CN110143903A - 一种从虾壳中提取有用物质的方法 - Google Patents

一种从虾壳中提取有用物质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110143903A
CN110143903A CN201910397107.7A CN201910397107A CN110143903A CN 110143903 A CN110143903 A CN 110143903A CN 201910397107 A CN201910397107 A CN 201910397107A CN 110143903 A CN110143903 A CN 110143903A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
obtains
shrimp
solid
mass ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910397107.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110143903B (zh
Inventor
刘禹森
刘宏昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Beibeisheng Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Hunan Beibeisheng Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Beibeisheng Biotechnology Co Ltd filed Critical Hunan Beibeisheng Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201910397107.7A priority Critical patent/CN110143903B/zh
Publication of CN110143903A publication Critical patent/CN110143903A/zh
Priority to PCT/CN2020/089910 priority patent/WO2020228713A1/zh
Priority to US17/610,129 priority patent/US20220135616A1/en
Application granted granted Critical
Publication of CN110143903B publication Critical patent/CN110143903B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K1/00—General methods for the preparation of peptides, i.e. processes for the organic chemical preparation of peptides or proteins of any length
    • C07K1/14—Extraction; Separation; Purification
    • C07K1/145—Extraction; Separation; Purification by extraction or solubilisation
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/001—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from waste materials, e.g. kitchen waste
    • A23J1/002—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from waste materials, e.g. kitchen waste from animal waste materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/04—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from fish or other sea animals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0217—Separation of non-miscible liquids by centrifugal force
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
    • B01D21/262—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force by using a centrifuge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D33/00—Filters with filtering elements which move during the filtering operation
