原料；
步骤三、利用同时水蒸气法的原理设计的设备提取烟精油、游离烟碱和烟浸膏；最后将设备中的石油醚浓缩，回收石油醚，得精油和游离烟碱混合物浓缩萃取瓶中的溶液得浸膏；
步骤四、采用两相溶剂萃取法或分子精馏法分离精油和游离烟碱混合物，分子精馏法是利用精油沸点低、烟碱沸点高的性质分离精油和纯化烟碱，两相溶剂萃取法是利用烟碱的性质与盐酸反应生成烟碱盐而溶于水，用石油醚萃取精油后，在该水溶液中加入强碱NaOH可使烟碱游离出来，用石油醚萃取烟碱，从而到达分离目的。
2.如权利要求1所述的一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，其特征是：所述步骤一中，所述的碱化为pH12以上的碱水是原料10倍。
3.如权利要求1所述的一种从废次烟叶中联合提取精油、烟碱及浸膏的方法，其特征是：所述步骤二中，板框过滤的渣以草酸或海泡石调节pH中性做有机肥。
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