CN103642275A - 一种水溶性辣椒红色素的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种水溶性辣椒红色素的制作方法，以油溶性辣椒红色素为原料，加入等量由碱和醇按比例配制成的溶液，在恒温搅拌条件下，进行皂化反应，加入醇溶剂搅拌，冷却至室温，离心分离，对上清液减压、加温、蒸馏，回收醇后得到醇溶的辣椒红色素，再加乳化剂搅拌均匀乳化，根据需要加入水搅拌均匀，得到水溶性辣椒红色素；对不溶物加入乙酸乙酯搅拌后过滤，滤液经减压蒸馏回收乙酸乙酯，提取残留辣椒红色素。本发明色素利用率超过95%，制备的水溶性辣椒红色素性能稳定，稀释后颜色鲜且透亮，工艺路线短，设备费用低，运转成本低，保存运输方便，更容易实现工业化。

Description

一种水溶性辣椒红色素的制作方法

技术领域

本发明涉及一种水溶性辣椒红色素的制作方法。

背景技术

辣椒红色素是存在于辣椒中的类胡萝卜素色素，通常采用成熟红辣椒果实提取的辣椒红色素，是一种无毒、安全的天然色素，具有提高人体免疫力，延缓细胞和机体衰老，防癌和减肥等独特的保健功能，广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色，亦可用于化妆品的生产。未经特殊处理的辣椒红色素为深红色油溶性液体，色泽鲜艳，着色力强，仅溶于油脂或乙醇等有机溶剂中，难溶解于水中，极大地限制了辣椒红色素的应用。因此，水溶性辣椒红色素成为目前辣椒红色素深加工的热门课题。

CN1772816A公布了水溶性辣椒红色素的制备方法，其用油溶性天然辣椒红色素树脂为原料，先以安全溶剂食品级乙醇为溶剂，与氢氧化钾溶液在反应釜中进行水解反应，控温连续搅拌后，经薄板层析色谱检测，使水解率达到95%以上，再进行过滤分离，滤饼用食用级乙醇反复萃取多次，合并滤液，再进行减压蒸发浓缩并回收乙醇，制备出水溶性辣椒红色素液剂，然后再将水溶性辣椒红色素液剂与赋型材料的溶液混合，均质，控温喷雾干燥，制得水溶性辣椒红色素粉剂。该技术方案对油溶性辣椒红色素进行的水解反应，仅只为后续的喷雾干燥处理做准备，辣椒红色素的利用率较低，所需设备能耗大，生产成本高，最终制得的水溶性辣椒红色素性能及性状均不稳定，无法满足稀释液透亮的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶性辣椒红色素的制作方法，其用油溶性辣椒红色素为原料，加入等量的由碱和甲醇或乙醇按比例配制成的溶液，在恒温搅拌条件下，进行皂化反应；再加入甲醇或乙醇，离心分离，对分离所得的上清液减压蒸馏，回收醇后得到醇溶的辣椒红色素，在得到醇溶的辣椒红色素中加入乳化剂搅拌均匀，得到水溶性辣椒红色素。该水溶性辣椒红色素应用时可按比例添加纯净水稀释到所需色价。该方法有效地克服了现有技术的不足之处，提出了一种水溶性辣椒红色素制作的新的技术方案。

本发明的技术方案是一种水溶性辣椒红色素制作方法，将碱（固态）和乙醇或甲醇溶液（浓度为95%）按重量比为5～15∶95～85配制成溶液，与油溶性辣椒红色素按重量比为1∶1搅拌混合，进行皂化反应，温度为55～65℃，时间为4～6小时。其与现有技术的突出区别在于：再加入油溶性辣椒红色素重量30～40%的乙醇或甲醇溶液（浓度为95%），搅拌均匀并冷却至室温，以1000～2000r/min进行离心分离；取离心分离所得的上清液在0.05～0.08MPa， 35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙醇或甲醇，得到醇溶的辣椒红色素；按所得醇溶的辣椒红色素重量的20%～50%搅拌加入乳化剂，乳化的温度为40～50℃，时间2～3小时，直到乳化均匀，得到水溶性辣椒红色素；按离心所产生的乙醇或甲醇不溶物重量的10倍加入乙酸乙酯（≥99%），搅拌后过滤，滤液在0.05～0.08MPa， 35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，提取残留辣椒红色素。

碱为KOH或NaOH，乳化剂为吐温80或20、司盘80、辛癸酸甘油酯。

用户在使用时可根据具体需求，再加入纯净水，稀释调配成水溶液。

本发明所述技术方案工艺路线短，设备费用低，运转成本低，产品性能稳定，保存运输方便，更容易实现工业化。本发明色素利用率超过95%，且制备的水溶性色素性能稳定，稀释后颜色鲜且透亮。