    • B01D33/01—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with translationally moving filtering elements, e.g. pistons
    • B01D33/03—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with translationally moving filtering elements, e.g. pistons with vibrating filter elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
    • C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K1/00—General methods for the preparation of peptides, i.e. processes for the organic chemical preparation of peptides or proteins of any length
    • C07K1/14—Extraction; Separation; Purification
    • C07K1/34—Extraction; Separation; Purification by filtration, ultrafiltration or reverse osmosis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K1/00—General methods for the preparation of peptides, i.e. processes for the organic chemical preparation of peptides or proteins of any length
    • C07K1/14—Extraction; Separation; Purification
    • C07K1/36—Extraction; Separation; Purification by a combination of two or more processes of different types
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/43504—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from invertebrates
    • C07K14/43509—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from invertebrates from crustaceans
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
    • C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
    • C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P21/00—Preparation of peptides or proteins
    • C12P21/06—Preparation of peptides or proteins produced by the hydrolysis of a peptide bond, e.g. hydrolysate products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/24—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a carbonyl group
    • C12P7/26—Ketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Marine Sciences & Fisheries (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从虾壳中提取有用物质的方法，将虾壳破碎后与水混合，然后加热至28‑35℃后，调节PH值至6.8‑7.5，优选为6.8‑7，再加入碱性蛋白酶混合，升温至42‑48℃，恒温酶解50‑70min后，过筛，获得酶解液和固体残余物；对酶解液进行离心分离处理，获得含有虾青素的虾蛋白沉积物；将虾蛋白沉积物与水混合，边搅拌边加热，并调节PH值至6.8‑7.0，加热至58‑60℃后，加入植物油，在搅拌状态下，乳化50‑70min，获得乳化液；对乳化液进行离心，分层，在上层获得含有虾青素的油，在中层获得水，在下层获得虾蛋白。本发明方法是以虾加工后的废弃生物质为原料，可同时提取四种高值化物质，既提高了原料利用率又缩短了生产周期，并且不添加有机溶剂，清洁绿色环保。

Description

一种从虾壳中提取有用物质的方法
技术领域
本发明涉及从一种虾壳中提取有用物质的方法，尤其涉及利用生物酶法从虾壳中提取虾青素、虾蛋白壳聚糖、柠檬酸钙等有用物质的方法。
背景技术
虾青素的化学名称为3.3’—二羟基—4.4’—二酮基—B，B--胡萝卜素，色素Aj067-69，CAS NO：472-62-7，分子式为C40H52O4，分子量：596.86。纯虾青素是暗红棕色，熔点224℃，不溶于水，能熔于大多数有机溶剂。是一种红色素，可以赋予观赏鱼、三文鱼、虾和火烈鸟粉红的颜色。虾青素具有超强的抗氧化能力，同时具有抗肿瘤、抗衰老、增强机体免疫、预防心脑血管疾病的功能。故此，虾青素在功能食品、医药、化妆品以及家禽和水产饲料等行业中有着非常广泛的应用，市场潜力巨大。 目前虽然提取虾青素的方法很多，但技术上还是存在某些不足。天然虾青素常存在于某些动物、藻类及微生物体内，其生产可分为从动物及其副产品中提取，或从藻类中提取和釆用微生物发酵。目前，用于虾青素提取的主要有五种方法：碱提法、油溶法、有机溶剂法、超临界C02流体萃取法以及生物酶法。 碱提法：碱提法主要是应用碱液脱蛋白的原理，甲壳加工下脚料中的虾青素大多与蛋白质结合，以色素结合蛋白的形式存在，当用热碱液煮下脚料时，其中的蛋白质溶出，而与蛋白质结合的虾青素也随之溶出，从而达到提取虾青素的目的。如申请号为：CN02122565.6. 一种用鲜虾壳生产甲壳素、虾青素和蛋白质的方法中，在提取过程中，需要消耗大量酸碱，处理虾壳时，加工废水的污染很难解决，造成环境污染。
油溶法：虾青素具有很好的脂溶性，油溶法正是利用这一特性进行的。但是，在油溶法中，由于各类不同的油中所含不饱脂肪酸的不同，其脂溶效果也有差异。因酸碱度影响，遇水后皂化等因素，均可影响虾青素的提取，所以最好用食用油，如大豆油，红花油。且提取后含色素的油脂浓缩困难，很难获得高浓度的虾青素产品，使应用范围受限。
有机溶剂法：有机溶剂是一种提取虾青素的有效试剂，通常提取后可将溶剂蒸发，从而将虾青素浓缩，得到浓度较大的虾青素油。同时，将溶剂回收循环利用。常见的溶剂有丙酮、乙醇、乙醚、氯防、正乙烷等，有机溶剂法提取主要釆用浸提和回流提取方法，但不同提取剂提取的虾青素成分差异较大，象丙酮、乙醇、乙醚在加工过程中存在安全与健康问题，规模化生产难已实施。
超临界CO2萃取法：该技术是近年来发展起来的高新技术，由于提取的产品具有纯度高、溶剂残留少、无毒副作用等优点，越来越受人们的重视。但由于设备前期投资大，生产技术要求高，目前用于大规模工业生产尚也存在一定困难。
生物酶提取法：如EN108559765 α一种生物酶法，从小龙虾壳中提取N-乙酰氨基葡萄糖与虾青素的方法，要用供试液培养种子液，种子液移至发酵培养基中发酵，方获得粗纯酶液。加酶液后，还要加有机溶剂，此方法并非全生物酶解，仍用了有机溶剂，粗纯酶液，可能起到催化作用，还要用树脂吸附洗脱，醇洗等程序，工艺复杂，且使用有机溶剂存在安全与健康的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从虾壳中提取有用物质的方法，以通过一个工艺流程提取虾壳中的虾青素、虾蛋白等多种有用物质。该方法操作简单，绿色环保，无污染，设备要求不高，原料充足且能完全利用，可同时提取四种物质，生产周期短，产品质量高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种从虾壳中提取有用物质的方法，包括如下步骤：
S1、将虾壳破碎，获得碎块；
S2、将S1获得的碎块与水按质量比（1-2）:（1-2）混合，获得混合物料；
S3、将S2获得的混合物料加热至28-35℃（优选为30℃）后，调节PH值至6.8-7.5，优选为6.8-7，再加入碱性蛋白酶混合，升温至42-48℃，恒温酶解50-70min（优选为60min）后，过筛，获得酶解液和固体残余物；
其中，碱性蛋白酶与混合物料的质量比为1:800-1200，优选为1:1000；酶解过程中，以45-60转/分钟的速率不断搅拌；
S4、对S3中获得的酶解液进行离心分离处理，获得含有虾青素的虾蛋白沉积物；
S5、将S4中获得的含有虾青素的虾蛋白沉积物与植物油按100：（5-9）的质量比混合，边搅拌边加热，加热至57-60℃后，加入水，在搅拌状态下，乳化50-70min，优选为55-65min，获得乳化液；
其中，水与虾蛋白沉积物的质量比为（1.2-1.8）：1；所述虾蛋白沉积物与植物油的混合物和所加入的水的温度差不超过1℃；
S6、对S5中的乳化液进行离心，分层，在上层获得含有虾青素的油，在中层获得水，在下层获得虾蛋白。
可选地，所述虾壳可以为淡水虾、海虾的壳，如龙虾、磷虾等等。
进一步地，S1中，碎块的大小为4-9cm2。
进一步地，S3中，过筛过程通过80目振动筛进行。
可选地，所述碱性蛋白酶是一种针对动物蛋白的专用复合酶制剂。酶活力200万U/g，其主要由蛋白内切酶、外切酶和风味酶等组成。通过内切酶从中间切断蛋白质内部的肽链和外切酶从多肽链的末端切断释放出氨基酸，而风味酶对水解的苦味与风味起着优化作用，而广泛用于动物蛋白的水解。