具体实施方式

下述实施例旨在进一步详细描述和解释本发明，而不是以任何方式限定本发明。本领域普通技术人员对本发明所作的任何简单改进和替换，均应落入本发明的保护范围之内。

实例1

取色价为201的油溶性辣椒红色素50克为原料,再取2.5克KOH溶解在47.5克乙醇溶液(浓度为95%)配制成KOH乙醇溶液50克，将 KOH乙醇溶液缓慢加入到油溶性辣椒红色素原料中，在55℃条件下，搅拌进行皂化反应，反应时间4小时。

皂化反应完成后，加入15克乙醇(浓度为95%)，搅拌均匀并冷却至室温，以1000r/min进行离心分离，取上清液在压力0.05MPa，温度60℃条件下，浓缩蒸馏回收乙醇，得到色价为150.1的醇溶辣椒红色素58.9克（占投入色素的87.8%），离心得到的乙醇不溶物为4.5克，色价为268（占投入色素的12%），留待回收色素用。

在上述58.9克醇溶辣椒红色素中加入11.8克吐温80， 40℃下搅拌2小时至乳化均匀，得到色价为125的水溶性辣椒红色素。此水溶性辣椒红色素应用时可按比例添加纯净水稀释到所需色价。

在4.5克乙醇不溶物中加入50ml乙酸乙酯（≥99%）搅拌15分钟后过滤，滤液在0.05MPa， 60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到残留辣椒红色素4.0g，色价为301。该辣椒红色素为油溶膏体，可重复利用。

实例2

取色价为200的油溶性辣椒红色素100克为原料，再取10克KOH溶解在90克乙醇溶液(浓度为95%)配制成KOH乙醇溶液100克，将KOH乙醇溶液缓慢加入到油溶性辣椒红色素原料中，在60℃搅拌进行皂化反应，反应时间5小时。

皂化反应完成后，加入30克乙醇(浓度为95%)，搅拌均匀并冷却至室温，以1500r/min进行离心分离，取上清液在压力0.07MPa，温度50℃条件下，浓缩蒸馏回收乙醇，得到色价为171.3的醇溶辣椒红色素101克（占投入色素的86.5%），离心得到的乙醇不溶物为10克，色价为240（占投入色素的12%），留待回收色素用。

在上述101克醇溶红色素中加入35.4克吐温80，在温度50℃下，搅拌2.5小时至乳化均匀，得到色价为126.8的水溶性辣椒红色素。此水溶性辣椒红色素应用时可按比例添加纯净水稀释到所需色价。

在10克乙醇不溶物中，加入100ml乙酸乙酯搅拌15分钟后过滤，滤液在0.06MPa， 50℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到残留辣椒红色素9.0克，色价为266。该辣椒红色素为油溶膏体，可重复利用。

    实施例3

取色价为190油溶性辣椒红色素100克为原料，再取15克KOH溶解在85克乙醇溶液(浓度为95%)配制成 KOH乙醇溶液100克，将KOH乙醇溶液缓慢加入到油溶性辣椒红色素原料中，在65℃搅拌进行皂化反应，反应时间6小时。    

皂化反应完成后，加入40克乙醇(浓度为95%)，搅拌均匀并冷却至室温，以2000r/min进行离心分离，取上清液在压力0.08MPa，温度35℃条件下，浓缩蒸馏回收乙醇，得到色价为163.9的醇溶辣椒红色素102克（占投入色素的88%），离心得到的乙醇不溶物为10.5克，色价为208.1（占投入色素的11.5%），留待回收色素用。

在上述102克醇溶红色素中加入51克吐温20，在温度60℃下，搅拌3小时至乳化均匀，得到色价为109.3的水溶性辣椒红色素。此水溶性辣椒红色素应用时可按比例添加纯净水稀释到所需色价。

在10.5克乙醇不溶物中，加入105ml乙酸乙酯搅拌15分钟后过滤，滤液在0.08MPa， 35℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到残留辣椒红色素10克，色价为218。该辣椒红色素为油溶膏体，可重复利用。

Claims (2)

1.一种水溶性辣椒红色素制作方法，将固态碱和浓度为95%乙醇或甲醇溶液按重量比为5～15∶95～85配制成溶液，与油溶性辣椒红色素按重量比为1∶1搅拌混合，进行皂化反应，温度为55～65℃，时间为4～6小时，其特征在于：

 ①再加入油溶性辣椒红色素重量30～40%的浓度为95%乙醇或甲醇溶液，搅拌均匀并冷却至室温，以1000～2000r/min进行离心分离；

 ②取离心分离所得的上清液在0.05～0.08MPa， 35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙醇或甲醇，得到醇溶的辣椒红色素；

 ③按所得醇溶的辣椒红色素重量的20%～50%搅拌加入乳化剂，乳化的温度为40～50℃，时间2～3小时，直到乳化均匀；

 ④按离心所产生的乙醇或甲醇不溶物重量的10倍加入≥99%的乙酸乙酯，搅拌后过滤，滤液在0.05～0.08MPa， 35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，提取残留辣椒红色素。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性辣椒红色素制作方法，其特征在于：碱为KOH或NaOH，乳化剂为吐温80或20、司盘80、辛癸酸甘油酯。