进一步地，S4中，离心分离处理时，离心速率为4000-5000r/min，一般为4200-4800r/min，优选为4500r/min，离心时间为10-14min，优选为12min。
进一步地，S5中，以冰乙酸或HCl调节PH值。
可选地，S5中，植物油与虾蛋白沉积物的质量比优选为7:100。
可选地，纯化时，将含有虾青素的虾蛋白沉积物置于消化罐中，加入植物油，搅拌，升温至58℃，按1：1的质量比加纯净水，乳化；其中，虾蛋白沉积物、植物油的混合物的温度与加入的水的温度相差不超过1℃，过高、过低均会皂化，皂化后溶于油酯中的虾青素则无法分离出来。
进一步地，所述植物油可为大豆油、红花籽油、玉米油、茶油中的一种或几种。
进一步地，S6中，离心处理时，离心速率为5500-6500r/min，离心时间为10-14min
进一步地，可对S6获得的虾蛋白用纯水洗脱后，离心，喷雾干燥，获得虾蛋白干粉。
可选地，对含有虾青素的油进行进一步脱脂干燥处理，获得虾青素。
进一步地，还包括从S3中获得的固体残余物中提取有用物质的步骤，包括：
S3.1、对所述固体残余物进行脱色处理，然后将脱色处理后的固体残余物与水按1:1.2-1.8的质量比混合，再用柠檬酸调节PH值至2.5-3.5，控制温度为50-60℃，以45-55r/min的转速搅拌8-10h后，固液分离，获得含钙液体和脱钙固体残余物；
S3.2、对S3.1获得的含钙液体进行浓缩，喷雾干燥，获得柠檬酸钙粉末；
将S3.1获得的脱钙固体残余物与水按1-2:1-2的质量比混合，加入NaOH，调节PH值至13-14，然后升温至42-48℃，恒温搅拌10-12h，再进行固液分离，获得固体物质；通过该步骤可脱除脱钙残余物中的乙酰类物质。
S3.3、将S3.2获得的固体物质用胶体磨磨成胶体液，然后将胶体液与水按1:1.5-2.5的质量比混合，再调节PH值至3.0-3.2，加热至45-55℃后，恒温搅拌6-10h，然后固液分离，对固液分离获得的液体组分进行浓缩、喷雾干燥，获得水溶性壳聚糖，对固液分离获得的固体组分进行干燥、研磨，获得非水溶性壳聚糖。
进一步地，S3.1中，脱色处理时，将所述固体残余物与水按1:1.2-1.8的质量比混合，加热至42-48℃，然后加入双氧水，搅拌2-4h，固液分离，获得脱色后的固体残余物。
本发明人发现，在S5中添加水时，植物油、虾蛋白沉积物混合物与水的温差不能超过1℃，如温差过大，则令混沌固化的溶液、油、虾青素、蛋白质不能分离。植物油加入水中并不发生溶解现象，经震荡后的极微小液滴均匀的分散在互不相溶的水中，呈现的是液与液界面现象，可利用含在蛋白中的虾青素可溶于油，而不溶于水的特性，将其虾蛋白分离，油水因密度大小不同而分层，密度小的油在上层，密度大的水则在油的下层，虾蛋白沉淀于底层。
本发明方法是以虾加工后的废弃生物质为原料，可同时提取四种高值化物质，既提高了原料利用率又缩短了生产周期，并且不添加有机溶剂，清洁绿色环保。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明的方法提取步骤简单，所需成本低，提取率高。 2、釆用本发明的方法提取虾青素，提取率高达85%以上，且质量好，稳定性高。 3、本发明的方法，绿色环保，无酸碱和有机溶剂污染，可用于大规模化连续生产。
4、本发明的方法为治理虾加工下脚料提供一种新的途径，也为虾青素和虾蛋白的提取提供丰富的原料。本发明方法是以废弃的物质为原料，可同时提取多种物质。
具体实施方式
实施例1:一种生物酶法从小龙虾壳中提取虾青素与虾蛋白的方法，包括以下步骤：
步骤1、小龙虾。虾壳（含虾头、虾尾）预处理，将100kg冷冻的小龙虾虾壳用绞肉机将其绞碎成20-50mm碎块。 步骤2、将绞碎的虾壳碎块按1:1的水，置于反应罐中，升温至30-40℃，PH值7.0，加入生物碱性酶粉1000:1.恒温45℃搅拌，转速45-60转/分钟，消化60分钟，得100kg酶解液。 步骤3、将得到的100kg酶解液离心得到富含虾青素的虾蛋白浆泥17.4kg 步骤4、将富含虾青素的17.4kg虾蛋白浆泥再置于消化罐中，加入植物油7kg，加热至58℃，按6:4的质量比加入温度为58.5℃的纯水，搅拌60分钟，再离心得下层固物虾蛋白12.6kg 上层含虾青素6.1%的虾青素油550g脱脂干燥得99%高纯虾青素33550mg。
可选地，可对酶解后，获得的固体残余物置于消化罐脱色，按1000g：13ml加入双氧水搅拌3h，脱色完成后，置于消化罐中脱钙用柠檬酸调PH值至3.0-3.2，搅拌恒温至50℃消化10h，固液分离，获得含钙液体和脱钙固体残余物。
过滤固分：对含钙液体进行离心干燥得柠檬酸钙，将脱钙固体残余物再置入消化罐中脱乙酰，用NaOH调PH值至13.5，消化12h，过滤固分（滤液回收利用）将脱乙酰的固物过胶体磨后，将获得的胶体液置于消化罐内溶解，用冰乙酸调PH值3.0，溶解8h，最后用NaOH调PH值至6.8，再过滤，对获得的液体浓缩，干燥，得水溶性壳聚糖27000mg，对获得的固体物质干燥磨粉，则得非水溶性壳聚糖34000mg。
实施例2：一种生物酶法从海虾壳中提取虾青素与虾蛋白的方法，包括以上以下步骤：
步骤1、将冷冻的海虾壳（含虾头、虾尾）绞碎成20-50mm碎块。
步骤2、将的绞碎的虾壳碎块按1：1的水，置于反应罐中，升温至30℃至40℃，PH值6.8-7.0。加入生物酶碱性酶粉1000:1，恒温45%，搅拌速度50转/分钟，消化90分钟，获得100kg酶解液。
步骤3、将得到的100kg酶解液离心得到富含虾青素的虾蛋白浆泥16.5kg。
步骤4、将富含虾青素的16.5kg虾蛋白浆泥再置于消化罐中，加入植物油7kg，搅拌，加热至55℃，按6:4的质量比加入温度为56℃的纯水，恒温搅拌60分钟，离心得下层固物虾蛋白9.7kg 暗红色的虾青素油状液体420g，脱脂干燥得99%纯度的虾青素25620mg。
可选地，可对酶解后，获得的固体残余物置于消化罐脱色，按1000g：13ml加入双氧水搅拌3h，脱色完成后，置于消化罐中脱钙用柠檬酸调PH值至3.0-3.2，搅拌恒温至50℃消化10h，固液分离，获得含钙液体和脱钙固体残余物。
过滤固分：对含钙液体进行离心干燥得柠檬酸钙，将脱钙固体残余物再置入消化罐中脱乙酰，用NaOH调PH值至13.5，消化12h，过滤固分（滤液回收利用）将脱乙酰的固物过胶体磨后，将获得的胶体液置于消化罐内溶解，用冰乙酸调PH值3.0，溶解8h，最后用NaOH调PH值至6.8，再过滤，对获得的液体浓缩，干燥，得水溶性壳聚糖20150mg，对获得的固体物质干燥磨粉，则得非水溶性壳聚糖18460mg。
申请人重复实施例1、2，仅改变步骤4中纯水加入时的温度，当纯水的初始温度与虾蛋白浆泥、油混合物的温度差大于1℃时，会出现皂化现象，后续处理中，难以分离获得虾青素。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的实质而做的等效变换式修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从虾壳中提取有用物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将虾壳破碎，获得碎块；
S2、将S1获得的碎块与水按质量比（1-2）:（1-2）混合，获得混合物料；
S3、将S2获得的混合物料加热至28-35℃后，调节PH值至6.8-7.5后，加入碱性蛋白酶，混合，升温至42-48℃，恒温酶解50-70min后，过筛，获得酶解液和固体残余物；
其中，碱性蛋白酶与混合物料的质量比为1:800-1200；酶解过程中，以45-60转/分钟的速率不断搅拌；
S4、对S3中获得的酶解液进行离心分离处理，获得含有虾青素的虾蛋白沉积物；
S5、将S4中获得的含有虾青素的虾蛋白沉积物与植物油按100：（5-9）的质量比混合，边搅拌边加热，加热至57-60℃后，加入水，在搅拌状态下，乳化50-70min，获得乳化液；
其中，水与虾蛋白沉积物的质量比为（1.2-1.8）：1；所述虾蛋白沉积物与植物油的混合物和所加入的水的温度差不超过1℃；
S6、对S5中的乳化液进行离心，分层，在上层获得含有虾青素的油，在中层获得水，在下层获得虾蛋白。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，碎块的大小为4-9cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，过筛过程通过80目振动筛进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中，离心分离处理时，离心速率为4000-5000r/min，离心时间为10-14min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，以冰乙酸或盐酸调节PH值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S6中，离心处理时，离心速率为5500-6500r/min，离心时间为10-14min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，还包括从S3中获得的固体残余物中提取有用物质的步骤，包括：
S3.1、对所述固体残余物进行脱色处理，然后将脱色处理后的固体残余物与水按1:1.2-1.8的质量比混合，再用柠檬酸调节PH值至2.5-3.5，控制温度为50-60℃，以45-55r/min的转速搅拌8-10h后，固液分离，获得含钙液体和脱钙固体残余物；
S3.2、对S3.1获得的含钙液体进行浓缩，喷雾干燥，获得柠檬酸钙粉末；
将S3.1获得的脱钙固体残余物与水按1-2:1-2的质量比混合，加入NaOH，调节PH值至13-14，然后升温至42-48℃，恒温搅拌10-12h，再进行固液分离，获得固体物质；
S3.3、将S3.2获得的固体物质用胶体磨磨成胶体液，然后将胶体液与水按1:1.5-2.5的质量比混合，再调节PH值至3.0-3.2，加热至45-55℃后，恒温搅拌6-10h，然后固液分离，对固液分离获得的液体组分进行浓缩、喷雾干燥，获得水溶性壳聚糖，对固液分离获得的固体组分进行干燥、研磨，获得非水溶性壳聚糖。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，S3.1中，脱色处理时，将所述固体残余物与水按1:1.2-1.8的质量比混合，加热至42-48℃，然后加入双氧水，搅拌2-4h，固液分离，获得脱色后的固体残余物。
CN201910397107.7A 2019-05-14 2019-05-14 一种从虾壳中提取有用物质的方法 Active CN110143903B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910397107.7A CN110143903B (zh) 2019-05-14 2019-05-14 一种从虾壳中提取有用物质的方法
PCT/CN2020/089910 WO2020228713A1 (zh) 2019-05-14 2020-05-13 一种从虾壳中提取有用物质的方法
US17/610,129 US20220135616A1 (en) 2019-05-14 2020-05-13 Method for extracting useful substances from shrimp shells

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910397107.7A CN110143903B (zh) 2019-05-14 2019-05-14 一种从虾壳中提取有用物质的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110143903A true CN110143903A (zh) 2019-08-20
CN110143903B CN110143903B (zh) 2020-06-26

Family

ID=67595321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910397107.7A Active CN110143903B (zh) 2019-05-14 2019-05-14 一种从虾壳中提取有用物质的方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20220135616A1 (zh)
CN (1) CN110143903B (zh)
WO (1) WO2020228713A1 (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020228713A1 (zh) * 2019-05-14 2020-11-19 湖南贝贝昇生物科技有限公司 一种从虾壳中提取有用物质的方法
CN112029624A (zh) * 2020-09-04 2020-12-04 湖南贝贝昇生物科技有限公司 一种虾青素酒的制作方法
CN112690416A (zh) * 2020-11-23 2021-04-23 浙江工商大学 淡橘红色风味虾滑及其制备方法
CN113278178A (zh) * 2021-06-16 2021-08-20 合肥工业大学 一种利用大豆分离蛋白与壳聚糖制备可食膜的方法
CN113519717A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 合肥职业技术学院 一种复合饲料添加剂和育成期蛋鸡饲料
CN114751821A (zh) * 2022-05-20 2022-07-15 湖北兴祥食品有限公司 一种小龙虾头、壳提取食品级柠檬酸钙的制备工艺
CN115477602A (zh) * 2022-09-28 2022-12-16 湖北兴祥生物科技有限公司 一种小龙虾废弃物中虾青素酯的提取工艺
CN117304085A (zh) * 2023-09-26 2023-12-29 湖北兴祥食品有限公司 一种利用复合酶从小龙虾废弃物中提取虾青素酯的方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114395599A (zh) * 2022-01-05 2022-04-26 湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所 一种复合多元肽的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1715255A (zh) * 2005-05-20 2006-01-04 林大昌 一种用虾壳生产甲壳素、虾青素、蛋白质、钙粉和生物肥料的方法
CN1775816A (zh) * 2005-11-23 2006-05-24 广东海洋大学 从虾壳制备甲壳素环保低耗工艺及生物活性物质提取
CN103172763A (zh) * 2013-03-18 2013-06-26 武汉工业学院 小龙虾副产物中生物活性物质的一条龙提取方法
CN104945297A (zh) * 2015-05-18 2015-09-30 万庆家 一种从雨生红球藻中提取虾青素的方法
CN109735392A (zh) * 2019-01-28 2019-05-10 江南大学 一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110143903B (zh) * 2019-05-14 2020-06-26 湖南贝贝昇生物科技有限公司 一种从虾壳中提取有用物质的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1715255A (zh) * 2005-05-20 2006-01-04 林大昌 一种用虾壳生产甲壳素、虾青素、蛋白质、钙粉和生物肥料的方法
CN1775816A (zh) * 2005-11-23 2006-05-24 广东海洋大学 从虾壳制备甲壳素环保低耗工艺及生物活性物质提取
CN103172763A (zh) * 2013-03-18 2013-06-26 武汉工业学院 小龙虾副产物中生物活性物质的一条龙提取方法
CN104945297A (zh) * 2015-05-18 2015-09-30 万庆家 一种从雨生红球藻中提取虾青素的方法
CN109735392A (zh) * 2019-01-28 2019-05-10 江南大学 一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘洪亮 等: "对虾虾头、虾壳副产品综合利用的研究概况", 《福建水产》 *
宋素梅: "南极磷虾壳中虾青素的提取与分离纯化", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020228713A1 (zh) * 2019-05-14 2020-11-19 湖南贝贝昇生物科技有限公司 一种从虾壳中提取有用物质的方法
CN112029624A (zh) * 2020-09-04 2020-12-04 湖南贝贝昇生物科技有限公司 一种虾青素酒的制作方法
CN112690416A (zh) * 2020-11-23 2021-04-23 浙江工商大学 淡橘红色风味虾滑及其制备方法
CN113278178A (zh) * 2021-06-16 2021-08-20 合肥工业大学 一种利用大豆分离蛋白与壳聚糖制备可食膜的方法
CN113519717A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 合肥职业技术学院 一种复合饲料添加剂和育成期蛋鸡饲料
CN114751821A (zh) * 2022-05-20 2022-07-15 湖北兴祥食品有限公司 一种小龙虾头、壳提取食品级柠檬酸钙的制备工艺
CN115477602A (zh) * 2022-09-28 2022-12-16 湖北兴祥生物科技有限公司 一种小龙虾废弃物中虾青素酯的提取工艺
CN117304085A (zh) * 2023-09-26 2023-12-29 湖北兴祥食品有限公司 一种利用复合酶从小龙虾废弃物中提取虾青素酯的方法
CN117304085B (zh) * 2023-09-26 2024-06-14 湖北兴祥食品有限公司 一种利用复合酶从小龙虾废弃物中提取虾青素酯的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110143903B (zh) 2020-06-26
WO2020228713A1 (zh) 2020-11-19
US20220135616A1 (en) 2022-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110143903A (zh) 一种从虾壳中提取有用物质的方法
CN101601487B (zh) 一种贝类蛋白饮料及其制备方法
CN104140474B (zh) 一种综合利用虾蟹皮中有用物质的方法
CN101248821A (zh) 酶解法提取鱼类加工下脚料鱼油的工艺技术
CN101773192A (zh) 脱脂桃仁蛋白粉的制备方法
CN106722771A (zh) 一种新型大蒜营养盐及其制备方法
JP2007068454A (ja) 米蛋白質の製造方法、それにより製造される米蛋白質、及び食品。
CN106665890A (zh) 核桃油制备方法
CN107156775A (zh) 一种绿色全天然益智健康型食用盐及其制备方法
CN101077155A (zh) 海味补碘豆制品及其制作方法
CN109619581A (zh) 一种牡丹盐及其制备方法
CN109169948A (zh) 一种利用大豆水酶法乳状液和残渣制备腐竹的方法
CN100579377C (zh) 从椰麸中提取椰子油的方法
CN1215796C (zh) 鲍鱼、海参和海胆营养液
CN106666502A (zh) 一种保健型海带粉的加工方法
CN101129161A (zh) 一种利用废弃虾头制备饲用酶解蛋白及虾壳粉的方法
CN110810619A (zh) 一种从大豆中提取硒蛋白的提取工艺
CN114223848B (zh) 一种低脂型复合益生菌发酵乳化肠的制备方法
KR101861151B1 (ko) 아미노산이 풍부한 계란콩두부 제조방법 및 이로부터 제조된 계란콩두부
CN107232573A (zh) 一种绿色全天然功能型孕宝盐及其制备方法
CN106519790A (zh) 一种含有葡萄皮色素的可食用油墨及其制备方法
CN109022135A (zh) 一种提取虾油及分离其它生物活性物质的方法
CN108929772A (zh) 一种提取虾油及分离其它生物活性物质的方法
KR20000054051A (ko) 생까나리를 이용한 어간장 제조방법
CN109567073A (zh) 一种富含血红蛋白的鱼血制品及其生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant